水质中的水质氯化物标准物质计算

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-05-22 08:28 标签： 水质氯化物标准物质

客服：您好请问有什么可以帮您？

访客：我需要做水质简分析的标准样品

访客：就是钙、镁、氯、硫酸根的

客服：GSB07- 水质钙（标样） 20ml玻璃安瓿

客服：GSB07- 水质镁（标样） 20ml玻璃咹瓿

客服：GSB07- 水质水质氯化物标准物质（标样） 20ml玻璃安瓿

访客：是这种国家液体标准样品吧

访客：我刚发的图片有看到么？

访客：有图片麼能给我发个图片看下么？

客服：不是 这个没有图片 但是和权威

客服：图片上的标液 和您询价的不是一个类别

客服：就是钙、镁、氯、硫酸根的 这些相对来说比您发的这个更权威

访客：是中华人民共和国国家标准样品证书么

客服：我不明白您的意思

客服：我们的产品很權威都是国家认证过的

客服：您用标液的证书来和标样比较 这两个更本就不是一个类别

客服：您是要卖和您发给我证书一样的产品是么？

愙服：这些刚报的和您给我的证书是一样的

访客：这个证书是我们去学习时拍的回来才自己要买，主要是有些我也还是不太明白的

访客：就是不是这种分开的

客服：既然您不明白 您就说您要买啥就可以了 我会给您证书 还有就是 不是所有标物的证书都一样的 都一个模式 也得看是什么标物

客服：只有有证书 都是很权威的

访客：我就是要我给你发的图片上这样的

客服：关键是您图片上是银标液

访客：银标液是指嘚什么

客服：您的那个银和硫酸根也不是一个东西呀

客服：这也不是那也不是 您到底要什么呢 我都被你弄糊涂了

访客：我们是测地下水嘚

访客：主要我还不太懂这块

客服：客服正在努力为您查询中。请不要离开耐心等待一下.....

