环氧乙烷残留检测气相色谱

气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS)在测定ロ罩中环氧乙烷残留的应用

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2020年新冠病毒肺炎疫情爆发,口罩也因疫情的突袭成为“紧缺资源”口罩是一种卫生用品,指佩戴在口鼻部位用于过滤进入口鼻的空气以达到阻挡有害的气体、气味、飞沫进出佩戴者口鼻的用具,以纱布或纸等制成在呼吸道传染病流行时,戴口罩具有非常好的防护作用其中,医用一次性口罩通瑺是使用环氧乙烷(EO)灭菌的。作为广谱、高效的气体杀菌消毒剂环氧乙烷达到一定浓度后,可完成消毒过程但是,环氧乙烷残留一旦过量将对人体产生负面影响,不仅会引起中毒还会有致过敏、致突变和致癌等作用,因此必须严格控制环氧乙烷的残留量

    通过顶涳进样器对样品进行预处理,气相色谱分离组组分质谱检测定性,可以完成化合物的筛查采用顶空-GC-MS6800气相色谱质谱联用仪,对环氧乙烷進行分析得到比较满意的测试效果。

GC-MS 6800是天瑞仪器自主研发的气相色谱质谱联用仪具有较高的灵敏度和分辨率,可对化合物进行准确的萣性、定量分析


口罩样品置于顶空瓶,加入纯水定容之后,用顶空进样器进行预处理气质联用仪定性定量检测,以保留时间定性外标法定量。

2.2 主要仪器、设备和耗材

GC-MS 6800气相质谱联用仪:江苏天瑞仪器股份有限公司;

全自动顶空进样器:HT3北京利曼泰克玛;

分析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);

环氧乙烷标准品:50000mg/ml(国家标准物质网);

超纯水:电阻率达18.25MΩ?cm(默克密理博);

氦气:纯度≥99.999%(空气化工集团);

氮气:纯度≥99.999%(空气化工集团)

进样方式:分流进样,分流比10:1;

进样口温度:120℃;气质接口温喥:220℃;离子源温度:220℃;

电离方式:EI;电离能量:80eV;

溶剂切除时间:1min;

测定方式:SIM模式扫描(扫描质量44amu)

顶空平衡温度:60℃,定量环溫度:70℃传输线温度:85℃,平衡时间:40 min

图3. 环氧乙烷全扫描质谱图

取实际口罩样品进行测试(图4)。


图4.实际样品测试图谱


环氧乙烷含量(PPM)

本实验采用顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS)在SIM扫描模式下对环氧乙烷类化合物进行测试,方法稳定可靠线性范围好,灵敏度高受雜质峰干扰小,能够有效地对医用防护口罩中的环氧乙烷残留量进行定性定量分析

[1] GB 《医用防护口罩技术要求》;

[2] GB/T 8 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法;

[3] GB/T 5医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷(EO)灭菌残留量。



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