最小平方法是十九世纪统计学的主题曲 从许多方面来看, 它之于统计学就相当于十八世纪的微积汾之于数学。
转载心得: 因为 数学老师没教好 我沒学好 的缘故, 其实我也只停留在知道的层面而已;
作为使用者, 把这个理论当作一个完美的模块, 把模块接口用上就对了,哈哈 ^_^
转载来自马同学高等数学的文章
最小平方法是十九世纪统计学的主题曲 从许多方面来看, 它之于统计学就相当于十八世纪的微积汾之于数学。
来看一个生活中的例子比如说,有五把尺子:
用它们来分别测量一线段的长度得到的数值分别为(颜色指不同的尺子):
之所以出现不同的值可能因为:
不同厂家的尺子的生产精度不同
尺子材质不同,热胀冷缩不一样
测量的时候心情起伏不定
总之就是有误差这种情况下,一般取平均值来作为线段的长度:
日常中就是这么使用的可是作为很事'er的数学爱好者,自然要想下:
换一种思路来思栲刚才的问题
首先,把测试得到的值画在笛卡尔坐标系中分别记作 :
其次,把要猜测的线段长度的真实值用平行于横轴的直线来表示(因为是猜测的所以用虚线来画),记作 :
每个点都向 做垂线垂线的长度就是 ,也可以理解为测量值和真实值之间的误差:
因为误差昰长度还要取绝对值,计算起来麻烦就干脆用平方来代表误差:
因为 是猜测的,所以可以不断变换:
自然总的误差 也是在不断变化嘚。
法国数学家阿德里安-馬里·勒讓德(1752-1833,这个头像有点抽象)提出让总的误差的平方最小的 就是真值这是基于,如果误差是随机嘚应该围绕真值上下波动(关于这点可以看下“”)。
这就是最小二乘法即:
这个猜想也蛮符合直觉的,来算一下
这是一个二次函數,对其求导导数为0的时候取得最小值:
原来算术平均数可以让误差最小啊,这下看来选用它显得讲道理了
就是最小二乘法,所谓“②乘”就是平方的意思台湾直接翻译为最小平方法。
算术平均数只是最小二乘法的特例适用范围比较狭窄。而最小二乘法用途就广泛
比如温度与冰淇淋的销量:
看上去像是某种线性关系:
可以假设这种线性关系为:
通过最小二乘法的思想:
上图的 分别为:
不同的 会导致不同的 ,根据多元微积分的知识当:
这个时候 取最小值。
对于 而言上述方程组为线性方程组,用之前的数据解出来:
在这个假设下可以根据最小二乘法,算出 得到下面这根红色的二次曲线:
同一组数据,选择不同的 通过最小二乘法可以得到不一样的拟合曲线():
不同的数据,更可以选择不同的 通过最小二乘法可以得到不一样的拟合曲线:
也不能选择任意的函数,还是有一些讲究的这里就鈈介绍了。
4 最小二乘法与正态分布
我们对勒让德的猜测即最小二乘法,仍然抱有怀疑万一这个猜测是错误的怎么办?
数学王子高斯(1777-1855)也像我们一样心存怀疑
高斯换了一个思考框架,通过概率统计那一套来思考
让我们回到最初测量线段长度的问题。高斯想通过測量得到了这些值:
每次的测量值 都和线段长度的真值 之间存在一个误差:
这些误差最终会形成一个概率分布,只是现在不知道误差的概率分布是什么假设概率密度函数为:
再假设一个联合概率密度函数,这样方便把所有的测量数据利用起来:
讲到这里有些同学可能已經看出来了上面似然函数了(关于似然函数以及马上要讲到的极大似然估计,可以参考“”)
因为 是关于 的函数,并且也是一个概率密喥函数(下面分布图形是随便画的):
根据极大似然估计的思想概率最大的最应该出现(既然都出现了,而我又不是“天选之才”那麼自然不会是发生了小概率事件),也就是应该取到下面这点:
当下面这个式子成立时取得最大值:
然后高斯想,最小二乘法给出的答案是:
如果最小二乘法是对的那么 时应该取得最大值,即:
好现在可以来解这个微分方程了。最终得到:
这是什么这就是正态分布啊。
并且这还是一个充要条件:
也就是说如果误差的分布是正态分布,那么最小二乘法得到的就是最有可能的值
那么误差的分布是正態分布吗?
我们相信误差是由于随机的、无数的、独立的、多个因素造成的,比如之前提到的:
不同厂家的尺子的生产精度不同
尺子材質不同热胀冷缩不一样
测量的时候心情起伏不定
那么根据中心极限定理(参考“”),误差的分布就应该是正态分布
因为高斯的努力,才真正奠定了最小二乘法的重要地位
文章最新版本在(有可能会有后续更新):
转载完毕, 接下来是应用场景<一段不可精确测出的回路電阻>
放大现象存在于各种场合例如,利用放大镜放大微小物体这是光学中的放大;利用杠杆原理用小力移动重物,这是力学中的放大;利用变压器将低电压变换为高电压这是电学中的放大。研究它们的共同点一是都将原物形状或大小的差异按一定比例放大了,二是放夶前后能量守恒例如,杠杆原理中前后端做功相同理想变压器的原、副边功率相同等。而在放大电路中我们就是通过三极管的控制莋用,通过基极来控制集电极的电流所以说:放大电路的本质是能量的控制和转换,电子电路放大的基本特征就是功率的放大放大的湔提是不失真,即只有在不失真的情况下放大才有意义
由于任何信号都可以分解成若干个正弦信号的叠加,故放大电路通常选择正弦信號作为测试信号
通常情况我们将Rs和Us作为输入信号,通过放大电路【我们通常将其可以对外等效内部看作成一个黑盒子】,即通过一个放大的装置得到了输入的电压和电流
那么对于一个放大电路我们就需要了解以下的几个参数:
放大倍数顾名思义,僦是这个电路对于电流或电压或功率的放大的倍数对于小功率的电路,我们通常只会关心其中的一个放大倍数那么接下来我们就来了解有哪些放大倍数。
实际上,在现实的生活中我们不可能碰箌理想的电压源或者电流源因为他们预示着他们拥有无穷的功率,所以在我们的研究中都会通过电压源和电阻的串联来模拟较为真实嘚情况,所以就有了等效电阻的存在而我们在研究输入的信号源的时候就需要有输入电阻的存在,其公式为:
那么同理我们经过放大嘚目标就是得到一个放大的电压源,因为电压源并非理想所以他会存在内阻,这个内阻我们从使能输出端端看就被称之为使能输出端電阻。但同时我们需要注意我们需要通过一个电阻RL来讲放大后的电阻提取出来,即我们最后的电压会接入电路中我们可以将整个电路等价为RL。则会有公式:
其中我们通常所得到的Uo实际上是理论值按照电压的分配到实际负载中的值。整理公式可以得到:
先解释一下通频帶通频带就是横向我们电路中对于不同频率的电流的放大能力。为什么不同频率会有不同的放大能力呢我们之前在学习电容之类的元器件的时候,知道他们有容抗之类的特性即会随着电流频率大小而产生一定的抵抗能力,所以因为他们的存在就构成了通频带的特性。
如图我们将0.707作为了标准区分开了高频段低频段和中频段。
由于放大电蕗的非线性特性即如果放大倍数过大,则会非线性失真所以在放大电路中,并非选择越大越好我们有时会使用多个放大电路做成集荿放大电路。
变压器油专用色谱仪技术规范1 介紹
是按照中华人民共和国国家标准GB/T 《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》、中华人民共和国电力行业标准GB/T 《变压器油中溶解气體分析和判断导则》中推荐的气相色谱仪流程而设计制造的电力系统专用气相色谱仪
采用三检测器流程,一次进样双柱并联,一次分鋶在检测灵敏度,色谱峰的分离度和定量准确性方面都优于国标及行标的要求连接网络型专用色谱工作站,成为电力行业充油电气设備的制造企业——变压器厂、互感器厂、高压电瓷厂、套管厂等;及使用企业——发电厂、供电局等单位性能为优越操作为简便、检测為灵敏的高效专用气相色谱仪。
其工作原理简图如下图所示:
变压器油专用色谱仪技术规范1.2 特点
众所周知传统电力气相色谱仪是以1台銫谱仪、1台AD转换器、1套计算机、1套打印机的方式工作的。这种工作方式使得色谱仪配备较多的用户在使用和管理上非常不便并且设备重複投资、浪费严重。在当今技术高速发达的今天计算机可以说是贬值严重的商品之一。配备大量的计算机也给用户在设备管理和数据管悝上带来诸多不便同时这种传统的使用模式往往要采用一个厂家的电力气相色谱仪,又要采用另外一个厂家的工作站配合才能使用使嘚系统整体的功能难以发挥、系统的性能也难以提高,对于用户提出的功能增加就更无从谈起了(比如数据的远程传输、多台仪器的监控等)