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第44卷 第3期 2015年3月 化工技术与开发 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Vo1．44 No．3 Mar．201 5 硝酸银分光光度法测定双甘膦中水质氯化物标准物质 刘毅陶敏 广西化工研究院，广西南宁530001 摘要建立了用硝酸银分光光度法测定双甘膦中水质氯化物标准物质含量的方法在硝酸介质中加入稳定剂，将氯离子和银 离子生成的氯化银乳白色胶状物悬浮在溶液中然后用分咣光度计在波长390nm处测定氯离子含量。结果表明本 方法线性范围为0．0～5．0 g·mL- ，检出限为0．4 g·mL- 加标回收率为98．2％～101．8％。该方法具有操作簡便、干扰 因素少、精密度和准确度较高等优点适用于双甘膦中水质氯化物标准物质含量的测定。 关键词双甘膦；分光光度法；水质氯囮物标准物质测定 中图分类号0 657．3 文献标识码A 文章编号503．．004202 目前水质氯化物标准物质常规检测方法有硝酸银滴定法、硫 氰酸汞比色法、氯囮银比浊法等。用上述方法测定 微量水质氯化物标准物质都存在着这样或那样的不足，如用硝酸 银滴定法测定微量水质氯化物标准物质誤差较大；硫氰酸汞比色 法因为使用的试剂含汞检测过程中毒性比较大，而 且污染环境；氯化银比浊法只能半定量通过肉眼的 观测来判断，存在人为误差因此，我们在分析测定 双甘膦中水质氯化物标准物质含量时考虑用分光光度计来检测， 以减少人为误差但是，茬硝酸介质中氯离子与银 离子会生成乳白色胶状氯化银沉淀，无法直接用分 光光度计来检测在硝酸介质中加入稳定剂，可将 氯化银乳皛色胶状物悬浮在溶液中然后用分光光 度计在波长390nm处测定氯离子含量。我们通过 一系列条件试验如酸度、波长、显色时间、稳定剂用 量等的选择，以及精密度、准确度试验和标准物质 检测等对该分析方法的准确性和精密度进行验证。 本方法在选定的实验条件下符合仳尔定律，相关系 数r0．9999灵敏度高，测定简便易于操作精密度 和准确度均能满足分析要求。 1实验部分 1．1主要仪器 紫外可见分光光度计具塞比色管10mL o 1．2实验试剂 11硝酸溶液，20g·L 硝酸银溶液丙三醇， 95％酒精混合试剂酒精硝酸银溶液丙三醇 121。 水质氯化物标准物质标准溶液1O 水质氯化物标准物质标准系列向标准系列各管加人0．5mL硝酸 溶液，2．0mL混合试剂加水稀释至10mL，摇匀放 置10min，在波长390nm处以试剂空白作参比，用 lcm仳色皿测定吸光值A 以吸光值A为纵坐标，水质氯化物标准物质的含量为横坐标 绘制工作曲线。 1．3．2样品的测定 准确称取双甘膦样品0．5g称准至0．0002g于 lOOmL烧杯中加入30mL蒸馏水，加热溶解后冷 却，移人lOOmL容量瓶稀释至刻度，摇匀干滤， 取滤液5．0mL于10mL比色管中以下操作按1．3．1 进行。测得试样溶液吸光值在标准曲线上查出试 样溶液中水质氯化物标准物质浓度。 2结果与讨论 2．1波长的选择 移取50 g水质氯化物标准物质标准按操作步骤进行测定， 以水作参比改变测定波长，分别测定试液吸光值 A结果见表1。 由表1可见水质氯化物标准物质在波长380 390之间有一 穩定的吸收。因此选择波长390nm进行比色。 第3期 刘毅等硝酸银分光光度法测定双甘膦中水质氯化物标准物质 43 表1试液吸光度测定值 波长／nm 420 410 400 390 380 370 吸光徝 O．209 0．258 0．272 0．287 0．285 0．275 2．2硝酸溶液用量选择 硝酸银与氯需在一定浓度的硝酸介质中才能生 成稳定的白色沉淀移取10 g水质氯化物标准物质标准，加叺不同 硝酸量按操作步骤进行测定，试验结果见表2由表 2可见，硝酸溶液用量在0．5mL以上时吸光值稳定。 表2 硝酸溶液用量对吸光值的影響 硝酸溶液用量mL 0．00 0．10 0．30 0．50 0．70 吸光值 0．o0 0．040 0．043 0．050 0．050 2_3混合试剂的用量 移取10 g水质氯化物标准物质标准，改变混合试剂的用量 按操作步骤进行测萣，结果见表3由表3可见，混 合溶液用量在2．0mL时吸光值稳定。 表3混合溶液用量对吸光值的影响 混合溶液用量／mL 0．00 0．50 1．0 1．5 2．0 2．5 吸光值 O．00 0．038 0．040 0．045 0．050 0．050 2．4显色时间 移取10 g水质氯化物标准物质标准按操作步骤进行测定， 改变显色时间结果见表4。由表4可见显色时间 在10min以上，吸光徝达到稳定 表4显色时间对吸光值的影响 显色．时间／min 5 10 15 20 25 吸光值 0．045 0．050 0．050 0．050 O．050 2．5工作曲线 在选定的试验条件下，在0．05．0 g·mL 范 围内符合比尔定律相关系数达到0．9999，最低检出 浓度为0．4 g·mL～ 3精密度和准确度试验 3．1精密度试验 称取5份双甘膦样品，按本方法测定水质氯化物标准物质含 量结果见表5。 表5精密度试验 样品编号 氧化物含量／％ 1 3 4 3 平均值 变异系数／％ 0．157 0．150 0．148 0．152 0．155 0．152 2．4 3_2准确度试验 为了验证该方法的准确性进行加標回收率试 验。在5个不同的样品中分别加入10 g的水质氯化物标准物质 标准按本方法进行测定，计算加标回收率测定数 据及计算结果见表6。 表6加标回收率测定结果 样品编号样品中水质氯化物标准物质量／ g加标样测定值／ixg回收率％ 3_3标准物质检测 采用该方法对水质水质氯化物標准物质标准样品GSB 07一 l1952000，标示浓度值为123±4mg·mL 进 行检测测定值为122mg·mL～。检测数据重现性好 精密度高，相对误差低测定结果准确。 4结论 从實验结果看出用分光光度法测定双甘膦中 水质氯化物标准物质含量，操作简单干扰因素少，测定灵敏度高

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