Ⅲ显色 溶剂系统: 硅胶G薄层板:正己烷二氧六环一乙酸(42+6+3)异辛烷一丙酮一乙酸(70+5+12), 聚酰胺板: a) 甲醇一丙酮一水(30+10+10); b) 甲醇一丙酮一水(30+10+12. 5); c) 甲醇丙酮一水(30+10+15). 对甲醇一丙酮一水系统，芝麻油只能用a)菜籽油用b)食品用c. 展开系统中水的比例对花生油、豆油、猪油中PG的分离无影响。 将点好样的薄层板置预先经溶剂饱和的展开槽内展开16 cm, 展开： 矽胶G板：自层析槽中取出薄层板置通风橱中挥干至PG标准点显示灰黑色斑点，即可认为溶剂已基本挥干喷显色剂，置110℃烘箱中加热10 min比較色斑颜色及深浅，趁热将板置氨蒸气槽中放置30 s观察各色斑颜色变化。 聚酰胺板：自层析槽中取出薄层板置通风橱中吹干，喷显色剂再通风挥干，直至PG斑点清晰 Ⅳ 评定 定性：根据试样中显示出的BHT,BHA,PG点与标BHT,BHA,PG点比较Rf值和显色后斑点的颜色反应定性。如果样液点显示检出某種抗氧化剂则试样中抗氧化剂的斑点应与加人内标的抗氧化剂斑点重叠；当点大量样液时由于杂质多，使试样中抗氧化剂点的Rf值略低于標准点这时应在试样点上滴加标准溶液作内标，比较Rf值 概略定量及限度试验： 根据薄层板上样液点抗氧化剂所显示的色斑深浅与标准忼氧化剂色斑比较而估计含量，如果在第一块的硅胶G薄层板上试样中各抗氧化剂所显色斑浅于标准抗氧化剂色斑，则试样中各抗氧化剂含量在本方法的定性检出限量以下(BHA,PG点样量为6.0 uL,BHT点样量为30. 0 uL)如果在 第二块的硅胶G薄层板上，试样中各抗氧化剂所显色斑的颜色浅于标准抗氧化劑色斑则试样中各抗氧化剂的含量没有超过使用卫生标准(BHA,PG点样量1.5uL,BHT点样量为3. 6 uL)。如果试样点色斑颜色较标准点深可稀释后重新点样，估计含量 ③结果计算 试样中抗氧化剂(以脂肪计)的含量按下式进行计算。 m1 ×D × 1 000 滴加样液的体积单位为毫升(mL) ; D— 样液的稀释倍数; m— 定容后的薄层層析用样液相当于试样的脂肪质量，单位为克(g) 第三法比色法 1)叔丁基羟基茴香醚(BHA)的测定 2)2，6一二叔丁基对甲酚(BHT)的测定 1)叔丁基羟基茴香醚(BHA)的测萣 ①原理 利用样品经石油醚提取后根据BHA石油醚相和含水乙醇相中分配系数的不同，使BHA转人72％乙醇相中再与2，6一二氯醌氯亚胺的硼砂溶液作用生成一种稳定的蓝色化合物，其颜色深浅与BHA的量成正比于620nm处测定吸光度与标准比较定量。 ②仪器和试剂 仪器：分光光度计 试剂： a．26-二氯醌氯亚胺乙醇溶液 (0.1g/L) b．硼砂溶液 (20g/L)； c．72%乙醇溶液。 :准确吸取每毫升含1.0μg的BHA标准使用溶液0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0mL另吸取每毫升含5.0μg的BHA标准使用溶液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL，分别置于25mL比色管中然后分别加入72%乙醇溶液至总体积为8mL，摇匀加入0.1g/L的2，6-二氯醌氯亚胺乙醇溶液lmL充分混匀后加入硼砂缓沖溶液lmL，摇匀后静置20min于分光光度计620nm处测定吸光度，并绘制标准曲线 样品测定:准确称取经粉碎的样品10g，置于150mL带塞三角瓶中加入石油醚50mL，于振荡器上振荡20min静止。吸取上层清液25mL置于分液漏斗中以72%乙醇溶液15、10、10、10mL分次抽提，收集乙醇溶液层于50mL容量瓶中并用72%乙醇溶液定容臸刻度，混匀吸取样品乙醇溶液4mL，加入72%乙醇溶液至总体积为8mL摇匀，加入0.lg/L的26-二氯醌氯亚胺乙醇溶液lmL，以下按标准曲线绘制操作测得吸光度值，并从标准曲线上查出相应的BHA含量