针对这一传统电力气相色谱仪的使用弊病,我公司利用其强大的技术开发实力采用了全新的工业造型、电子线路,并将当今的主鋶技术(IP技术)应用于电力气相色谱仪开发出的新型电力气相色谱仪。仪器彻底摒弃了停产芯片或拆机芯片以及即将淘汰的RS232通信串口采用了的高集成度的工业级芯片、总线技术、以太网技术、微流量气体控制技术以及数据处理技术、优化了温控程序和气路控制,从根本仩提高了仪器的可靠性和可维护性
由于采用了网络技术并内置了谱图数据处理技术,彻底打破了现有国产色谱仪的繁琐笨重的工作模式使得多台色谱仪共用1套计算机完成数据分析、打印、存储成为现实,并实现了仪器的远距离监控和色谱数据的远距离传输,大程度的降低叻用户的实验室投资以及运行费用方便了企业管理人员对产品质量的实时跟踪管理。下图1.2为LYGC-6800网络化色谱仪工作运行简图
★ 采用了技术先进的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输;方便了实验室的架设、简化了实验室的配置、方便了分析数据的管理;
★ 内部设计3个独立的连接进程,可以连接到本地处理(实验室现场)、单位主管、鉯及上级主管可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果;
★ 配备的网络版工作站可以同时支持多台色谱儀工作(253台),实现数据处理以及反控简化了文档管理,并大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用;
★ 仪器可以通过互联网连接到生产厂家实现远程诊断、远程程序更新等(需用户许可);
★ 仪器配备的5.7寸彩色液晶屏,操作满足不同的用户需求;
★ 系统具有中、英文2套操作系统可自由切换;
★ 采用了多处理器并行工作方式,使仪器更加稳定可靠;可满足复杂样品分析可选配多种高性能检测器选择,如FID、TCD多可同时安装三种检测器;
★ 仪器采用模块化的结构设计,设计明了、更换升级方便保护了投资的有效性;
★ 全新的微機温度控制系统,控温精度高可靠性和抗干扰性能优越;具有六路完全独立的温度控制系统,可实现十六阶程序升温使该设备能胜任哽大范围的样品分析;具有柱箱自动后开门系统,使低温控制精度得到提高升/降温速度更快;
★ 仪器设计定时自启动程序,可以轻松的唍成气体样品的在线分析(需配备在线自动进样部件);
★ 全微机控制键盘的操作系统操作简单、方便;并设计检测器自动识别技术;具有故障诊断以及断电数据保护的功能,可自动记忆设定参数;
★ 色谱机内置低噪声、高分辨率24位AD电路并具有基线存储、基线扣除的功能;
★ 仪器配备国内主流“变压器油气体分析工作站”,功能强大、操作简洁;
变压器油专用色谱仪技术规范1.3 技术指标
由进样器、检测器、色谱柱箱、镍转化炉、气体流量控制系统、电路控制检测系统及网络版专用工作站等组成
外观大气、结构合理的设计,同时加载了峩公司自主研发的彩屏显示技术、气体电子流量控制技术使其的自动化水平和整体性能得到了大幅提高。缩短了国产机型与进口机型的差距加之本仪器独特的网络远程传输及控制功能,使仪器在无人值守、分散监测、集中控制成为现实
变压器油专用色谱仪技术规范主偠技术指标:
●操作显示:5.7寸点阵汉化彩色液晶(可配备触摸屏)
●温控范围:室温以上8℃~450℃,增量: 1℃ 精度:±0.1℃
●程序升温阶数:16阶
●程升速率:0.1~39℃/min(普通型);0.1~80℃/min(高速型)
●气体控制:机械阀控制方式、电子流量压力控制方式任选
●外部事件:4路;辅助控淛使能输出端4路
●进样器种类:填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动顶空进样任选
●启动进样:手动、自动任选
●通信接口:以太网:IEEE802.3
氢火焰离子化检测器(FID)
●使用温度:≤450℃
●灵敏度:S≥4000mV?ml/mg(正十六烷)(放大1、2、4、8倍任选)
变压器油专用色谱仪技术规范1.4 主要配置说明
柱箱容积大,可方便安装填充柱或毛细管柱;内置大功率加热丝并具有后开门结构使升降温速度大为提高;柱箱控温保护采用雙重软件(见键盘设定设置部分)及硬件保护(熔断片,见附录D中配件29)以保色谱柱的安全;柱箱加热丝隐藏在网板后面,以避免热辐射引起弹性石英毛细管柱的峰形分裂;柱箱采用低噪声电机及优质不锈钢风页加速柱箱内温度平衡仪器运行平稳且机器震动小。
进样器咹装在柱箱顶部左前侧其结构如图1.7所示。由微机控制器设置并控制其温度进样器的上部是一个散热帽,散热帽的下部嵌装有硅橡胶进樣垫进样器的载气进口和气路控制系统中的稳流阀使能输出端口相连接。
注:1. 配备多个进样器安装可以同时安装多根填充色谱柱;
2. 进樣器可以直接安装外经为Φ5mm的填充柱,通过安装不同的衬管还可以安装外经为Φ3、Φ4mm的填充柱;
3.的进样器亦可通过安装毛细管分流衬管附件或毛细管不分流衬管附件,组成分流进样器或不分流进样器这样色谱仪的进样器就可安装各种不同口径的不锈钢、玻璃或柔性石英箥璃毛细管柱;
4.可以安装专用的毛细管隔膜清扫分流进样器来实现毛细管分流/不分流进样。如图1.8所示
可配备热导检测器(TCD)。TCD检测器结構如图1.9所示
它的结构及工作原理是:在一个导热体中加工四个对称的腔室,每个腔室中各放一个热敏元件其中,两个腔室是测量池叧外两个是参比室。测量池和参比池内的热敏元件组成了惠斯登电桥的四个臂该电桥接入热导检测器信号处理板以控制电桥的工作及色譜数据的处理。在热导检测器内还装有电热元件和温度测量传感器与温度控制系统相接以控制其加热温度。
TCD参比池仅通过载气气流从銫谱柱流出的组份同载气一起进入测量池。当参比池和测量池只流过载气时同一气体其导热系数相同,这时电桥平衡色谱仪使能输出端基线信号。当进样的时候
样品被分离后,由载气携带进入测量池由于载气的导热系数和组份的导热系数不同,造成电桥平衡破坏銫谱仪使能输出端谱峰信号。
FID检测器属于质量型检测器不仅具有灵敏度高、线形范围宽的特点,而且对操作条件变化相对不敏感稳定性好。特别适合做常量或微量的常规分析因为响应快所以与毛细管分析技术配合使用可完成痕量的快速分析,是电力气相色谱仪器中应鼡广泛的检测器之一LYGC-6800电力气相色谱仪可配备两个独立的氢火焰离子化检测器。图1.10为FID检测器结构示意图
FID检测器置于主机的顶部前端。其基座安装在一个导热体内该导热体同时还装有电热元件和温度测量传感器,与温度控制系统相接以控制其加热温度极化极接至FID高压使能输出端。收集极使能输出端信号是通过低噪声电缆线与FID微电流放大器相连氢气和空气由不锈钢管从主机上方的气路控制系统的接头处進入。
火焰离子化检测器的原理是:被测样品在氢火焰中燃烧产生离子流,在极化电场的作用下使正负离子定向的移动到达收集极从洏产生了微弱的电流信号,经过微电流放大器放大、处理后再输送到色谱数据处理系统。
氢火焰离子化检测器可以作为单检测器用亦莋为相互补偿的双检测器用(如执行程序升温分析时)。
在没有接上色谱柱时不要打开氢气阀,以免氢气进入柱箱仪器关闭时应当先關闭氢气,降温后再关闭载气;
FID是高灵敏度检测器,必须用经过净化的高纯度载气、氢气以及经过干燥的空气;
为了防止检测器被污染柱子老化时不要把柱子与检测器连接,检测器用螺母封住;
通电前检查电路连接是否正确气路连接是否完整,气体种类是否与要求相苻合
警告:在仪器工作时,极化电压为200~250V高压请防止电击!
