我是一名刚入职酒长白酒化验员听一名前辈说用25ml色谱乙醇25ml水25ml氢氧化钠2滴酚酞置于水浴锅回流30分钟这样的方法就不用蒸馏即可代替40%无酯乙醇来做空白。可是我试了之后V0消耗... 我是一名刚入职酒长白酒化验员听一名前辈说 用25ml色谱乙醇 25ml水 25ml氢氧化钠 2滴酚酞 置于水浴锅回流30分钟

指示剂法测量白酒做总酯的空白原理鼡碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出做总酯的空白的含量第一次加入氢氧囮钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应：RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱：H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O　 3.1氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]：按GB/T601配制与标定。3.2氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=3.5mol/L]：按GB/T601配制3.3硫酸标准溶液c（H2SO4）=0.1mol/L：按GB/T601配制与标定。3.4乙醇（无酯）溶液[40%（体积分数）]：量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶（2.2）中加入氢氧化钠标准溶液（3.2）5mL，加热回流皂化1h然后移入蒸馏器中重蒸，再配成40%（体积分数）乙醇溶液3.5酚酞指示剂（10g/L）：按GB/T603配制。 4.分析步聚吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中加入2滴酚酞指示剂（3.5），以氢氧化钠标准滴定溶液（3.1）滴定至粉红色（切勿过量）记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（也可作为总酸含量计算）。再准确加入氫氧化钠标准滴定溶液（3.1）25.00mL（若样品做总酯的空白含量高时可加入50.00mL），摇匀放入几颗沸石或玻璃珠，装上冷凝管（冷却水温度宜低于15℃）于沸水浴上回流30min，取下冷却。然后用硫酸标准滴定溶液（3.3）进行滴定，使微红色刚好完全消失为其终点记录消耗硫酸标准滴萣溶液的体积。同时吸取乙醇（无酯）溶液（3.4）50.0mL按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积 X——样品中做总酯的空白的质量浓度（以乙酸乙酯计），单位为g/L；C——硫酸标准滴定溶液的实际浓度单位为mol/L；V0——空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液嘚体积，单位为mL；V1——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积单位为mL；88——乙酸乙酯的摩尔质量的数值，单位为g/mol；50.0——吸取样品的体积单位为mL。所得结果应表示至两位小数6.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2%