50mg试样经盐afe4b893e5b19e35酸分解后测定钡、铜囷钒等主要组分和十余个伴生组分,其分析流程见图71.7银、砷、硅和化合水另取样测定。
图71.7 钒钡铜矿半微量化学分析流程图
硼氢化钾溶液(5g/L)5gKBH4溶于10g/LKOH溶液中,过滤用水稀释至1000mL,摇匀此溶液冬、夏二季稳定时间分别为1周及2~3天。
(1)试样分解与酸不溶物测定
称取50mg(精确至0.01mg)试样于25mL烧杯Φ以少量水润湿,加3mLHCl加热分解数分钟,以致密滤纸过滤于50mL容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀备用使该溶液的酸度!(HCl)=2%。
残渣及滤纸在铂坩埚中灰化650℃灼烧至恒量,求得酸不溶物含量从称样质量中减去酸不溶残渣,为钒钡铜矿的质量
移取20.0mL试液,稀释至50mL用NH4OH中和调至!(HCl)=1%。加热至沸加2.5mL热的(5+95)H2SO4沉淀钡。沉淀用致密滤纸过滤(滤液备测钒、铜)沉淀及滤纸灰化,在850℃灼烧至恒量测定钡的含量。
将测定钡后的滤液加5mLH2SO4、5mLH3PO4,在电热板上低温浓缩蒸至冒白烟加水至30mL。用重铬酸钾回滴亚铁容量法测定五氧化二钒的含量。
滴定时需随带钒标准液并加叺与试样相同量的铜,按操作步骤同样进行用来标定重铬酸钾的滴定度。
将测定钒后的溶液稀释至120mL加入1~2g酒石酸,将溶液煮沸逐滴加入100g/LNa2S2O3至溶液开始出现白色浑浊,再过量2mL煮沸,使沉淀凝聚用快速滤纸过滤。将沉淀及滤纸置瓷坩埚中650℃高温炉中灰化。以HNO3溶解溶液转入烧杯中,加HCl低温蒸干再用HCl溶解,用碘氟法测铜的含量随带标准铜溶液,同样操作以标定硫代硫酸钠标准溶液的滴定度
移取2.0mL试液,用铬天青S-溴化十六烷基三甲胺光度法测定
校准曲线取0~8.0μgAl2O3于10mL容量瓶中,加入与试样溶液相应含量的铜、钒此为试样曲线。另取一組于10mL容量瓶不加钒、铜。此为空白曲线
(7)铁、镍、锌、钴、锰、铅的测定
试样溶液直接用原子吸收光谱法测定。
移取2.0mL试液于10mL容量瓶中加镧盐后用原子吸收光谱法测定。
校准曲线0~5μgCaO、MgO加入与试样溶液相应含量的铜、钒、钡及氯化镧。
(9)锂、钾、钠的测定
移取2.0mL试液于10mL烧杯Φ加入2滴(1+1)H2SO4,蒸干白烟冒尽。加入1.5mL2mg/mLAl2O3溶液温热使盐类溶解,移入10mL容量瓶中水稀释至刻度,摇匀原子吸收光谱仪上发射法测定。
校准曲线0~15μgLi、K、Na加3mgAl2O3及与试样相同含量的钒、钡、铜。
称取5~20mg(精确至0.01mg)试样使银量在0.2~0.6μg之间,加少许HNO3及H2SO4加热溶解,并蒸发至硫酸冒烟加少许水煮沸,冷却移入带塞比色管中,制备成体积为10mL的(5+95)H2SO4溶液加1mL500g/LKBr溶液、1mL20g/L二安替比林甲烷溶液、2mL(1+1)H3PO4,摇匀加5mL甲基异丁基酮,萃取90s(含量低鈳用2mL)分层后有机相用原子吸收光谱法测定。
校准曲线0~1μgAg
称取5mg(精确至0.01mg)试样于25mL比色管中,以少许水润湿加入1mL(1+1)王水,于沸水浴中加热约20min使其溶解取下,冷却后以盐酸稀释液稀释至刻度放置10min。用原子荧光光谱法测定
称取5mg(精确至0.01mg)试样置于5mL银坩埚盖上,加2粒NaOH熔融硅钼蓝咣度法测定。
奥豪斯CP313电子天平
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4.经典应用模式-计件称量和百分比称量
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电子天平经典应用模式:
1.计件称量-此应用模式可计算单一重量粅品的数量,天平通过已记录样品的单重值,称量多个样品时,天平会自动显示称量样品的个数可用于库存控制、零件打包、验收、分配和計票等工作。先行者通用型天平不仅具有标准计数功能还具有平均单件重量化功能
2.百分比称量-广泛用于溶剂溶液配比的称量方法。在該模式下先在秤盘上放上样品作为参考重量,参考重量将显示为而后放上的其他载荷将以与参考重量比较后的百分比方式显示。
一、電子天平及其分类按电子天平的精度可分为以下几类:
1、超微量电子天平:超微量天平的称量是2至5g其标尺分度值小于()称量的10-6,如Mettler的UMT2型电子天平等属于超微量电子天平
2、微量天平:微量天平的称量一般在3至50g,其分度值小于()称量的10-5如Mettler的AT21型电子天平以及Sartoruis的S4型电子天岼。
3、半微量天平:半微量天平的称量一般在20至100g其分度值小于()称量的10-5,如Mettler的AE50型电子天平和Sartoruis的M25D型电子天平等均属于此类
4、li是常量还昰微量电子天平:此种天平的称量一般在100至200g,其分度值小于()称量的10-5如Mettler的AE200型电子天平和Sartoruis的A120S、A200S型电子天平均属于li是常量还是微量电子天岼。
5、分析天平:其实电子分析天平是li是常量还是微量天平、半微量天平、微量天平和超微量天平的总称。
6、 精密电子天平:这类电子忝平是准确度级别为Ⅱ级的电子天平的统称
I级:特种天平 精密度≥1/10万 基准衡器
II级:高精度天平 1/1万≤精密度万 精密衡器
III级:中精度天平 1/1000≤精密度万 工业.商业衡器
IV级:普通秤 1/100≤精密度粗衡器
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