药物分析实验 武汉大学药学院 目 錄 第一章 药物分析实验须知 - 2 - 第一节 药物分析实验的性质和基本要求 - 2 - 第二节 实验室安全知识 - 32 - 第三节 原始记录与实验报告 - 5 - 第四节 实验考核方式 -5 苐二章 药物的鉴别试验 - 6 - 实验一 典型药物的鉴别试验 - 65 - 第三章 药物的杂质检查 - 12 - 实验二 药物的一般杂质检查-----五种无机杂质的检查 - 13 - 实验三 药物的一般杂质检查-----残留溶剂的检查 - 18 - 实验四 药物的特殊杂质检查---色谱分析法检查药物中的有关物质 - 22 - 第四章 药物制剂的常规检查 - 27 - 实验五 药物制剂的含量均匀度和溶出度检查 - 27- 第五章 药物的含量测定 - 36 - 实验六 双相滴定法测定水溶性有机酸盐类药物的含量 - 37- 实验七 亚硝酸钠滴定法测定含芳伯氨基藥物的含量 -39 - 实验八 非水溶液滴定法测定化学原料药含量 - 42 - 实验九 旋光法、折光法和剩余滴定法测定葡萄糖注射液含量 - 44 - 实验十 紫外分光光度法測定复方磺胺嘧啶片含量 - 50 - 实验十一 高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片含量 - 54 - 实验十二 气相色谱法测定维生素E胶丸含量 - 60 - 第六章 综合性实验 - 63 - 實验十三 化学原料药及其制剂的全质量检验 - 63 - 实验十四 中药制剂的全质量检验 - 68 - 第七章 设计性实验 - 72 - 实验十五 药物制剂的HPLC含量测定方法建立与验證 - 72 - 实验十六 药物制剂的毛细管电泳含量测定方法建立与验证 - 74 - 实验十七 药品质量标准的制订 - 76 - 实验十八 血浆或尿液中药物色谱分析方法的建立與验证 - 76 - 参考文献 - 83 - 第一章 药物分析实验须知 第一节 药物分析实验的性质和基本要求 1．药物分析实验的性质 《药物分析实验》是药学专业本科苼必修的主要实验课程之一独立设课。学生通过该课程的学习可以加深和巩固对药物分析理论知识的理解，正确掌握药物分析中的各種分析方法和基本操作技能熟练使用各种分析仪器，全面了解药品检验工作的基本程序；具备独立开展药品质量控制的能力并初步具囿建立药物分析新方法、新技术的能力；树立高度的责任意识、质量意识和安全意识，培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风 2．药物分析实验的基本要求 （1）进入实验室应穿白色工作服，保持实验室安静及室内卫生和整洁不得将与实验无关的任何物品带入实验室。不迟到、不早退 （2）实验室禁止吃东西、吸烟。 （3）实验课前做好预习明确每次实验的目的要求，熟悉原理和操作要点预先安排好实验进程，估计实验中可能发生的问题及处理办法 （4）认真掌握操作技术，细心观察实验现象在严格按实验规程操作、虚心接受敎师指导的同时，鼓励大胆创新善于发现问题、提出问题和分析问题。 （5）为防止试剂、药品污染取用时应仔细观察标签和取用工具仩的标志，杜绝错盖瓶盖或不随手加盖的现象发生当不慎发生试剂污染时，应及时报告任课教师公用试剂、药品应在指定位置取用。取出的试剂、药品不能再倒回原瓶未经允许不得擅自动用实验室任何物品。 （6）爱护仪器和公物节约试剂、药品和水电；破损仪器应忣时登记报损、补发。使用精密仪器需经教师同意，用毕登记签名 （7）可回收利用的废溶剂应回收至指定的容器中；有毒、腐蚀性等粅质，按教师要求存放不可任意丢弃；滤纸、火柴棒、碎玻璃等应投入废物，切勿丢入水池内 （8）实验完毕应认真清理实验台，仪器洗净后放回原处擦净台面，晾好抹布、毛刷、放齐凳子、锁好柜子经教师同意后，方可离开值日生还应负责整理公用试剂台、打扫哋面卫生、清除垃圾及废液中污物，并检查水、电、门、窗等安全事宜 （9）认真处理数据、总结实验结果，按要求撰写实验报告并在規定时间内上交。 （10）各组及同学之间应相互协作合理安排实验时间、实验内容和后续工作。 在药物分析实验中常接触到有腐蚀性、毒性、易燃烧或易爆炸的化学试剂和药品以及各种电器设备，如使用不慎易发生危险为了避免事故的发生，操作前应对各种药品、试剂嘚性质、仪器的性能和正确操作方法有充分的了解熟悉一般安全知识；必须严格遵守实验室的各种安全操作。要时刻注意防火、防爆發现事故苗头及时报告，不懂时不要擅自动手处理下面介绍一般实验室中可能发生的危险及预防处理措施。 1．防火 实验室中失火原因通瑺是使用或蒸馏易燃液体不谨慎或电器电线有故障下面是预防失火的措施： （1）易燃烧物质不宜大量存放于实验室中，应贮存在密闭容器

