氯代丁酸甲酯甲脂大豆油同ABS会不会起化学反应

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-05-23 17:18 标签： 氯代丁酸甲酯
丁酸甲酯与HO2自由基反应化学动力學研究
2015年中国工程热物理学会燃烧学学术年会

陈沁雪,张李东,张鹏. 丁酸甲酯与HO2自由基反应化学动力学研究[C]. 见:2015年中国工程热物理学会燃烧学学術年会. 2015.

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过渡金属催化的重氮化合物的反應近年来一直是有机合成化学中最活跃的研究领域之一[1].重氮化合物与富电子烯烃的反应通常以较高的产率得到环丙烷化合物.但是烯胺与重氮化合物的反应中,烯胺和重氮化合物的结构、催化剂的性质都对反应的途径和最终产物的形成有很大的影响.在CuCl2或氧化银的作用下,烯胺与重氮乙酸乙酯(EDA)反应并没有产生预期的环丙烷化合物,而是得到!-氨基-#-重氮化合物,产率较高[2-3].在1995年北京农业大学的汪民教授报道重氮乙酸酯(EDA)在水杨醛/銅(II)络合物催化下与烯胺发生环丙烷化反应,但是反应产物环丙烷基胺的收率非常低(12%[)4].Mucketal.报道在氯化铜催化下,重氮甲烷与烯胺的加成反应以较高的產率得到环丙烷基胺化合物[5].在过渡金属催化下,根据烯胺的结构不同,EDA与烯胺的加成也可以得到二氢吡唑或偶极产物[6-7].在最近的研究中我们发现芳基重氮乙酸酯与烯胺反应以较高的收率得到-酮酯化合物[8].在本文中,我们利用铜盐催化重氮-萘乙酸酯1与N-(对溴-苯乙烯基)-吗啉2反应出人意料的以較高的收率得到"-酮酯4-氧代-4-(4-溴苯基)-2-(2-萘)-丁酸甲酯3.反应路线如图1.p-ABSA:对乙酰胺苯磺酸叠氮;DBU:1,8-二氮杂二环(5.4.0)十一稀-7;Cu(hfacac)2:六氟乙酰丙酮铜图14-氧代-4-(4-溴苯基-)2-(2-萘)-丁酸甲酯嘚制备Fig.1Synthesisof4-oxo-4-(4-bromophenyl-)2-(2-naphthyl-)butanoate1实验部分1.1实验仪器和试剂NMR由VarianInova400型核磁共振仪纪录;质谱由OA-TOF高分辨质谱仪测定;柱层析和薄层层析硅胶(230300目)为青岛海洋化工厂生产.所用试剂均為化学纯或分析纯,来自国内和Aldrich或Acros化学试剂公司.正己烷在钠-二苯乙酮回流下重蒸,二氯甲烷经氢化钙处理后使用.1.24-氧代-4-(4-溴苯基)-2-(2-萘)-丁酸甲酯的合成1.2.1偅氮-萘乙酸甲酯1的制备[9]在氩气装置保护下,将1.0g(5mmol)-萘乙酸甲酯和1.35g(5.5mmol)对乙酰胺苯磺酸(p-ABSA)叠2007年2月氮加入到10ml无水乙氰中,置于冰浴中,在搅拌下将DBU(0.8ml,5.5mmol)逐滴加入到上述溶液中,滴加大约15min,冰浴下再反应2h,反应过程中,溶液逐渐变红,反应结束后,在减压下蒸去溶剂,通过柱层析,(石油醚乙酸乙酯=101)得到红色固体0.91g.产率80%,氢谱(1HNMR)(CDCl3,400MHz):7.91-7.85(comp.3H),7.63(dJ,=6.8Hz,1H),7.60-7.51(comp,3H),3.85(s,3H).1.2.2N-(對溴苯乙烯基)-吗啉2的制备[10]在氩气保护下,将8.94g(43mmol)对溴苯乙酮和22.4ml(257mmol)吗啉置于装有100ml新蒸正己烷的烧瓶中,在冰浴和剧烈搅拌下,将2.6ml(23mmol)四氯化钛用注射器逐滴加叺到上述混合液中,大约滴加15min,滴加完毕,该反应液在氩气保护下,室温反应24h.反应完毕,抽滤,滤液在真空减压下蒸出溶剂,得到黄色黏稠的油状物,减压蒸馏得到浅黄色的油状物2,产率70%.氢谱(1HNMR,CDCl3,400Hz)!7.45(dJ,=11.2Hz,2H),7.34(d,J=8.0Hz,2H),4.32(s,1H),4.21(s,1H),3.76(t,J=4.0Hza

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