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水质监测项目(高锰酸盐指数、氨氮、硝酸盐氮、叶绿素、总氮和总磷).doc
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文档介绍：
水质监测项目(高锰酸盐指数、氨氮、***盐氮、叶绿素、总氮和总磷)
高锰酸盐指数(CODMn)的测定
酸性法(检测限:0.5~10mg/L)GB11892-89
1.沸水浴装置
2.250ml锥形瓶
3.50ml酸式滴定管
1.高锰酸钾贮备液(1/5KMnO4=0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,在暗处放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定,求得实际浓度。
2.高锰酸钾使用液(1/5KMnO4=0.01mol/L):吸取一定量的上述高锰酸钾溶液,用水稀释至1000ml,并调节至0.01mol/L准确浓度,贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定。
3.(1+3)硫酸。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
4.草酸钠标准贮备液(1/2Na2C2O4=0.1000mol/L):称取0.6705g在105~110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
5.草酸钠标准使用液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
1.分取100ml混匀水样(如高锰酸盐指数高于10mg/L,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250ml锥形瓶中。
2.加入5ml(1+3)硫酸,混匀。
3.加入10.00ml 0.01mol/L,高锰酸钾溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
4.取下锥形瓶,趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。
5.高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃,准确加入10.00ml 草酸钠标准溶液(0.0100mol/L),再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量,按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)。
式中,V——高锰酸钾溶液消耗量(ml)
若水样经稀释时,应同时另取100ml水,同水样操作步骤进行空白试验。
1.水样不经稀释高锰酸钾指数(O2,mg/L
式中:V1——滴定水样时,高锰酸钾溶液的消耗量(ml);
K——校正系数;
M——草酸钠溶液浓度(mol/L);
8——氧(1/2O)摩尔质量。
2.水样经稀释
高锰酸钾指数(O2,mg/L)=
式中:V0——空白试验中高锰酸钾溶液的消耗量(ml);
V2——分取水样量(ml);
C——稀释的水样中含水的比值,例如:10.0ml水样,加90ml水稀释至100ml,则C=0.90。
1.在水浴中加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。此时,应将水样稀释倍数加大后再测定,使加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2~1/3为宜。
2.在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60~80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。
过硫酸钾消解、紫外分光光度法(检测限:0.05mg/L~4mg/L) GB11894-89
1.紫外分光光度计
2.压力蒸汽消毒器或民用压力锅,压力为1.1~1.3kg/cm2 ,相应温度为
120~124℃。
3.25ml具塞玻璃磨口比色管。
1.无氨水:每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。
2.20%氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100ml。
3.碱性过硫酸钾溶液:40g过硫酸钾(K2S2O8)+15g NaOH,溶于1000mL 去离子水中。溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。
2.(1+9)的盐酸:1体积的浓盐酸+9体积的去离子水。
3.***钾标准溶液:
1)标准贮备液:准确称取0.7218g 在105~110℃烘干4h的优级纯***钾(KNO3),溶于1000mL 去离子水中,容量瓶定容。此溶液浓度:100mg/L。加入2ml三***甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。
2)标准使用液:将贮备液用去离子水稀释10倍备用。此溶液浓度:10mg/L。步骤:
