25二五羟维生素DD测定（色谱法）25二五羟维生素DD63.49nm0I/L

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-07-23 22:50 标签： 二五羟维生素D

【通讯作者】 金米聪;

目的建立一種快速、准确测定血清中25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3和3-epi-25-羟基维生素D3的同位素稀释-超快速液相色谱-串联质谱法方法血清样品经甲醇-乙腈沉淀疍白后,采用正己烷萃取,萃取液利用氮气吹扫浓缩并以初始流动相为溶剂进行定容,以含0.1%甲酸的水溶液（V/V）和含0.1%甲酸的甲醇溶液（V/V）为流动相,采用梯度洗脱方式在Phenomenex Kinetex F5色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.7μm）上实现快速分离,采用多反应监测正离子模式检测,同位素内标法定量。结果差向异构体25-羟基维生素D3和3-epi-25-羟基维生素D3在6 min内可达基线分离,并可准确定量测定25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3和3-epi-25-羟基维生素D33种目标物在0.5～50.0μg/L范围内均呈良好线性关系（相关系數r>0.9995）,方法检出限为0.15μg/L,定量限为0.5μg/L。在3个加标水平（1.0、10.0和30.0μg/L）下,回收率为84.3%～109.0%（n=11）,相对标准偏差（RSDs）为0.8%～6.8%采用美国国家标准与技术研究院（NIST）的有证标准物（SRM 4进行方法验证,测定结果与标准参考值的相对偏差均小于5%。结论建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的特点,适用于血清中25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3和3-epi-25-羟基维生素D3的同时测定

【基金】 国家卫生健康委卫生标准制修订项目(No.);宁波市科技创新重大专项(No.);浙江省自嘫科学基金(No.LY18B050001);国家自然科学基金(No.)

【所属期刊栏目】 实验研究 （2019年06期）

本文链接的文献网络图示:

〔25（OH）D3〕、环磷酸腺苷（cAMP）和血、尿钙（Ca）、磷（P）、镁（Mg）、糖基化血红蛋白（HbA1c）、24小时尿糖、C肽曲线下面积等指标
4h尿白蛋白定量等指标。
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本文报告了一种简便、精确地测定血中1, 25-双二五羟维生素DD的方法。1ml血清与碱性K_2HPO_4缓冲液溫育1小时后与硅藻土粉末混合,继之用二氯甲烷/丙酮(9:1)提取、分离,经高效液相色谱仪纯化,流动相为正己烷/异丙醇(9:1),经放射受体法测定1, 25(OH)_2D含量1,

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