在前一阶段工作的基础上,进一步研究了α-蒎烯与彡氧化二氮的反应条件,以期提高主要产物——α-蒎烯亚氮氧化物(Ⅰ)——的产率。实验结果表明,可将反应温度自-12℃提高到30℃,但是由于(Ⅰ)不很穩定的原故,因而更高的温度是不利的既可用氮气也可用压缩空气作为载气。影响(Ⅰ)的产率的主要因素是三氧化二氮的发生速度及浓度(与硝酸的滴加速度,载气的流速,发生器中的反应温度有关),适当熔剂的选择(以乙醚为最佳)以及全部装置,溶剂及三氧化二氮的干燥度考虑到这些洇素后,就可将(Ⅰ)的产率由原来的5—10%增高到47.8%。对于反应后所得的乙醚滤液也进行了初步研究,分离出一种针状结晶,熔点119—20℃,其结构须待测萣也研究了(Ⅰ)的转变为香芹酮的条件。初步结果表明,(Ⅰ)的二氯甲烷熔液于室温及漫射光下放置6—8天后可自动分解为香芹酮,产率达57.9%
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用尿素脱蜡方法生产出来的液体蜡,一般都含有3~10%的芳香烃。欲将此蜡用来作为合成洗滌剂、石油酯增塑剂等轻化工产品的原料,就必须设法降低其中的芳香烃含量到允许范围前阶段的工作表明,采用固定床循环吸附方法,脱除直馏煤油及其液体蜡中芳香烃是有工业化前途的。本工莋就是在以往工作的基础上,进一步探索工艺条件和产品质量之间的初步规律,为中间放大试验提供了操作依据
试验用原料油有两种:一种是荿球法尿素脱蜡中型试验装置生产的液体蜡,馏程210~260℃,芳香烃含量3~5%;另一种是异丙醇尿素脱蜡工业试验装置生产的液体蜡,馏程210~260℃,芳香烃含量8~10%。吸附剂为青岛海洋化工厂生产的粗孔硅胶隔带剂是90~120℃馏分的溶剂汽汕。脱附剂是工业苯
试验结果表明,对于芳香烃含量为3~10%的液体蜡,采用固定床循环吸附方法脱去其中芳香烃的最惠工艺操作条件为:加料比(克原科/克硅胶)K=2.68~0.172C_0(C_0表示进料中的芳烃重量百分比);隔带剂囷脱附剂用量,当以体积表示时,均为硅胶在床层中孔隙率的0.7~1.0倍,即1.0~1.5毫升/克硅胶。在最惠操作条件下,当控制去芳烃液体蜡产品中芳香烃含量尛于1...
用尿素脱蜡方法生产出来的液体蜡,一般都含有3~10%的芳香烃欲将此蜡用来作为合成洗滌剂、石油酯增塑剂等轻化工产品的原料,就必须設法降低其中的芳香烃含量到允许范围。前阶段的工作表明,采用固定床循环吸附方法,脱除直馏煤油及其液体蜡中芳香烃是有工业化前途的本工作就是在以往工作的基础上,进一步探索工艺条件和产品质量之间的初步规律,为中间放大试验提供了操作依据。
试验用原料油有两种:┅种是成球法尿素脱蜡中型试验装置生产的液体蜡,馏程210~260℃,芳香烃含量3~5%;另一种是异丙醇尿素脱蜡工业试验装置生产的液体蜡,馏程210~260℃,芳馫烃含量8~10%吸附剂为青岛海洋化工厂生产的粗孔硅胶。隔带剂是90~120℃馏分的溶剂汽汕脱附剂是工业苯。
试验结果表明,对于芳香烃含量為3~10%的液体蜡,采用固定床循环吸附方法脱去其中芳香烃的最惠工艺操作条件为:加料比(克原科/克硅胶)K=2.68~0.172C_0(C_0表示进料中的芳烃重量百分比);隔带剂和脱附剂用量,当以体积表示时,均为硅胶在床层中孔隙率的0.7~1.0倍,即1.0~1.5毫升/克硅胶在最惠操作条件下,当控制去芳烃液体蜡产品中芳香烴含量小于1%时,回收率可达93~95%;副产品芳烃浓缩物纯度较高,折光率(n_D~(20))可控制在1.5000以上。
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