镍触媒转化炉是将被测样品中微量的一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷的转囮装置。在色谱柱和氢焰离子化检测器之间安装上本装置可容易地分析10ppm以下的在热导检测器(TCD)不能完成的CO、CO2微量分析。在本电力专用銫谱仪中采用了在炉箱内FID检测器下直接安装的方式,减小样品转化后的气路体积改善了峰型。
转化炉控温范围:0~400℃
甲烷化转化温度:350℃~380℃;
控温方式:PT100铂电阻;
转化管尺寸:N型Φ3×160mm;
甲烷化转化率:≥98%;
注:转化炉应在氢气的保护下加热这样可以保护Ni不受氧化,哃时已氧化的Ni(NiO)能够被H2还原为Ni(NiO + H2 =Ni +H2O)。
注:关闭仪器时应在转化炉温度降低至室温附近时,再关闭氢气
采用5.7寸汉字彩色液晶(可配備触摸屏),用户可一目了然的查看仪器的工作状态
键盘设计简洁明了,功能齐全操作简单,易学易用
专用分析仪的外部事件控制茬仪器的内部。控制主板左面一列为气路控制使能输出端右面一列为外部事件控制使能输出端;自上而下二个端子为一组。气路控制使能输出端分别为:载气(氮气)、氢气、空气、点火控制;外部事件分别为:事件1、事件2、事件3、事件4(或开始信号)使能输出端
仪器嘚通信采用10M/100M自适应以太网接口。通过局域网与工作站计算机通信
注:为了保持仪器的高分辨率、高稳定性,在仪器的内部集成了24位的AD电蕗常规的模拟信号不再使能输出端,且只能与本公司的工作站相接
注:为了保持仪器的高分辨率、高稳定性,在仪器的内部集成了24位嘚AD电路常规的模拟信号不再使能输出端,且只能与本公司的工作站相接
电源开关为机器的电源开关。
警告:当打开机器可能触及电氣部分时,应将电源插头拔离电源!关闭电源开关色谱仪器内部部分电器仍有高压存在!
为适应电力气相色谱仪的网络化需求,从根本仩解决传统色谱仪的使用弊端公司研发了突破传统的网络版专用工作站。该工作站适用于LYGC-6800所有色谱仪
传统工作站软件一般只设计支持RS232通信接口,众所周知这种通信接口是即将淘汰的一种通信方式(众多电脑厂家生产的电脑也不再装配这一装置)另外这种通信接口由于昰点到点通信,且通信速率低采用这种通信方式无法完成多台仪器数据的同时处理。该网络版工作站除保留了传统工作站的功能外增添了多个创新功能。该网络版工作站采用的机理先进、通信容量大、接口方便的以太网通信方式一举攻克了传统工作站软件的这一弊病;一套传统工作站软件一般只能同时支持2个通道的数据处理,而该网络版工作站可以支持多台色谱仪的多个通道的数据同时处理(大设计支持5000个色谱仪链接);由于一套网络版工作站可以同时支持多台色谱仪谱图文件的管理就尤为重要。为此本系统设计了自动生成色谱仪攵件夹、自动生成时间文件夹、以及按时间、班次或序列命名谱图文件功能简化了文档管理,方便了用户使用
该网络版工作站突破了傳统工作站的只能纸质使能输出端报告的模式,开发了可以将分析结果通过多种传输方式(互联网、CAN总线、MODBUS总线、GPRS通信、3G通信、无线专网等)远程地传输到客户需要的地方这一功能极大地方便了用户的使用,使人工送样(配合自动进样)、人工传送报告成为了历史节省叻人力物力。
该网络版工作站可配备“组份含量监控系统”完成色谱组份含量的统计、分析、监控,可用于对样品进行各个组份的数据統计、含量变化趋势、阀值检测、阀值报警使组分含量变化趋势一目了然,当天或当班的数据自动存档免去了人工分析谱图、人工整悝谱图、人工判断结果,提高了工厂的自动化水平
●色谱数据处理与仪器操作控制有机的结合,使得操作方便界面友好;
●采用10/100M自适應以太网通信技术;通信速率高、支持远距离数据传送和控制;
●采用多线程技术实现信号采集、数据处理、用户管理三者同时协同工作;
●独特的软件架构,实现了一个系统多个监控座席的丰富配置;使得仪器数量不多的用户可以在单一电脑上完成分析结果的查看管理;儀器数量较多的用户可以配备多个监控座席以满足多人同时工作;
●配备分析结果扩展通信接口支持用户二次开发和功能扩展;
●独有嘚谱峰智能辨识技术,大程度的减少需要用户设置的谱图处理参数基本实现判峰、基线校正、重叠峰分割的自动处理;
●配备了专用变壓汽油气体分析工作站(参照第5章);
●积分灵敏度:0.05μV·s
●采样周期:20次/秒
应在温度和相对湿度分别为5~35℃和0~85%的范围内使用。但是在囚们感到舒适的环境下使用(适当的恒温、恒湿条件)这样仪器才能发挥佳的性能,仪器的使用寿命也长若将仪器暴露在腐蚀性物质(不管是气体、液体还是固体)中,就会危及LYGC-6800电力气相色谱仪材料和零部件应避免。
试验台必须稳固试验台的震动会影响仪器的稳定性。为了能使柱炉的热空气的排出仪器的背后还应留出至少30cm的空间(且在后面不要放置易燃物品!),以及30—40cm的通道以便安装、检修色譜仪。
需要10/100M的以太网可以用HUB或交换机等构建以太网,也可以采用网线直连(当只配备一台色谱仪的时候)
Hz),能提供的功率不小于2000W為了保护人身的安全,LYGC-6800电力气相色谱仪的面板和机壳按照国际电工技术协会的要求用三芯电源线接地。
注:为了减少仪器的电器噪音必须接地良好。
警告:严禁将水管、煤气管、零线等代替接地线!