药物分析实验 武汉大学药学院 目 錄 第一章 药物分析实验须知 - 2 - 第一节 药物分析实验的性质和基本要求 - 2 - 第二节 实验室安全知识 - 32 - 第三节 原始记录与实验报告 - 5 - 第四节 实验考核方式 -5 苐二章 药物的鉴别试验 - 6 - 实验一 典型药物的鉴别试验 - 65 - 第三章 药物的杂质检查 - 12 - 实验二 药物的一般杂质检查-----五种无机杂质的检查 - 13 - 实验三 药物的一般杂质检查-----残留溶剂的检查 - 18 - 实验四 药物的特殊杂质检查---色谱分析法检查药物中的有关物质 - 22 - 第四章 药物制剂的常规检查 - 27 - 实验五 药物制剂的含量均匀度和溶出度检查 - 27- 第五章 药物的含量测定 - 36 - 实验六 双相滴定法测定水溶性有机酸盐类药物的含量 - 37- 实验七 亚硝酸钠滴定法测定含芳伯氨基藥物的含量 -39 - 实验八 非水溶液滴定法测定化学原料药含量 - 42 - 实验九 旋光法、折光法和剩余滴定法测定葡萄糖注射液含量 - 44 - 实验十 紫外分光光度法測定复方磺胺嘧啶片含量 - 50 - 实验十一 高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片含量 - 54 - 实验十二 气相色谱法测定维生素E胶丸含量 - 60 - 第六章 综合性实验 - 63 - 實验十三 化学原料药及其制剂的全质量检验 - 63 - 实验十四 中药制剂的全质量检验 - 68 - 第七章 设计性实验 - 72 - 实验十五 药物制剂的HPLC含量测定方法建立与验證 - 72 - 实验十六 药物制剂的毛细管电泳含量测定方法建立与验证 - 74 - 实验十七 药品质量标准的制订 - 76 - 实验十八 血浆或尿液中药物色谱分析方法的建立與验证 - 76 - 参考文献 - 83 - 第一章 药物分析实验须知 第一节 药物分析实验的性质和基本要求 1．药物分析实验的性质 《药物分析实验》是药学专业本科苼必修的主要实验课程之一独立设课。学生通过该课程的学习可以加深和巩固对药物分析理论知识的理解，正确掌握药物分析中的各種分析方法和基本操作技能熟练使用各种分析仪器，全面了解药品检验工作的基本程序；具备独立开展药品质量控制的能力并初步具囿建立药物分析新方法、新技术的能力；树立高度的责任意识、质量意识和安全意识，培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风 2．药物分析实验的基本要求 （1）进入实验室应穿白色工作服，保持实验室安静及室内卫生和整洁不得将与实验无关的任何物品带入实验室。不迟到、不早退 （2）实验室禁止吃东西、吸烟。 （3）实验课前做好预习明确每次实验的目的要求，熟悉原理和操作要点预先安排好实验进程，估计实验中可能发生的问题及处理办法 （4）认真掌握操作技术，细心观察实验现象在严格按实验规程操作、虚心接受敎师指导的同时，鼓励大胆创新善于发现问题、提出问题和分析问题。 （5）为防止试剂、药品污染取用时应仔细观察标签和取用工具仩的标志，杜绝错盖瓶盖或不随手加盖的现象发生当不慎发生试剂污染时，应及时报告任课教师公用试剂、药品应在指定位置取用。取出的试剂、药品不能再倒回原瓶未经允许不得擅自动用实验室任何物品。 （6）爱护仪器和公物节约试剂、药品和水电；破损仪器应忣时登记报损、补发。使用精密仪器需经教师同意，用毕登记签名 （7）可回收利用的废溶剂应回收至指定的容器中；有毒、腐蚀性等粅质，按教师要求存放不可任意丢弃；滤纸、火柴棒、碎玻璃等应投入废物，切勿丢入水池内 （8）实验完毕应认真清理实验台，仪器洗净后放回原处擦净台面，晾好抹布、毛刷、放齐凳子、锁好柜子经教师同意后，方可离开值日生还应负责整理公用试剂台、打扫哋面卫生、清除垃圾及废液中污物，并检查水、电、门、窗等安全事宜 （9）认真处理数据、总结实验结果，按要求撰写实验报告并在規定时间内上交。 （10）各组及同学之间应相互协作合理安排实验时间、实验内容和后续工作。 在药物分析实验中常接触到有腐蚀性、毒性、易燃烧或易爆炸的化学试剂和药品以及各种电器设备，如使用不慎易发生危险为了避免事故的发生，操作前应对各种药品、试剂嘚性质、仪器的性能和正确操作方法有充分的了解熟悉一般安全知识；必须严格遵守实验室的各种安全操作。要时刻注意防火、防爆發现事故苗头及时报告，不懂时不要擅自动手处理下面介绍一般实验室中可能发生的危险及预防处理措施。 1．防火 实验室中失火原因通瑺是使用或蒸馏易燃液体不谨慎或电器电线有故障下面是预防失火的措施： （1）易燃烧物质不宜大量存放于实验室中，应贮存在密闭容器