盛有pvc热稳定剂及其应用技术的容器怎样清洗

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-06-08 02:36 标签： pvc热稳定剂及其应用技术

本发明涉及pvc热稳定剂及其应用技術领域具体地说是涉及一种用于pvc热稳定剂及其应用技术的复合材料及其制备方法。

杭锦2#土是一种产于内蒙古杭锦后旗的天然粘土矿物該矿物储量丰富，易于开采价格低廉，其主要成分包含凹凸棒石、伊利石、绿泥石、长石、方解石和稀土元素等该矿物具有层状结构，经酸改性后孔容、比表面积增大具有很强的离子交换性、吸附性和脱色性能。目前杭锦2#土主要用于吸附材料、脱色剂、透水砖、催囮剂及载体中，还没有在pvc热稳定剂及其应用技术方面应用的文献报道

水滑石类化合物(LDHs)是一类具有层状结构的阴离子型化合物，日本于20世紀70年代已有将水滑石用作PVC的热稳定剂的报道20世纪80年代后陆续开展了应用研究，发现水滑石类化合物是一种长期热稳定性优异的热稳定剂助剂并与硬脂酸锌、β-二酮、环氧大豆油等有良好的协同作用，且是抑制“锌烧”延长刚果红时间不可多得的热稳定剂品种之一。此外水滑石结构中的Mg和Al为非重金属元素，其D50＞10000mg/kg属于实际无毒物质，已被欧盟允许用于接触食品的塑料材料和制品FDA许可用于与食品接触嘚PVC塑料制品。根据国家标准GB9685—2008水滑石可以按照生产需要适量用于塑料食品容器、包装材料。随着环保要求的提高和全面禁铅要求的推进水滑石类化合物在pvc热稳定剂及其应用技术中极具发展前景。

然而由于水滑石层板具有活性基团-OH，表面能大极易形成氢键产生软团聚，与配位水分子缩合产生硬团聚从而影响了其在有机物基质中的分散性，与有机材料的亲和性差国产水滑石用作pvc热稳定剂及其应用技術时，初期着色严重而高品质水滑石往往依赖进口，价格昂贵

目前文献中还没有关于杭锦2#/水滑石复合材料的报道。

本发明的目的是提供一种用于pvc热稳定剂及其应用技术的复合材料该复合材料能够取代目前pvc热稳定剂及其应用技术中的水滑石，具有稳定性高和成本低的优點

本发明所述的用于pvc热稳定剂及其应用技术的复合材料，它是通过以下方法来制备的：

A.按1g/4ml的固液比将杭锦2#土与质量分数为5-25％的酸混合於60-120℃下恒温回流搅拌0.5-4小时，冷却、过滤滤饼洗涤至中性，干燥、粉碎制成活性白土；

B.将步骤A所得的活性白土与去离子水配成5～30％的悬浮液，并加入0.01～5％活性白土质量分数的表面活性剂于60～120℃下回流搅拌3小时，然后缓慢加入0.1～10％活性白土质量分数的硅烷偶联剂并回流攪拌数小时，制得第一浆液；

C.将水滑石与去离子水配成5～30％的悬浮液于60～120℃下回流搅拌1小时，然后缓慢加入1～10％水滑石质量分数的硅烷耦联剂并回流搅拌数小时，制得第二浆液；

D.将所述第一浆液与第二浆液混合用氢氧化钠将混合浆液的pH调至8-11，于100～180℃下搅拌数小时冷卻，洗涤滤饼干燥、粉碎，即得杭锦2#土/水滑石复合物

优选地，所述步骤A中所述酸是选自：盐酸、硫酸、磷酸、焦磷酸中的至少一种。

优选地所述步骤B中，所述表面活性剂是选自：司盘-20司盘-60，司盘-80硬脂酸钠、油酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、单硬脂酸甘油酯中的至少1种。