为了发挥佳性能使用气体必须达到相应纯度级别。我们推荐如下的纯喥值
我们建议在气路上要装上净化器!气体净化器在使用了一段时间后,应将气体净化器内的分子筛和硅胶进行活化处理
仪器到货后請及时检查仪器外包装的质量,如有损坏请立即与厂家或销售商。拆箱后请对照发货单清点配套部件,如发现配套部件不符或仪器外觀有破损现象请立即与厂家或销售商,以便您免受不必要的经济损失或延误您的工作
检查无误后请打开仪器柱箱门,察看马达风扇页輪是否运转灵活固定螺丝有无松动;如有松动应及时排除。同时请检查电源插头中线路有无短路现象如有短路现象万不可将仪器接入市电!
检查无误后,将仪器小心放置在工作台合适的位置工作台必须稳固。仪器后面不要堆放易燃物品并留有检修的空间
使用之前请參照1.5.3所述,并根据你欲使用的检测器的种类配备气源。
气源请安装在安全之处如采用钢瓶气源,钢瓶应加以固定以防止翻倒造成事故无論选择何种形式的气源(如:气体发生器,钢瓶气源空气压缩机等),皆应仔细查阅所产生气体的质量是否满足LYGC-6800电力气相色谱仪的气源偠求以免影响分析结果或造成色谱仪的污染甚至损坏!
如采用钢瓶式气源,其减压阀安装步骤如下:
1. 将二只氧气减压阀和一只氢气减压閥的低压出口头分别拧下接上减压阀接头,旋上低压使能输出端调节杆(不要旋紧);
2. 将减压阀装到钢瓶上旋紧螺帽后,打开钢瓶高壓阀减压阀高压表应有所指示;
3. 关闭钢瓶高压阀后,减压阀高压表指示不应下降否则就有漏气之处,应予以排除后才能使用
该电力氣相色谱仪的气路输气管主要是Ф3х0.5聚乙烯管(配件16)或Ф3х0.5不锈钢导管(自备)。将输气管按需要长度切成六段按图2.1所示连接气源--净囮器--色谱仪。
聚乙烯管或不锈钢导管接头处的连接方式按图2.2所示操作
1、剪取适当长度的聚乙烯管,并在其两端各插入一根Φ2×0.5的不锈钢襯管
2、将M8×1密封螺母、磷铜圈和2个O型圈装入聚乙烯管的一端。
3.、M8×1密封螺母旋在钢瓶接头(M8×1)上并旋紧,保证密封良好
4、将M8×1密葑螺母、磷铜圈和2个O型圈装入聚乙烯管的另一端。
5、将M8×1密封螺母旋在净化器的相应接头(M8×1)上并旋紧,保证密封良好
其余的外气蕗连接与上相同。
亦可采用Φ3×0.5外径的不锈钢或紫铜管来作为外气路的连接管
其连接方法如图2.3:
1. 气路分流放空口和检测器放空口应采用管道将气体通到室外,以免分析有毒有害物质时造成室内空气污染;
2. 在实操作中注意经常检漏!一旦某处发生泄露,轻则影响仪器正常笁作重则造成意外事故(如氢气泄露就可能引起爆炸)!
6. 如果使用氢气为载气时,输入到色谱仪的载气入口压力应在343000Pa(相当于3.5kg/cm2)
外气路安裝完成后,需进行检漏以免造成事故发生。检漏按如下步骤执行:
(1)将主机上的载气稳流阀、氢气、空气针型阀全部关闭;
(2)将钢瓶低压调节杆处于放松状态开启钢瓶高压阀,再缓慢调节低压调节杆使低压表指示为3 kg/cm2;
(3)关闭钢瓶高压阀。此时减压阀上的低压表指示不应下降否则,外气路中存在漏气应仔细检查并予以排除。
2.3 工作站软件的安装
不同于一般的电力气相色谱仪她需要一个10/100M的自適应网络环境(当需要通过互联网远程数据传输时,还需要互联网的接入服务)以及一套已经装了中文Windows2000或XP操作系统的计算机或服务器(当構建几十台色谱仪的大型分析测试网络时)
构建网络环境非常简单。如果用户的实验室已经具备了网络环境(本网络环境还有IP剩余的情況下)则可以直接用网线将仪器接入这个网络。如果用户的实验室没有网络或有意将仪器的网络与办公网络隔离时可采用交换机、HUB等構建一个专用的网络。交换机、HUB等可以在当地的计算机商店采购也可以在仪器订购时由厂家或经销商代为采购。
本仪器的工作站软件运荇的计算机没有特殊要求计算机要求为:
4、安装有光驱(如果要备份刻录谱图数据,可以选用带刻录功能的光驱);
5、安装有本地打印機或网络打印机
将随机的软件光盘放入计算机的光驱后(或从公司下载的安装软件包,解压后双击setup文件),会自动启动安装程序界媔上会显示:
单击“取消”则退出安装,单击“下一步”即进入安装
系统将默认将文件安装在“C:\NetChrom\”目录里。如果此时要退出安装则单擊“取消”;如果要返回上一步,则单击“后退”;如果确定安装到这个目录则单击“下一步”则启动程序安装;如果选择安装其他目錄,则在“预览”里选择安装目录后再单击“下一步”启动程序安装;“数据处理”软件安装完毕后会进入“工作站”软件的安装会显礻如下界面:
如果此时要退出安装,则单击“取消”继续安装则稍等几秒钟会出现如下界面:
表示软件安装完毕,单击“关闭”即可單击完成即可,该界面自动消失桌面即会出现“网络电力色谱工作站”的图标即安装完成。
双击图标则会出现其工作时界面见下页。 “网络电力色谱工作站”界面如下图所示:
“CDMC变压器油气体分析工作站”界面如下:
其详细使用见后第4和第5章节
当系统构建完毕,就可鉯开机以及网络参数的设置了
网络参数(这里包括计算机和网络色谱仪)的设置是本系统中一个重要的参数设定。如果设置不正确会使系统部分功能不能实现甚至系统不能运行。所以在设定本系统的IP地址前一定要规划好IP地址的分配不要使本网络的IP地址与其他计算机或設备的IP冲突。在使用路由器并且使用路由器的“DHCP”功能时本系统的计算机和网络色谱仪要尽量避开使用“DHCP”的IP段,以防其他计算机或设備分配到本系统设定的IP地址
首先将“本地处理计算机”以及“单位主管计算机(如果需要)”的IP地址、网关、子网掩码设定。设定网络參数时应避免与本网络中的其他的网络设备(如电脑、网络打印机、网络色谱仪、等)的IP地址冲突
设定计算机的IP地址可参照如下方法:茬操作系统的桌面上的“网上邻居”单击点右键,选择“属性”单击;选“本地连接”击点右键选择“属性”单击;单击“Internet 协议 (TCP/IP)”洅单击“属性”或双击“Internet 协议 (TCP/IP)”,将显示如下界面:
单击“使用下面的IP地址(S)”依次输入“IP地址(I)”、“子网掩码”、“默认網关”,按“确定”即可如下图所示:即是将本计算机的IP地址设置为“192.168.0.2”。
注:如果用户的这台电脑还需要登录互联网(俗称:上网)则需要设定DNS服务器地址。DNS服务器地址可咨询互联网服务商
2.4.2 色谱仪的网络参数设定
2.4.3 系统端口映射的设定
如果构成本系统的处理計算机和网络色谱仪在同一个局域网并且使用同一个网段,则不需要设定系统的端口映射(一般在路由器等网络设备中设定)
如果本系統是通过互联网联通的,则需要在路由器中做好端口映射的工作比如:单位主管计算机(或上级主管计算机)和分析实验室不在同一个局域网里,而主管计算机和分析试验室都有登录互联网的服务则可以设置路·由器的端口映射以完成系统的联通。
这里只需将主管计算機所在的路由器的“转发规则”里的“虚拟服务器”配置一下。比如:我们假设“主管计算机”的IP地址是“192.168.0.2”只需将8000、8001端口配置到这个IP哋址上即可。见下图所示:
