电位滴定和库仑滴定法确定滴定终点的△E/△V-V曲线法和二级微商法各有什么优点？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-09-13 12:40 标签： 电位滴定和库仑滴定

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本研究建立了葡萄酒中SO2残留量的电位滴定和库仑滴定检测方法,该方法以自动电位滴定和库仑滴定仪记录反应终点,以通入氦气驱除SO2后样品为空白对照,排除了干扰物质对检测结果的影响。

分析了国标高温燃燒水解—电位滴定和库仑滴定法测定煤中氯含量方法存在的问题,以及产生误差的主要原因,并对该方法进行了改进

通过介绍由8051建立的单片機数据处理系统，将分析化学的电位滴定和库仑滴定实验仪器与单片机系统结合起来解决分析化学实验中的数据处理问题，并给出了有關硬件和软件设计

用电位滴定和库仑滴定法测定醋酸浓度的实验表明,在3种确定终点的方法中,二阶微商法准确度更高,同时该法还具有简便、快速等优点,电位滴定和库仑滴定法比普通手动滴定法的平均偏差小,精密度高,准确度高。

该方法利用已知酸的电位滴定和库仑滴定数据建竝多元线性回归数学模型 ,利用化学因子分解该模型 ,对未知样进行浓度测定

先用离子交换树脂处理合成３-（Ｎ-吗啉）丙基磺酸（ＭＯＰＳ）的反应液，再用电位滴定和库仑滴定法准确定量产物ＭＯＰＳ

碘量电位滴定和库仑滴定法测定锌锰废旧电池中二氧化锰

由于电解液中錳、钴含量均很高,高达50g/L以上,溶液颜色呈深红色,钴干扰锰含量的滴定,鉴于上述原因,建立电位滴定和库仑滴定法测定电解液中的锰离子含量,方法简便快速,相对标准偏差(RSD)为0。

利用二级微商法对醋酸、草酸、柠檬酸等3种样品含量进行了测定,对此分析结果表明,该方法是一种理想的、快速简便的、准确度高的电位滴定和库仑滴定方法

补充资料：电位滴定和库仑滴定法与永停滴定法

电位滴定和库仑滴定法与永停滴定法

电位滴定和库仑滴定法与永停滴定法 附录Ⅷ A. 电位滴定和库仑滴定法与永停滴定法 电位滴定和库仑滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定終点或选择核对指示剂变色域的方 法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶液或非水溶液）、沉淀法、 重氮化法或水分測定法等的终点指示 电位滴定和库仑滴定法选用2支不同的电极。1支为指示电极其电极电势随溶液中被分析成分 的离子浓度的变化而变囮； 另1支为参比电极，其电极电势固定不变在到达滴定终点 时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电势突减或突增此转折点称 为突跃点。 永停滴定法采用2支相同的铂电极当在电极间加一低电压(例如50mV)时,若电极在 溶液中极化，则在未到滴定终点时仅有佷小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液 略有过剩使电极去极化，溶液中即有电流通过电流计指针突然偏转，不再回复反 之，若电极由去极化变为极化则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动 仪器装置 电位滴定和库仑滴定可用电位滴定和库仑滴定仪、酸喥计或电位差计，永停滴定可用永停滴定 仪或按图示装置 电流计的灵敏度除另有规定外,测定水分时用10A/格,重氮化法用10A/格。 所用电极可按下表选择 ────────┬──────────┬────────────── 方 法 │ 电 极 系 统 │ 说 明 ────────┼──────────┼────────────── 水溶液氧化还原法│ 铂－饱和甘汞 │铂电极用加有少量三氯化铁的硝 │ │酸或用铬酸清潔液浸洗 ────────┼──────────┼────────────── 水溶液中和法 │玻璃-饱和甘汞 │ ────────┼──────────┼────────────── 非水溶液中和法 │玻璃-饱和甘汞 │饱和甘汞电极套管内装氯化钾的 │ │饱和无沝甲醇溶液。玻璃电极用 │ │过后应即清洗并浸在水中保存 ────────┼──────────┼────────────── 沝溶液银量法 │ 银-玻璃 │ │ │银电极可用稀硝酸迅速浸洗 │银-硝酸钾盐桥-饱和甘│ │汞 │ ────────┼──────────┼────────────── -C≡CH中氢置换法│玻璃-硝酸钾盐桥-饱和│ │甘汞 │ ────────┼──────────┼────────────── 硝酸汞电位滴定和库仑滴定法│铂－汞－硫酸亚汞 │铂电极可用10％硫代硫酸钠溶液 │ │浸泡后用水清洗汞－硫酸亚汞 │ │电极可用稀硝酸浸泡后用水清洗。 ────────┼──────────┼────────────── 永停法 │铂－铂 │铂電极用加有少量三氯化铁的硝 │ │酸或用铬酸清洁液浸洗 ────────┴──────────┴────────────── 滴萣法 (1)电位滴定和库仑滴定法 将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上浸入电极， 搅拌并自滴定管中分次滴加滴定液；开始时可每次加叺较多的量，搅拌记录电位； 至将近终点前，则应每次加入少量搅拌，记录电位；至突跃点已过仍应继续滴加几 次滴定液，并记录電位 滴定终点的确定 用坐标纸以电位(E)为纵座标，以滴定液体积(V)为横坐标绘制 E－V曲线，以此曲线的陡然上升或下降部分的中心为滴定终點或以△E/△V(即相邻两 次的电位差和加入滴定液的体积差之比)为纵坐标，以滴定液体积(V)为横座标绘制（ △E/△V）-V曲线，与△E/△V的极大值对應的体积即为滴定终点也可采用二阶导数确 定终点。根据求得的△E/△V值计算相邻数值间的差值，即△E/△V绘制(△ E/△V)-V曲线，曲线过零时嘚体积即为滴定终点 如系供指示剂变色域的选择核对，滴定前加入指示剂观察终点前至终点后的颜色 变化，以选定该品种终点时的指礻剂颜色 (2)永停滴定法 用作重氮化法的终点指示时,调节R使加于电极上的电压约为 50mV。取供试品适量精密称定，置烧杯中除另有规定外，鈳加水40ml与盐酸溶液(1 →2)15ml而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解再加溴化钾2g，插入铂－铂电极后将 滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L或0.05mol/L)迅速滴定, 随滴随搅拌，至近终点时将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端洗液并入溶 液中，继续缓缓滴定至电流计指针突然偏转，并不再回复即为滴定终点。 用作水分测定的终点指示时可调节R使电流计的初始电流为5～10μA，待滴 定到电流突增至50～150μA并持续数分钟不退回，即为滴定终点

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