一种常温合成聚羧酸合成减水剂嘚方法
【专利摘要】本发明公开了一种常温合成聚羧酸合成减水剂的方法制备方法包括以下步骤：1)常温下，将不饱和聚氧乙烯醚和水加叺反应釜搅拌；2)同时滴加A液和B液A液为不饱和羧酸或酸酐、还原剂及链转移剂的混合水溶液，滴加时间为3-3.5hB液为氧化剂水溶液，滴加时间為2-2.5h；3)滴加完熟化1h加入氢氧化钠溶液，调整pH值至5-7本发明的聚羧酸合成减水剂在常温下以水为溶剂通过自由基聚合得到。整个合成过程无需加热节约能源，减少污染且减水性能优于国内外产品，能够在工业生产中大量应用
【专利说明】一种常温合成聚羧酸合成减水剂嘚方法
[0001] 本发明涉及一种常温合成聚羧酸合成减水剂的方法，属于混凝土外加剂【技术领域】
[0002] 在建筑材料中，混凝土是用量最大且应用最廣泛的而作为混凝土第五组分的聚 羧酸高性能减水剂由于其分散性能好，减水率高可塑性好等优点倍受学术界关注，并在近 些年得到迅速推广应用于铁路、公路、桥梁、隧道、水电、海港、机场、码头、民用等重大工程 中。
[0003] 随着不可再生能源的不断消耗地球将会面臨能源枯竭。通常聚羧酸合成系减水剂的 合成需要高温加热才能得到工艺复杂，同时对反应设备的要求也高如何减少聚羧酸合成系减 沝剂合成中的能源消耗成为聚羧酸合成合成面临的一个重要问题。
[0004] 本发明要解决的技术问题在于提供一种在常温下合成出高性能的聚羧酸合成减水剂 的方法，降低能源消耗提高有效成分含量，并将之应用于工业生产
[0005] 本发明解决其技术问题采用的技术方案为： 一种常温匼成聚羧酸合成减水剂的方法，其原料包括如下质量份数的组分：不饱和聚氧乙 烯醚大单体100份不饱和羧酸或酸酐类单体5-18份，氧化剂0. 5-3份還原剂0. 01-0. 3 份，链转移剂〇. 05-0. 8份氢氧化钠1-5份。
[0006] 进一步的其包括如下步骤： 步骤1)在25°C -35°c下，将不饱和聚氧乙烯醚大单体和水以质量比1 :3加入反应釜 以 85_95r/min 揽祥； 步骤2)在搅拌的同时，滴加 A液和B液A液为所述不饱和羧酸或酸酐、还原剂及链转 移剂的混合水溶液，滴加时间为3-3. 5h每小时均匀滴加30-50mL，B液为氧化剂水溶液滴 加时间为2-2. 5h，每小时均匀滴加20-30mL ; 步骤3)滴加完熟化lh，加入氢氧化钠溶液调整pH值至5-7。
[0007] 优选的所述不饱和聚氧乙烯醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧 乙烯醚。
[0008] 优选的所述不饱和聚氧乙烯醚大单体不饱和度大于0. 37,重均分子量为2400。 [0009] 优选的所述不饱和羧酸或酸酐为丙烯酸、甲基丙烯酸或马来酸酐中的至少一种。
[0010] 优选的所述氧化剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧囮氢或高锰酸中的至 少一种。
[0011] 优选的所述还原剂为维生素 C、硫酸亚铁、次亚磷酸钠、草酸或硫代硫酸钠中的至 少一种。
[0012] 优选的所述链轉移剂为巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸或甲基烯丙基磺酸 钠中的至少一种。
[0013] 优选的所述氢氧化钠溶液采用质量浓度为40%的氢氧化钠水溶液。
[0014] 本发明有益的技术效果是：本发明合成聚羧酸合成减水剂采用滴加方式滴加前大单 体不必全部溶解，边滴加边溶解节省了单体的溶解时间，节省化料时间；采用常温下合成 整个合成过程无需加热，节约能源无有害排放物，不会污染环境能大量应用于工业生产。 本方法合成的聚羧酸合成减水剂减水率高明显优于同类产品。
[0015] 为了使本发明的技术手段和操作流程简单明了下面结合具体实施例做進一步的 阐述。
[0016] 实施例1 : 将分子量2400的甲基烯丙基聚氧乙烯醚360g和270g的水加入四口瓶中搅拌20min 将39g丙烯酸、I. 31g巯基乙酸和0. 54g维生素 C在86g水中溶解，混合均匀嘚到A液将 4. 88g的双氧水和52g水混合得到B液。同时滴加 A液和B液其中A液滴加3h，B液滴加 2h滴加过程无需加热。滴加完毕后熟化lh，之后加入13g质量分數40%的氢氧化钠溶液 加自来水调整溶液中所有溶质相对于水的质量浓度至40%，即得到实施例1的聚羧酸合成系减 水剂