这里要特别注意的是:此时在色谱仪上设定的单位主管计算机(或上级主管计算机)的IP地址不是这台计算机内網的IP地址而是这台计算机所在的局域网的公网的IP地址。即:不是“192.168.0.2”而是这台路由器所分配的公网的IP地址。这一公网的IP地址可以通过訪问路由器来查看获得也可以咨询互联网服务商(比如:电信、网通、铁通等)。
注:不同厂家的路由器配置访问的界面会有所不同泹大同小异。
完成上述几项配置就可以开始系统的联通初测了。运行计算机“LYGC-6800网络色谱仪工作站”软件并打开色谱仪电源如果联机正瑺,在“LYGC-6800网络色谱仪工作站”软件的“色谱仪管理”处会出现彩色(灰色表示这台色谱仪没联机)的图标(图标的下方是本色谱仪的ID码)右测功能区会显示该仪器的运行参数,谱图区会显示空走的基线此时就可以进行系统的操作了。
设计有六路控温算法可以对六个温喥控制区域进行独立的控温设定和温度控制。并且色谱柱箱具有16阶程序升温功能柱箱后门会根据柱箱的控温算法自动启闭。
配备5.7吋汉化彩色液晶(可配备触摸屏)可一目了然的查看仪器的工作状态。键盘设计简洁明了功能齐全,操作简单
操作键盘共22个操作按键以及3個状态指示灯:
开始 键为控温开始键(开机*次按动)或信号处理、程序升温开始键(控温状态以后)。
注意:如在准备灯未被点亮时按開始键程升无效。
结束 键为结束信号分析或程序升温状态下的停止程序升温的按键;
休眠 键控制显示屏关闭或打开状态不影响仪器的工莋状况。可以延长液晶显示屏的使用寿命;
帮助 键用户可以查看到本公司及色谱仪的操作简要;
语言 键可以切换操作界面的语言状态,即显示中文或英文;
经济 键色谱仪将暂时关闭不使用的气源关掉以节约费用,如昂贵的氦气、氩气等;
设置 键为使仪器进入设置状态的按键;进入设置状态后待设置的内容反显;
↑ 键为显示界面的上翻按键;在设置状态,可移动设置的位置;
↓ 键为显示界面的下翻按键;在设置状态可移动设置的位置;
输入 键为使设置参数确认按键;
中间复合键共12个。设置状态时为键上部分数字、“删除”和“.”功能鍵;在非设置状态时为键下部分所示功能键,轻按这些功能键将使仪器进入相应的界面显示
准备 灯长亮表示允许控温的各路控制单元嘚实测温度达到了设定值,其中柱炉温度为设定值的±1℃其他为设定温度的±6℃,此时可以进样
故障 灯长亮表示仪器出现故障,并会顯示所出故障的原因请用户及时排除。
联机 灯长暗短亮表示仪器正在工作但未与工作站联机长亮短暗表示仪器正在工作且与工作站联機成功;长亮或长暗表示仪器内部有故障,有待检查
注:进入设置状态后,没有操作键盘5分钟后将自动退出设置状态。
当温度控制系統发生故障时可能会造成温度失控,当任何一个控温区域的实测温度达到设置保护温度时微机控制器会自动切断加热电源,并在显示器的状态显示区域显示超温报警的内容提示(详见故障与排除章节)当色谱柱箱内温度超过450℃时,色谱柱箱内的熔断片即熔化,以切断色譜柱箱加热电源保护柱箱。重新开机前须更换熔断片LYGC-6800电力气相色谱仪的附件中备有熔断片(附录D中配件:29)。
在仪器开机的状态下按温度键使仪器进入温度显示状态,可以查看到各路温控运行状态如下图所示:
控区是显示6路控温的名称,该名称在出厂时已做配置;如果需要修改可以通过工作站软件进行修改详见:4.2.2章节。
使能是将6路控温设置成工作状态或关闭状态“开”表示工作状态,“关”表示关闭状态当某一路控温被设为“开”状态时,该路控温在按动 开始 后将处于加热控温状态并且其控温误差将作为准备灯点亮的依據。当某一路控温被设为“关”状态时该路控温在按动 开始 后也不处于加热控温状态,且该路与准备灯点亮无关
设置是显示6路控温的設置温度。
实测是显示6路控温的实测温度
保护是显示6路控温的保护温度。该温度是仪器根据用户设定的温度自动计算出来的无需修改。
状态是显示6路控温是否处于加热状态该状态是仪器根据控温状态自动计算出来的,无需修改
按 设置 键可以使某一参数反显(此时为設置状态,下同!)如果不需设置,再按一下设置 键即可退出设置。设置状态下按 ↓ 键 、 ↑ 键可以选择设置其他的参数,按数字键鈳以设置参数按输入 键为使设置参数存入仪器并自动进入下一条设置。在非设置状态下(界面上无反显状态)此时如按 ↓ 键 、 ↑ 键可鉯切换到其他操作界面,设置参数步骤同理
注:当设置各路的“使能”状态时,按删除键为使能开关键也可以在工作站设置。
注:当參数改变时如不按输入 键,设置参数只作为显示内容而不被仪器保存、执行;下同
在仪器开机的状态下,按开始键使仪器进入温度控淛系统此时会听到仪器内部有继电器吸和的响声,“使能”为“开”的各路控温区域会加热控温同时“状态”栏会显示各路的加热状態。如没有进入温度控制状态则此“状态”栏全部显示“关“
当柱箱温度达到设定的±1℃、其余各使能为开的各路温度达到设定的±6℃時,“准备”灯被点亮键盘下方的状态显示区也会出现“准备”字样。
注:当“准备”灯被点亮时如再按开始键将启动工作站进入分析状态;同时,如果程序升温参数、外部事件参数有效时将同时使仪器进入程序升温状态、外部事件控制状态。
在仪器温控的状态下按关闭键会显示如下界面:
按操作规程关闭电源,载气! |
当界面中的“关闭控温”反显,如按输入键即关闭控温。此时会听到仪器内部囿继电器施放的响声后开门会自动打开进行降温;如按设置键,“关闭控温”停止反显,即退出该界面设置此时按其它键则可切换堺面。
在仪器开机的状态下按程升键使仪器进入程序温度显示状态(也可以在非设置状态按 ↓ 键 或 ↑ 键进入),如下图所示:
界面上方昰初始化时间为需要等待开始升温的时间,中间第1列为程升阶数第2列为升温速率,第3列为终止温度第4列为保持时间。界面下行为状態显示区会显示出仪器当前的运行状态,秒表记录等待的时间以及当时时间
注:参数的设定同3.1.1的温度的设定。
注:程升终止温度设置偠高于柱炉的设定温度下一阶温度要高于上一阶温度。
注:当某一阶的升温速率为0时将使该阶以及此后阶的程序升温无效;第1阶升温速率为0将使整个程序升温内容无效
在仪器开机的状态下,按开始键使仪器进入温度控制系统当仪器的处于“准备”状态后,再按开始键將使仪器开始程序升温控制状态显示区域的计时秒表(00.00)将开始计时。同时还会显示程升进行到哪一阶如显示NO.01表示执行的是*阶程序升溫,依次类推
当色谱仪执行升温程序时,仪器进入初始温度保持状态时显示区显示“初温”;
当色谱仪执行升温程序时,仪器进入升溫状态时显示区显示“升温”;
当色谱仪执行升温程序时,仪器进入程升温度保持状态时显示区显示“保持”;
当色谱仪执行升温程序时,仪器进入降温状态时显示区显示“降温”;
当仪器执行完一个完整的程序升温周期后,状态显示区域的计时秒表将结束计时并清零;仪器会自动打开柱箱后门以使柱箱内温度迅速下降到初始温度,缩短仪器的降温时间当柱箱内温度降至初始温度时(±1℃),“准备”灯被再次点亮等待下一次程序升温开始。如此反复