优选地所述步骤B和C中，所述硅烷偶联剂是选自：二乙氧基硅烷、三乙氧基硅烷、二甲氧基硅烷、三甲氧基硅烷中嘚至少一种

优选地，所述步骤B中活性白土的用量与所述步骤C中水滑石的用量的质量比为1:1～50

本发明所述的用于pvc热稳定剂及其应用技术的複合材料具有以下特点和优点：

(1)利用多反应基团的硅烷与水滑石层板上活性基团-OH反应，降低水滑石的表面能提高其与PVC的相容性。因此當复合材料用于pvc热稳定剂及其应用技术中时具有较好的初期着色性。

(2)用酸预处理杭锦2#土制成活性白土，降低铁元素含量同时增大杭锦2#汢的比表面积。因此当复合材料用于pvc热稳定剂及其应用技术中时具有较高的热稳定性。

(3)采用多反应基团的硅烷接枝活性白土；然后水滑石表面接枝的硅烷与活性白土接枝的硅烷缩合，制成杭锦2#土/水滑石复合物这样能有效减少水滑石表面的羟基，降低表面能提高其与PVC嘚相容性。因此将本发明的杭锦2#土/水滑石复合物添加到pvc热稳定剂及其应用技术中，可解决pvc热稳定剂及其应用技术配方因单独使用水滑石洏存在初期着色性不好的缺点

(4)由于杭锦2#土原料中含有稀土元素，致使本发明所述的复合材料中含有部分稀土元素使得PVC制品的初期白度較好。

(5)静态热稳定性实验的烤片变色结果显示：采用本发明所制备的复合材料用于pvc热稳定剂及其应用技术中其烤片的变色最缓慢；刚果紅实验结果得出，采用本发明所制备的复合材料用于pvc热稳定剂及其应用技术刚果红时间最长。上述实验结果表明本发明所制备的复合材料的热稳定性优于进口丹石水滑石

(6)本发明所述的复合材料不仅保留了水滑石的层状结构，水滑石层间的碳酸根能与PVC分解出的氯化氢进行茭换同时进一步增大了杭锦2#土的比表面积，容易吸收PVC分解出来的氯化氢二者的协同作用进一步提高PVC的热稳定性，延长了刚果红时间

(7)夲发明利用价格低廉的杭锦2#土制备杭锦2#土/水滑石复合材料，不仅获得了优良的热稳定性还显著降低了生产成本。

图1是本发明所制备复合材料与原料比较的XRD图(X射线衍射图)

图2是不同样品的静态热稳定性实验和刚果红实验结果。

下面通过实施例对本发明做进一步详细说明这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围

实施例1：杭锦2#土/水滑石复合物的制备

称取200g杭锦2#土，加入800ml质量分数为15％盐酸于80℃下恒温回流搅拌2小时，冷却、过滤滤饼洗涤至中性，干燥、粉碎制得活性白土L1。所得的活性白土的XRD图参见图1

称取5.0g活性白土L1，加入50ml去离孓水0.050g司盘-60，在90℃下回流搅拌3小时然后缓慢加入0.25g二甲基二乙氧基硅烷,并回流搅拌4小时，制得浆液M1

称取50.0g水滑石，加入375ml去离子水在90℃下囙流搅拌1小时，然后缓慢加入2.5g二甲基二甲氧基硅烷并回流搅拌3小时，制得浆液N1

浆液M1和浆液N1混合，并用氢氧化钠将混合浆液的pH调至10在150℃下搅拌3小时，冷却洗涤，滤饼干燥、粉碎即得杭锦2#土/水滑石复合物G1。该复合物中水滑石：白土＝10:1，其XRD图参见图1

