离子体发生光谱分析原理工作曲线每次都要做吗

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-09-12 06:24 标签： 光谱分析

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定锌锭中铅的含量

1．学习ICP－AES分析的基本原理及操作技术；

2．了解电感耦合离子体光源的工作原理；

3．学习利用ICP－AES测定铅锭中铅含量的方法。

ICP发射光谱分析是将试样在等离子体中激发，使待测元素发射出特有波长的光，经分光后测量其强度而进行的定量测定分析方法。ICP具有高温、环状结构、惰性气氛、自吸现象小等特点，因而具有基体效应小、检出限低、线性范围宽等优点，是分析液体试样的zui佳光源。目前，此光源可用于分析周期表中绝大多数元素（约70多种），检出限可达10-3～10-4ng?g-1级，精密度在1%左右，并可对百分之几十的高含量元素进行测定。

锌锭中铅杂质的含量是一项重要指标，锌基体对杂质元素无明显干扰，采用背景扣除基体法可以基本消除，对铅直接进行测定。各杂质元素含量相当低，元素之间的干扰也可忽略不计。

三、仪器设备与试剂材料

1+1硝酸，使其溶解，待溶完后加热煮沸几分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2．铅标准贮备液（1000μg?mL-1）：准确称取0.1000g光谱纯金属铅于100mL烧杯中，加入20mL 1+1硝酸，加热溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3．铅标准工作液（50μg?mL-1）：移取5.00mL铅标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（1）ICP高频发生器：频率40.68MHz，入射功率为1.1kW，反射功率5kW。

（2）炬管：三层同轴石英玻璃管。

（3）雾化器：同轴玻璃雾化器。

（4）感应线圈：3匝。

（5）等离子体焰炬观察高度：10mm，径向距离4.5mm。

（7）积分时间：5s，积分次数3次。

25.0mL铅标准工作液于5只50mL容量瓶中，然后用水稀释至刻度，摇匀，即得标准溶液系列，其浓度为：1.0, 2.0, 5.0, 10.0, 25.0μg?mL-1。

3．样品预处理：准确称取0.5000g样品于150mL烧杯中，加水约10mL，再加入10mL硝酸，待剧烈反应完成后稍加热，使样品溶解完全，冷却，转入50mL容量瓶定容，待测。

4．工作曲线的绘制：根据实验条件，按照仪器的使用方法，测量标准溶液系列中铅的光强度。

5．在相同的条件下，测定高纯锌和锌锭样品中的铅的光强度。

1．利用仪器软件，将铅的光强度对浓度进行线性回归，绘制标准曲线。

2．打印高纯锌和样品中铅的结果，以高纯锌作为背景扣除计算锌锭样品中的铅的含量。

1．为什么ICP光源能够提高光谱分析的灵敏度和准确度？

2．为什么计算样品中铅的含量时要以高纯锌作为背景扣除？

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Nd3+, Yb3+, Tm3+激活的钼酸盐晶体的生长、光谱与微片激光性能研究
中国科学院福建物质结构研究所
本文首先介绍了微片激光器的基本概念以及研究现状，并提出了本工作的主要目的，并简单介绍了稀土光谱参数计算的理论基础。 采用提拉法生长了Nd3+，Yb3+，Tm3+离子激活的BaGd2(MoO4)4晶体和Nd3+，Yb3+离子激活的Li2Gd4(MoO4)7晶体。利用偏光显微镜确定了晶体的光学主轴，测量了稀土离子在晶体中的偏振吸收谱，偏振发射谱以及荧光衰减曲线。利用Judd－Ofelt理论分析吸收光谱得到了稀土离子在相应晶体中的Judd－Ofelt强度参数，计算了其多重态间的辐射跃迁几率，荧光分支比和辐射寿命；利用倒易法或Fuchtbauer－Ladenburg公式计算了部分跃迁的发射截面，根据光谱分析的结果评估了各个晶体在激光应用方面的潜力。 较为详细的研究了Nd3+，Yb3+，Tm3+离子激活的BaGd2(MoO4)4晶体以及Nd3+激活的Li2Gd4(MoO4)7晶体的激光性能。其中BaGd2(MoO4)4晶体有一个完美的（010）解理面，利用这一特性可以方便的将晶体制成厚度在1 mm以下的解理微片，激光实验中就是采用这种未经抛光的解理微片作为激光增益介质，特别是对于Nd3+离子激活的BaGd2(MoO4)4晶体，激光腔镜是直接镀在解理面上，有效的激光运转表明该晶体的解理面有很好的平整度和平行度，可满足直接镀膜的要求，是一种潜在的免加工微片激光增益介质。

Nd3+, Yb3+, Tm3+激活的钼酸盐晶体的生长、光谱与微片激光性能研究.朱浩淼[d].中国科学院福建物质结构研究所,

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