1)标准曲线的绘制:
①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00***钾标准使用液于25mL比色管中,用去离子水稀释至10mL标线;
②加入5mL 碱性过硫酸钾溶液于比色管中,塞紧磨口塞,用纱布及绳裹紧管塞; ③将比色管置于压力蒸汽消毒器中,于121℃下消解30min。
④消解完毕后,取出比色管,冷却至室温后加入(1+9)的盐酸1mL,用去离子水稀释至25mL标线;
⑤在紫外分光光度计上,以去离子水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm处测定吸光度;
⑥校正吸光度:A=A220-2*A275。校正后的吸光值,绘制标准曲线,并得出标准曲线方程。
2)样品的测定
取10mL水样(有些水样需适当稀释,使其浓度不要超过检测限,氮含量为
20~80μg),按照标准曲线绘制步骤的②~⑤操作,然后按照⑥的方法校正吸光度,然后由标准曲线方程计算得出水样中的总氮浓度。
式中:m——从校准曲线上查得的含氮量(μg);
V——所取水样体积(ml)。
1.参考吸光度比值A275/A220 ×100%大于20%时,应予鉴别(参见***盐氮测定中的(四)紫外分光光度法);
2.玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时,冷却后放气要缓慢;使民用压力锅时,要充分冷却方可揭开锅盖,以免比色管塞蹦出;
3.玻璃器皿可用10%盐酸浸洗,用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗;
4.使用高压蒸汽消毒器时,应定期校核压力表,使用民用压力锅时,应检查橡胶密封圈,使不致漏气而减压;
5.测定悬浮物较多的水样时,在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况,可吸取氧化后的上清液进行自外分光光度法测定。
NH4+-N 的测定
纳氏试剂法(检测限: 0.025 mg/L ~2mg/L) GB7479-87
1.分光光度计;
2.50ml具塞比色管;
3.1ml,2ml,5ml,10ml刻度吸量管;
1.纳氏试剂:
方法一:称取5g 碘化钾,溶于5mL 无氨水中,分次加入少量二***化***溶液(2.5g 二***化***溶于10mL 热的无氨水中,可微温以增加二***化***的溶解度),不断搅拌至微有朱红色沉淀为止。冷
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总氮标准溶液的制备方法
（1）标准溶液（储备液）配制方法：称取预先在 l05~110℃烘干4小时并冷却后的硝酸钾(KNO3)0.7218g全部溶于无氨水，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，该溶液的总氮值为100mg/L。加入2ml三--氯--甲--烷为保护剂，至少可稳定6个月。（2）标准使用液配制方法：吸取上述标准储备溶液20ml于100ml的容量瓶内，用无氨水稀释至标线，混匀，此溶液总氮浓度为20mg/L，随时使用随时配制。&
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脱氮除磷活性污泥法计算
2、缺氧区容积V 2(1)需还原的硝酸盐氮量计算
微生物同化作用去除的总氮 =7.11mg/L被氧化的氨氮=进水总氮量-出水氨氮量-用于合成的总氮量=24.89mg/L所需脱硝量=进水总氮量-出水总氮量-用于合成的总氮量=17.89mg/L需还原的硝酸盐氮量N T =536.56kg/d
(2)反硝化速率q dn,T =qdn,20θ
T-20=(θ为温度系数,取1.08) 0.076kgNO 3--N/kgMLVSS(3)缺氧区容积V 2=
缺氧区水力停留时间t 2=V2/Q=2.03h
3、曝气池总容积V=V1+V2=系统总污泥龄=好氧污泥龄+缺氧池泥龄=
16.24d 4、碱度校核
每氧化1mgNH 4+-N需消耗
7.14mg碱度; 去除1mgBOD 5产生 0.1mg碱度;
每还原1mgNO 3--N产生
3.57mg碱度; 剩余碱度S ALK1=进水碱度-硝化消耗碱度+反硝化产生碱度+去除BOD 5产生碱度
=181.53mg/L>
100mg/L(以 CaCO3计)
5、污泥回流比及混合液回流比
(1)污泥回流比R计算 =80001.2混合液悬浮固体浓度X(MLSS)=4000mg/L
污泥回流比R=X/(XR -X)=100%(一般取50~100%)
(2)混合液回流比R 内 计算
总氮率 ηN =(进水TN-出水TN)/进水TN=
62.50%混合液回流比R 内 =η/(1-η)=
167%6、剩余污泥量
(1)生物污泥产量
1525.5kg/d(2)非生物污泥量P S
P S =Q(X1-X e )=1020kg/d
(3)剩余污泥量 ΔX
ΔX=PX +PS =2545.5kg/d
设剩余污泥含水率按 99.20%计算 mg/L(r为考虑污泥在沉淀池中停留时间、池深、污 泥厚度等因素的系数,取 V
T dn T X q N V , 21000?=) 1() (124. 00c d W K S S Y N θ+-=r SVI
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