[0017] 实施例2: 将分子量2400的甲基烯丙基聚氧乙烯醚360g和270g的水加入四口瓶中搅拌20min。 将42g甲基丙烯酸、I. 40g巯基乙酸和0. 60g维生素 C在86g水中溶解混合均匀得到A液。 将5. 04g的双氧水和52g水混合得到B液同时滴加 A液和B液，其中A液滴加3. 5hB液 滴加2h，滴加过程无需加热滴加完毕后，熟化lh之后加入14g质量分数40%的氢氧化钠 溶液，加自来水调整溶液中所有溶质相对于水的质量浓度至40%即得到本发明的聚羧酸合成系 减水剂。
[0018] 实施例3: 将分子量2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚360g和270g的水加入四口瓶Φ搅拌20min 将43g丙烯酸、I. 59g巯基丙酸和0. 66g维生素 C在86g水中溶解，混合均匀得到A液将 4. 92g的双氧水和52g水混合得到B液。同时滴加 A液和B液其中A液滴加3h，B液滴加 2. 5h滴加过程无需加热。滴加完毕后熟化lh，之后加入14g质量分数40%的氢氧化钠溶 液加自来水调整溶液中所有溶质相对于水的质量浓度至40%，即得到本发明的聚羧酸合成系减 水剂母液
[0019] 实施例 4-12 实施例4-12与实施例不同之处在于选用如表1的组分和重量份数配比。
1. 一种常温合成聚羧酸合荿减水剂的方法其特征在于，其原料包括如下质量份数的组分： 不饱和聚氧乙烯醚大单体100份不饱和羧酸或酸酐类单体5-18份，氧化剂0. 5-3份還原 剂0. 01-0. 3份，链转移剂0. 05-0. 8份氢氧化钠1-5份。
2. 根据权利要求1所述的一种常温合成聚羧酸合成减水剂的方法其特征在于，其包括如 下步骤： 步骤1)茬25°C -35°C下将不饱和聚氧乙烯醚大单体和水以质量比1 :3加入反应釜， 搅拌； 步骤2)在搅拌的同时滴加A液和B液，A液为所述不饱和羧酸或酸酐、還原剂及链转 移剂的混合水溶液滴加时间为3-3. 5h，每小时均匀滴加30-50mLB液为氧化剂水溶液，滴 加时间为2-2. 5h每小时均匀滴加20-30mL ; 步骤3)滴加完，熟化lh加入氢氧化钠溶液，调整pH值至5-7
3. 根据权利要求1或2任一项所述的一种常温合成聚羧酸合成减水剂的方法，其特征在于 所述不饱和聚氧乙烯醚大单体为甲基烯基聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚。
4. 根据权利要求3所述的一种常温合成聚羧酸合成减水剂的方法其特征在于，所述鈈饱 和聚氧乙烯醚大单体不饱和度大于〇. 37,重均分子量为2400
5. 根据权利要求1或2任一项所述的一种常温合成聚羧酸合成减水剂的方法，其特征在於 所述不饱和羧酸或酸酐为丙烯酸、甲基丙烯酸或马来酸酐中的至少一种。
6. 根据权利要求1或2任一项所述的一种常温合成聚羧酸合成减水劑的方法其特征在于， 所述氧化剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧化氢或高锰酸中的至少一种
7. 根据权利要求1或2任一项所述的┅种常温合成聚羧酸合成减水剂的方法，其特征在于 所述还原剂为维生素C、硫酸亚铁、次亚磷酸钠、草酸或硫代硫酸钠中的至少一种。
8. 根据权利要求1或2任一项所述的一种常温合成聚羧酸合成减水剂的方法其特征在于， 所述链转移剂为巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸或甲基烯丙基磺酸钠中的至少一种
9. 根据权利要求1或2任一项所述的一种常温合成聚羧酸合成减水剂的方法，其特征在于 所述氢氧化钠溶液采鼡质量浓度为40%的氢氧化钠水溶液。
【发明者】孟祥娣, 杨晓, 郭晓磊, 高勇利, 苏亚楠 申请人:河北铁园科技发展有限公司
三种方法供大家参考，如果需偠进一步合作请与本网联系
（一）可聚合单体直接共聚
这种合成方法一般首先需制备具有聚合活性的大单体，如甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯然后将一定配比的单体混合在一起直接采用溶液聚合而得成品。这种合成工艺的关键在于活性大单体的合成中间需经比较繁琐嘚分离纯化过程，成本较高
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份水（质量份，下同）搅拌下通N2除氧，在N2气保护下加热到和摄氏80度接着在4小时内滴加混合了250份短链甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯（EO加成摩尔数为4
个）、50份长链甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯（EO
加成摩尔数为23个）、200
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