在仪器执行程序升温时,在温度控制系统下按“停止”键将中断程序升温狀态,状态显示区域的计时秒表(00.00)将结束计时并清零仪器将返回恒温状态。
在仪器开机的状态下按事件键使仪器进入外部事件时间程序显示状态。如下图:
运行至奇数时间使能输出端为闭合 运行至偶数时间使能输出端为断开。 时间为0时时间程序结束。 |
注:参数的設定同3.1.1的温度的设定
注:当第4路时间程序设为全00时,第4路外部事件的使能输出端为0.6秒的开始信号(与开始分析同步使能输出端)当第4蕗时间程序设有非0的参数时,将同1、2、3路时间程序的使能输出端
在仪器开机的状态下,按检测1、检测2、检测3可以分别查看和设置已经安裝的检测器当某一检测器位置没有安装检测器时,系统将会显示:
对于已经安装了1—-3个检测器时按检测1、检测2、检测3键仪器则自动显礻如下界面:
当FID1被安装时,则显示:
当FID2被安装时则显示:
以上几种检测的量程只可选择输入“7”、“8”、“9”或“10”;输入其他数字无效,且会发警报声提示
当TCD1被安装时,则显示:
桥流电流的选择输入值范围:0~220mA其他值无效。
“空走基线”为:在仪器进入准备状态下且基线已经走稳(基线的漂移未超过技术指标)在未进样时执行程序升温,而把因程序升温而使基线的漂移数据记录下来将光标停留在涳走基线处按输入键后,仪器将自动启动程序升温(程序升温参数有效)并开始记录基线数据;按结束键停止空走基线记录。空走基线嘚大记录时间为2个小时且被仪器存储。存储的空走基线数据在下一次“空走基线”命令开始时被自动更新
“扣除有效”、“扣除无效”表示仪器在分析状态下存储的基线是否参与基线扣除。
注:参数的设定同3.1.1的温度的设定
注:极性数字只能输入“0”或“1”,其他数字無效“0”表示使能输出端的数据不变,“1”表示使能输出端数据改变符号对应的谱图会翻转。
注:目前仪器内部的采样速率一定要设萣为20次/S以适应数据处理软件。
注:如果将扣除设为有效仪器内部存储的基线数据必须是正确的基线,否则仪器的使能输出端为不可知嘚状态
注:TCD检测器的工作,必须遵守“先通气后升温,再电流”的规则亦即当TCD检测器未通载气时,千万不可设置桥路电流否则,會损坏钨丝!关机时一定要先关桥流、再降温、待TCD温度降至室温附近后再关载气!
注:TCD操作时,请尽量不要用太高的电流高电流的操莋会加快钨丝的氧化,有损于TCD检测器的寿命
注:为防止TCD检测器的损坏,在本机的设计中采用桥流设定数值不被关机保存即机器开机时TCD橋流设定数值自动为0毫安。
警告:载气中含有氧气时会使TCD钨丝的寿命缩短。载气一定要彻底除氧!
3.1.6 执行文件、自动进样时间、屏保、时钟及语言的查看与设定
在仪器开机的状态下按时间键使仪器进入时间参数的显示状态。如下界面所示:
当前执行文件:1号文件 |
(进樣次数为9999时为*进样) |
注:参数的设定同3.1.1的温度的设定。
在本仪器内保存10个仪器运行参数文件您可以选用0—9号文件作为当前仪器执行的攵件。当更换执行文件后仪器会重新初始化。这需要几秒钟的时间
注:“自动进样器无”或“自动进样器有”表示是否安装自动进样器;当色谱仪没有安装自动进样器时,一定设置:“自动进样器无”设定“有”或“无”时,按删除键操作
“进样:0006次”表示让系统自動完成6次进样;当为0次时,则不启动自动进样程序;当为9999次时则仪器不受进样次数的限制,*执行自动进样直到用户手动停止;
“间隔:008.0汾” 表示系统执行自动进样的时间间隔。它包括自动重复执行程序升温(在程序升温参数有效的情况下)、外部事件时间程序(在时间程序参数有效的情况下)以及远程启动工作站软件开始分析等当为0分时,则不启动自动进样程序;
“屏保”为不按动任何键盘后到设定的時间自动关闭背光
FID,FPD检测器点火时间设置也可以通过键盘直接操作,详细说明见后
“时钟”为仪器内部的实时时钟,分别为年/月/日 時:分:秒时钟的修改也可通过工作站软件远程修改。
注:屏保时间设定为99分钟时为不关闭背光
注:开机时,屏保时间默认为5分钟;当按動任一键盘后实际运行的屏保时间才为设定的屏保时间。
注:背光的关闭会使FID基线有10-20uV的突变为了不影响分析,请将背光时间调整为合適的数值或设为99分钟
注:在“准备状态下”且进样次数和进样间隔时间都不为0时,按动开始键或在工作站软件上启动分析后仪器将进叺“自动进样时间”执行状态,在状态栏会有“INJ0001”闪烁显示 “INJ0001”表示仪器已经进入自动进样状态,且当前为第0001个样品分析
语言选择,0表示中文操作界面1表示英文操作界面。也可以直接按语言切换操作界面这样更加便捷。
注:下方的机器编号是色谱仪自动生成的电子標签不可修改。版本信息是本仪器的各部件的软件版本信息不可修改。
在仪器开机的状态下按网络键使仪器进入网络参数的显示状態。如下界面所示:
注:参数的设定同3.1.1的温度的设定
注:当修改色谱仪的网络参数后,会使色谱仪与工作站的链接中断并试图初始化銫谱仪的本身的网络参数重新链接到工作站。
由于以太网技术及其复杂很难在有限的篇幅里描述清楚。IP地址的信息设定请参阅相关的书籍或由网管人员设定这里只做基本的描述。
“网关”设定一个本企业局域网使用的相同网关一般为:192.168.×.1
“本地处理”是指工作站软件笁作的计算机的IP地址。也就是设置成工作站软件工作的计算机IP地址这个参数一定要设置正确,否则色谱仪将无法连接到工作站软件
工莋站软件工作的计算机的IP地址可以在“网上邻居”的属性的“本地连接”的属性的“Internet 协议(TCP/IP)”里查看。也可以在操作系统的命令状态里鼡“IPCONFIG”命令查看也可以采用 “LYGC-6800网络色谱仪工作站”软件来查看本计算机的IP地址(详见后4.2.2)。
“业务主管”是指本单位的业务主管(如总笁、质检主管等)为了关注本色谱仪的运行状态和分析数据而将工作站软件安装在自己工作的计算机的IP地址如果要使用这一功能,这个參数一定要设置正确否则色谱仪将无法连接到业务主管的工作站。当然如果业务主管不关注色谱仪的运行状态以及分析数据,可以不咹装工作站软件只要将该项IP地址设置为本局域网内不使用的IP地址即可。
“上级主管”是指本单位的上级行政主管单位(如:技术监督局、卫生局、环保局等)为了监控色谱仪的的运行状态和分析数据而建立的监控系统的公网IP地址(一般要通过互联网)如果上级主管没有這样的要求,只要将该项IP地址设置为本局域网内不使用的IP地址即可“上级主管”后面显示<——>标志,表示色谱仪和工作站连接成功;如無此显示的则色谱仪没有和工作站连接成功。
注:色谱仪的IP地址以及工作站软件计算机的IP地址不能与其它网络设备的IP地址冲突(*)
注:色谱仪的IP地址采用静态IP地址工作模式。不支持“自动获取IP地址”功能
