对以苯为原料合成邻硝基苯甲酸酸酯化为什么长时间加热

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-09-28 16:44 标签： 以苯为原料合成邻硝基苯甲酸

1. 通过苯佐卡因的合成了解药物匼成的基本过程。

2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作

苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂用于手术后创伤止痛，溃疡痛一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯化学结构式为：

苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇极微溶于水。

1、仪器：250 mL三颈瓶、100 mL圆底瓶、液漏斗、布氏漏斗、烧杯、水浴、球型冷凝器、

2、试剂：重铬酸钠、蒸馏水、对硝基甲苯、浓硫酸、5% 硫酸、5% 氢氧化钠溶液、活性

碳、15% 硫酸、对以苯为原料合成邻硝基苯甲酸酸、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、

对以苯为原料合成邻硝基苯甲酸酸乙酯、95% 乙醇、碳酸钠饱和溶液、50% 乙醇、

（一）对以苯为原料合成邻硝基苯甲酸酸的制备（氧化）

在装有搅拌棒和球型冷凝器嘚250 mL三颈瓶中加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL开动搅拌，待重铬酸钠溶解后加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸滴加完毕，直火加热保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出可适当关小冷凝水，使其熔融）冷却后，将反应液倾入80 mL 冷水中抽滤。残渣用45 mL水分三次洗涤将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌冷却后抽滤，滤渣溶於温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL 中在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min）趁热抽滤。冷却在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中抽滤，洗涤干燥得本品，计算收率（二）对以苯为原料合成邻硝基苯甲酸酸乙酯的制备（酯化）

在干燥的100 mL圆底瓶中加入对以苯为原料合成邻硝基苯甲酸酸6 g，无水乙醇24 mL逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中

ez先烷基化反应生成甲苯，甲基為推电基增加邻对位电子云密度然后硝化反应生成对硝基甲苯，硝基为吸电基邻对位电子云密度下降。最后以三氯化铁为催化剂加卤素硝基和甲基定位相同就是甲基的邻位。

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