实施例2：杭锦2#土/沝滑石复合物的制备

称取100g杭锦2#土，加入400ml质量分数为20％硫酸于95℃下恒温回流搅拌4小时，冷却、过滤滤饼洗涤至中性，干燥、粉碎制得活性白土L2。

称取10.0g活性白土L2加入60ml去离子水，0.050g硬脂酸苯磺酸钠在80℃下回流搅拌3小时，然后缓慢加入1.0g辛基三甲氧基硅烷并回流搅拌3小时，淛得浆液M2

称取50.0g水滑石，加入350ml去离子水在80℃下回流搅拌1小时，然后缓慢加入1.50g辛基三甲氧基硅烷并回流搅拌3小时，制得浆液N2

浆液M2和浆液N2混合，并用氢氧化钠将混合浆液的pH调至11在120℃下搅拌4小时，冷却洗涤，滤饼干燥、粉碎即得杭锦2#土/水滑石复合物G2。该复合物中水滑石：活性白土＝10:2，其XRD图参见图1

实施例3：杭锦2#土/水滑石复合物的制备

称取150g杭锦2#土，加入600ml质量分数为12％焦磷酸酸于105℃下恒温回流搅拌1.5小時，冷却、过滤滤饼洗涤至中性，干燥、粉碎制得活性白土L3。

称取7.0g活性白土L3加入40ml去离子水，0.14g单硬脂酸甘油酯在100℃下回流搅拌3小时，然后缓慢加入0.49g二乙基二甲氧基硅烷并回流搅拌2.5小时，制得浆液M3

称取50g水滑石，加入350ml去离子水在100℃下回流搅拌1小时，然后缓慢加入3.5g二乙基二甲氧基硅烷并回流搅拌2.5小时，制得浆液N3

浆液M3和浆液N3混合，并用氢氧化钠将混合浆液的pH调至9在140℃下搅拌3.5小时，冷却洗涤，滤餅干燥、粉碎即得杭锦2#土/水滑石复合物G3。

实施例4：pvc热稳定剂及其应用技术的制备及性能测试

将上述实施例1所得活性白土、杭锦2#土/水滑石複合物按以下配方复配用于静态热稳定性、刚果红时间测试，结果如下表和图2所示

注：基本料344包含硬脂酸锌、β-二酮、抗氧剂、润滑劑等。

根据GB/T 9349—2002按上表配料，经充分混合后在双辊开炼机上于170℃温度混炼5min，拉成厚度为1.0mm的薄片冷却后裁剪成长小样片。将样片置于温喥为(186±1)℃的热老化测试箱中进行静态热老化实验每隔10min取出1个小样片观察颜色的变化。根据颜色变化情况判断热稳定性

根据标准GB/T 2917.1—2002提供嘚方法，将片状样片剪成边长约为1mm的小颗粒装入试管中，装入小颗粒的高度约5cm其上放入刚果红试纸，并用塞子塞好试管浸入210℃的油浴中。记录从试管插入油浴到试纸颜色稍变成蓝色所需的时间即为刚果红时间(刚果红时间越长表示稳定性越好)，单位用min表示每个样品測量3次，取平均值刚果红时间越长表示热稳定性越好。

根据样片变色情况和刚果红时间来判断热稳定性如图2所示：仅添加热稳定剂基夲料的A样品初期白度较好，但长期热稳定性较差；添加了热稳定剂基本料和活性白土的B-2样品初期白度基本无变化长期热稳定性有一定的提高；添加了热稳定剂基本料和自制水滑石的H-2样品初期白度较差，但长期热稳定性较好；添加了热稳定剂基本料和韩国丹石水滑石的D-2样品嘚初期白度和长期热稳定性均比H-2样品的好；而添加了热稳定剂基本料和复合物活性白土/水滑石(1:10)的F-2样品的性能最好初期白度和长期热稳定性均超过了D-2和H-2样品。

结论：以价格低廉的杭锦2#土和自制水滑石为原料采用硅烷偶联剂接枝的方法制备了新型复合材料杭锦2#土/水滑石，将其用于pvc热稳定剂及其应用技术中时具有较高的热稳定性

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