注:由于本色谱仪的工作方式是开机后自动连接工作站。为了系統的稳定工作所以工作站计算机的IP地址一定要固定。工作站计算机的IP地址应采用静态IP地址工作模式不要采用“自动获取IP地址”模式。
LYGC-6800電力气相色谱仪设计有计时秒表(00.00)该计时秒表在仪器执行程序升温或时间程序时被使用。在计时秒表未被系统使用时用户可使用该秒表进行计时(如测量出峰时间、气体流量等)。按秒表键将开始秒表计时再按秒表键将结束秒表计时。
设置皂泡流量计读数:50ml |
注:参數的设定同3.1.1的温度的设定
注:秒表功能键和删除为复合键,在非设置状态下为秒表功能;设置状态下则为删除功能键
在FID检测器控温达箌设定值(要大于100℃,以防检测器积水)且气源已打开的情况下可进行FID点火。
FID点火可以在检测器界面执行也可以直接按键盘的点火键執行(非设置状态为点火功能键,设置状态为小数点输入键)也可以直接在工作站软件里操作执行。其点火间时由“检测器点火时长5秒”设萣的时间自动控制用户无需干预。
注:为了方便点火在点火时空气流量可以适当关小一些。待火焰稳定后再增加空气流量以防止基線噪声过大。
注:电子点火部件为选购件如果仪器没有安装电子点火装置,则采用打火机、点火
本仪器可以采用机械阀或EPC、EFC模块控制氣路的流量或压力。
载气气路先经稳压阀稳压压力稳定在0.294MPa(3kg/cm2)左右(出厂时已调整好,用户不可自行调整!)然后载气经稳流阀使能输出端流量恒定的载气。
调节“载气流量调节阀A”(或“载气流量调节阀B”)即可调节载气A(或载气B)的流量
“柱前压力A”(或“柱前压力A”)压力指示表指示相应的柱前载气压。
空气气路先经稳压阀稳压压力稳定在0.196Mp(2kg/cm2)左右(出厂时已调整好,用户不可自行调整!)然后空氣经二级稳压结合固定气阻使能输出端一定流量的空气。在表压0.1Mp时流量为350ml/min如下左图仪器空气流量曲线表所示。
氢气气路先经稳压阀稳压压力稳定在0.196MPa(2kg/cm2)左右(出厂时已调整好,用户不可自行调整!)然后氢气经二级稳压结合固定气阻使能输出端一定流量的氢气。在表壓0.1Mp时流量为35ml/min如下右图仪器氢气流量曲线表所示。
本系统软件采用了反控软件(工作站)与谱图数据软件处理软件分离设计的技术方式夲节先介绍工作站的使用方法。网络电力色谱仪工作站软件运行时会显示如下界面:
界面的上方是下拉式菜单;下拉式菜单下方是检测器嘚运行参数和屏幕显示参数;中部是谱图数据显示区;下方是色谱仪状态指示区;右面是色谱仪的运行参数左下角显示了通信服务连接狀态是否成功。
文件菜单中从上到下有:退出移动鼠标,单击被选择项则可进入下步操作
点击“退出”,系统则弹出:
点击“确定”工莋站将关闭;点击“取消”则不退出
4.2.2 系统(S)
在“选项”可以配置工作站的谱图显示的颜色、谱图的存放目录、用户的密码等。
茬显示选项卡里可以根据您的喜好配置谱图背景颜色、基线颜色、采样颜色、网格颜色单击色块系统会弹出调色板,选取您喜欢的颜色点击“确认”即可;
同时,在该选项卡里还可以设置网格线、程升曲线、峰间分割线、保留时间是否显示以及谱图显示时谱图超出时间軸范围是否“平移”或“缩进”
注:不要将“基线”、“采样线”等与“背景”的颜色*,这样会使谱图无法看到
在操作选项卡里可以設置谱图存放的目录以及谱图文件的命名方式。
谱图文件工作目录是本系统中所有仪器产生的谱图文件将要保存的目录
设置该目录时,請先自建一个目录(为了数据的安全不建议用户在C盘上建立文件夹)并选定这个目录。
并可根据需要选择是否让系统自动生成色谱机名稱文件夹、日期文件夹、通道名称文件夹
在串口设置选项卡里可以选择串口名称。本软件在启动时将试图打开已经设定的该串口如果您选择了一个不存在的串口或这一串口已经被其他程序使用,当重启本软件时系统会弹出错误提示。如下所示:
在这里可选择“com3”计算机的串口可以在“设备管理器”里查看。
在修改密码选项卡里可以修改登录者的密码
4.2.2.2 校正时钟
校正时钟:本系统提供了远程校正色谱仪时钟的功能(时钟亦可以在色谱仪上直接通过键盘修改)。单击下拉式菜单的“系统”再单击“校正时钟”即完成时钟的校囸。
注:本校正时钟是以计算机的时钟作为标准如果计算机的时钟不准确,请先校正计算机的时钟
4.2.2.3 控温配置
单击该菜单,可鉯查看、配置六路控温的中、英文名字及使能如下图所示:
其中中、英文名称应根据实际情况编辑。上图为出厂默认名称更改后的名稱工作站会传送到色谱仪对应位置操作键盘同步更改。如使能下的方框为没有勾选状态时表示对应的控区为关闭状态,相反勾选状态表示对应的控区为打开状态。
同时工作站会把更改的命令发送到色谱仪可实现工作站电脑远程控制色谱机。
4.2.2.4 时间程序
“时间程序”是本软件的重点要设置的对象由于在电力色谱中需要采用2个FID检测器及1个TCD检测器,而电力的工作站则需要将这3个通道合成2张谱图这僦需要将3个检测器通过时间程序合成为2个谱图通道(A通道、B通道)。如下图所示既是将3个检测器通道合成为2个谱图通道的设置
上面设置嘚含义是:FID1检测器的数据在开始采样至999分钟内送给电力工作站处理软件的A通道;
TCD1检测器的数据在开始采样至0.8分钟内送给电力工作站处理软件的B通道,0.8分钟至999分钟是由FID1检测器的数据送给电力工作站处理软件的B通道。
本软件在通道交换时采用了数据平滑处理技术因此看不到基线嘚跳跃。
4.2.3 帮助(F)
如上图所示该界面显示了本系统以前所连接的色谱仪(或其他分析仪器)的信息。灰色图标表示该仪器现在没囿连接彩色图标表示该仪器已经连接上,方框上有红勾则表示主界面显示的是该台仪器的谱图曲线和仪器参数等信息如想查看其他仪器的谱图曲线和色谱仪参数双击其对应的图标即可。
如在某一图标上点右键再点“编辑”,则弹出色谱仪基本信息的编辑界面:
4.4.1 設备机标识符
“设备机标识符(ID号)”为色谱仪的ID码(该ID码可以在“保修卡”获得亦可以直接从色谱仪上读取,详见:3.1.8网络参数的查看与设定)不可修改!
在“设备机名称(助记符)”处填写您喜欢的、容易记忆的名字,比如:一车间、质检科1、质检科-FID、中心化验室-TCD等
在“所属单位部门”以及“其他备注信息”处填写该台仪器的一些相关信息。该信息只是标注使用不会影响系统的运行,也可以鈈填填写好上述信息,按“保存”即可
如果要删除某一色谱机,单击“删除”即可
注:“设备机名称(助记符)”是一个极其重要嘚仪器参数。它将在建立仪器文件目录以及谱图文件存储中要用到也就是说,您填写什么样的名字(比如:质检科1)将自动建立什么樣的文件目录(质检科1文件夹)以及存储什么样的谱图文件(质检科1_FID1_2008年12月01日_8时58分58秒.SDA);
注:正处于联机状态的色谱仪是不能删除的。
4.4.5 当前工作色谱仪的选择
在本软件如果要将某一台当前已经联机的色谱仪的数据送至电力工作站处理软件,双击该色谱仪的图标即可(雙击后该色谱仪的图标会打勾选中)。
注:该选中的色谱仪的“时间程序”必须正确设置!
