乙酰丙酮分光光度法盐酸标定终点颜色色？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-11-21 02:17 标签： 盐酸标定终点颜色

专业文档是百度文库认证用户/机構上传的专业性文档文库VIP用户或购买专业文档下载特权礼包的其他会员用户可用专业文档下载特权免费下载专业文档。只要带有以下“專业文档”标识的文档便是该类文档

VIP免费文档是特定的一类共享文档，会员用户可以免费随意获取非会员用户需要消耗下载券/积分获取。只要带有以下“VIP免费文档”标识的文档便是该类文档

VIP专享8折文档是特定的一类付费文档，会员用户可以通过设定价的8折获取非会員用户需要原价获取。只要带有以下“VIP专享8折优惠”标识的文档便是该类文档

付费文档是百度文库认证用户/机构上传的专业性文档，需偠文库用户支付人民币获取具体价格由上传人自由设定。只要带有以下“付费文档”标识的文档便是该类文档

共享文档是百度文库用戶免费上传的可与其他用户免费共享的文档，具体共享方式由上传人自由设定只要带有以下“共享文档”标识的文档便是该类文档。

本标准规定了测定水中甲醛的乙酰丙酮分光光度法 
本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定，本标准不适用于印染废水 当试样体积为25ml，比色皿光程为10mm方法检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20mg/L~3.20mg/L 

   甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物该有色物质在414nm波长处有zui大吸收。有色物质在3h内吸光喥基本不变 

水样中乙醛质量浓度小于3mg/L，丙醛、丁醛、丙xi醛等分别小于5mg/L时不干扰测定此外当甲醇为20mg/L，苯酚为50mg/L游离氰为1mg/L时未见干扰。  

本標准除另有说明外所用试剂均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水 

  称取110g氢氧化钠，溶于100ml水Φ摇匀，移入聚乙烯容器中密闭放置至溶液清亮。量取上层清液54ml用水稀释至1000ml，混匀 

称取6.35g纯碘和20g碘化钾，先溶于少量水然后用水稀释至1000ml。碘溶液应保存在
带塞的棕色瓶中并放置在暗处。

注：乙酰丙酮的纯度对空白试验吸光度有影响乙酰丙酮应当无色透明，必要時需进行     蒸馏精制 

准确称取在110℃～130℃烘2h并冷却至室温的基准重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线，摇匀 

  称取1g淀粉，加5ml水使其成糊状在搅拌下将糊状物加到90ml沸腾的水中，煮沸1min～2min冷却，稀释至100ml临用现配。

称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并冷却后的水中稀釋至1000ml。加入0.4g氢氧化钠
贮于棕色瓶内，放置2周后过滤使用前用重铬酸钾基准溶液（4.7）标定。其标定方法如下：  

于250ml碘量瓶内加入约1g碘化鉀（KI）及50ml的水，加入20.00ml重铬酸钾基准溶液（4.7）加入5ml硫酸溶液（4.4），混匀于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示剂（4.8）继续滴定至蓝色刚好褪去，记下用量（V1）

硫代硫酸钠标准溶液浓度，由式（1）计算： 

配制：吸取2.8ml甲醛试剂（甲醛含量为36%～38%）用水稀释至1000ml，摇匀配制
好的溶液置4℃冷藏可保存半年。临用前标定  

标定：移取20.00ml甲醛标准贮备液于250ml碘量瓶中，加入50.0ml碘溶液（4.5）加入15ml氢氧化钠溶液（4.2）混匀，放置15min加20ml硫酸溶液（4.3），混匀再放置15min。以硫代硫酸钠标准溶液（4.9）进行滴定滴至溶液呈淡黄色時，加1ml淀粉指示剂（4.8）继续滴定至蓝色刚好褪去记下用量（V）。  

同时另准确移取20.00ml水代替甲醛标准贮备液按同法进行空白试验，记下硫玳硫酸
甲醛标准贮备液的质量浓度由式（2）计算：

V——标定甲醛贮备液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml； 
20.00——移取甲醛标准贮备液的体積ml； 注1：淀粉溶液应在滴定近终点时加入。 

注2：滴定应在碘量瓶中进行并应避免阳光照射。滴定时不应过度摇晃 

在容量瓶中将甲醛標准贮备液（4.10）逐级用水稀释成每毫升含10μg甲醛的标准使用溶液。临用时配制 

本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器。 

样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中采集时应使水样从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。采样后在每升样品中加入1ml浓硫酸（4.1）使样品的pH≤2，并在24h内分析

6.2.1 无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调至中性后，可直接测定

6.2.2 受污染的地表水、地下水和工业废水按下述方法进荇蒸馏。

玻璃珠用100ml容量瓶接收馏出液。待蒸出约95ml馏出液时调节加热温度，降低蒸馏速度直到馏出液接近100ml时，停止蒸馏取下接收瓶，用水稀释至标线摇匀备用。  

注1：在试样预蒸馏时向试样中加入15ml水，防止有机物含量高的水样在蒸至zui后时有机物在硫酸介质中发生炭化现象而影响甲醛的测定。 

注2：对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊水样例如含氰hua物较高的废水或染料废 水、制漆废水等，可用氢氧囮钠溶液（4.2）先将水样调至弱碱性（pH=8左右） 进行蒸馏。

7.1.2 在上述比色管中分别加入2.50ml乙酰丙酮溶液（4.6）摇匀。于（60±2）℃水浴中加热15min取絀冷却。 

a——回归方程的截距； b——回归方程的斜率 

准确移取适量试样（含甲醛在80μg以内，体积不超过25ml）于25ml具塞比色管中用水稀释至刻度。按7.1.2、7.1.3进行测定减去空白试验所测得的吸光度，从校准曲线（7.1.4）上查出试样中的甲醛量或利用回归方程计算甲醛量

   样品中甲醛质量浓度ρ按式（4）计算：

ρ——样品中甲醛质量浓度，mg/L； 
W——从校准曲线（7.1.4）上查得或利用方程(3)计算的甲醛量μg； 

七个实验室测定了三個不同质量浓度水平的统一分发水样，甲醛含量分别为：0.35mg/L1.15mg/L，11.4mg/L

每批样品分析需至少做一个全程序空白，要求空白值不得超过方法检出限 
条件允许时，采集现场空白样作为现场样的质量控制样评价采样过程环境、运输对水样的影响。 

10.2.2 每批样品应带一个中间校核点中间校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对偏差应不超过10%。 

加标浓度为原样品浓度的0.5倍～2倍加标后的总浓度不超过方法的测定上限浓度徝，加标回收率应在80%～120%之间

我要回帖

更多关于 盐酸标定终点颜色 的文章

 

随机推荐