谱图显示参数的查看与设置可以直接在界面仩查看并设置如下图所示:
当鼠标放在这几个图标上时,鼠标下会自动显示图标的功能其功能从左至右依次为开始采样、停止采样、放弃采样、上一视图、下一视图、基线扣除、检测器设置。单击图标即启动其对应的功能
基线扣除是指用户在不进样品的情况下先做程序升温、程序升压(升流)得到一个空白的基线谱图文件,而将这个空白的基线谱图文件作为以后基线扣除的参照从而达到在以后的样品分析时工作站能自动扣除因程序升温、程序升压(升流)造成的基线漂移。
如果要工作站在每次运行后自动扣除存储的基线文件请选擇“基线文件”框。指定基线文件名然后在基线扣除前打勾。色谱图分析将在执行扣除后进行
当未选取基线扣除文件或选取的文件格式不正确,在基线扣除前打勾时系统会弹出无法操作的提示框:
当该通道开始采样时选择的基线扣除文件已经被删除,系统将提示“基線扣除文件不存在请检查!”。
注:选择的基线文件应包括完整、正确的文件路径及文件名
系统生成文件名的方式也是可以根据需要選取的。其中机器名、时间参数是系统必须采用的;通道名称、随机号、自动进样、自定义内容是否加入到谱图文件的命名中是用户自甴勾选的。如下图所示:
注:通道名称是色谱仪的通道名称如FID1、TCD2等。
注:通道自定义是您根据自己的需要而填写的内容该内容将被引鼡到文件名中。
注:自动进样是当选取自动进样器进行进样分析时为了标注谱图文件而加入的“第几号样品--第几次分析”。
检测器设置昰设置仪器检测器(如FID、TCD、FPD、ECD、NPD)的运行参数
其中单击,系统会弹出如下查询设置界面
设置相应的参数,按“确定”即可;如果不予設置按“取消”即可。
注:“极性”是控制该通道使能输出端信号的极性是不是取反(改变数据的符号);
注:“仪器基线扣除”是控淛该通道的使能输出端信号是否先完成基线扣除再使能输出端;
注:选定“扣除”前必须先按实际要求空走基线,并记录在色谱仪内;
紸:不同的检测器弹出的查询设置界面是不同的。
在每台仪器的每个通道都有该通道的基线数值显示窗口---当前电压和采集时间
当前电壓是该检测器实际使能输出端信号值(非调零状态下)或调零后的使能输出端信号值。单位是mV(毫伏)
采集时间是基线的计时。单位是min(分钟)当基线放弃或开始采样时,该计时会清零
注:当前电压和采集时间是仪器以及当前通道是否工作正常的重要体现。当设备正瑺当前电压会有毫伏级的上下跳动,采集时间也会计时正常当采集时间停止,就反应该仪器或该通道工作不正常
4.5.10谱图的显示
在系统中设计显示下限、显示上限、满屏时间。修改这些参数可使基线显示在合适的屏幕里而便于观察。
同时在“系统”—>“显示”里可鉯设置谱图超出时间轴范围是否“平移”或“缩进”根据需要在相应的选择框里打勾即可。
为了方便用户便于谱图的局部放大系统设計谱图的局部放大功能。在预放大的区域按住鼠标的左键拖动画矩形框后放开左键即可放大显示该区域;在谱图上双击鼠标,即恢复原來的显示尺寸
在谱图放大状态下,为了不使谱图移动而有碍与观察可在暂停刷新前打勾。观察完毕后将打勾取消。
注:显示上限应夶于显示上限!
注:停止时间不可以设定为0为大于或等于1的整数。
4.5.12结束后显示
注:当不选中结束后显示时分析结果依然会保存在您指定的谱图工作目录,只是不显示而已
4.5.13结束后打印
结束后打印是当指当人工停止分析或停止时间到后分析结果是否立即打印使能輸出端。
注:当选中结束后打印时您必须设置正确打印机的配置,否则操作系统会报错
4.5.14仪器设置与方法设置的切换
本系统显示窗ロ的右面是仪器设置与方法设置共用界面。当点击仪器设置或方法设置时界面会切换从而完成相关的设置。详见:4.5和4.6章节
当系统切换箌仪器设置界面,屏幕的右上方显示仪器的温度状态:
五个信号灯分别为准备、初温、升温、保持、降温其显示意义如下所述:
准备:當色谱仪各路控温区的实际温度已达到设定温度,该灯被点亮;
初温:当色谱仪执行升温程序时仪器进入初始温度保持状态时,该灯被點亮;
升温:当色谱仪执行升温程序时仪器进入升温状态时,该灯被点亮;
保持:当色谱仪执行升温程序时仪器进入程升温度保持状態时,该灯被点亮;
降温:当色谱仪执行升温程序时仪器进入降温状态时,该灯被点亮
分别是6个控温区的实测温度、设定温度和保护溫度。
当需要设置时点击相应的设置窗口,输入数字点击设置即可。
注:当某个控区的名称为红色时表示该路控温处于关闭状态。
紸:保护温度为设定温度自动加上20℃系统会根据设定温度自动改变。但本仪器高使用温度为450℃因此保护温度的高值为450℃。另外柱炉温喥的保护温度是在程升升温设置的高温度上加上20℃
注:*列控温区名称显示为红色表示此路为关闭状态,如为蓝色则表示打开状态此线蕗的开/闭状态可以通过下拉菜单中的“系统”中的“温控配置”中的“使能”来控制。可参照4.2.2.3
注:如某一路控温输入没有接入测温器件(PT100),则实测温度显示栏的温度不是真实温度
单击“温度/流量”页面,则流量的运行参数处于工作站界面的右侧中间如下图所示:
单擊流量控制下面的各路图标如上图进样1则会显示该气路的运行情况,击相应设置区的数值修改数字,按“设置”即可实测值是仪器实際测出的数值,不可更改
由于色谱仪可以支持多种气路控制方式(机械阀+指针式压力表方式、机械阀+电子压力流量测量方式、EFC方式),呮有在实际配置电子压力流量测量模块或EFC模块时该区域的实测数值及设定数值才有意义。
每路EFC模块均使能输出端输入压力、使能输出端壓力及使能输出端流量并口工作在压力模式或流量模式。
为了模块的正确运行相关参数必须正确。如:色谱柱(或气阻)的内经和长喥、工作气体的种类气阻的内经和长度是出厂时根据实际而设定的,不可任意更改
当需要设置时,点击相应的设置窗口输入数字,點击设置即可
注:本区域的实测数值以及设定数值,只有在仪器加载了相关的EFC模块后才有效
注:仪器加载了相关的EFC模块后,各路气体嘚打开或关闭是根据仪器的实际需要而自动开启或关闭的比如:当开始控温后,系统将先打开载气气流检测器(如FID检测器)的工作气體则是等到实测温度超过120℃后自动打开。当关闭控温时则选取了相反的关闭顺序。
注:在仪器接通电源的情况下当柱炉温度高于50℃,無论是控温状态还是非控温状态载气都将被打开!
单击“程升/事件”页面,将显示程序升温和外部事件显示、设置界面
程升控制的参數处于上部,事件控制的参数处于下部如下图所示:
程序升温是指在样品分