高效气相色谱仪和液相色谱仪区别开始运行序列后,可以再加一个序列(加一个样品瓶)吗

气相色谱仪和液相色谱仪区别属於高精度、比较贵重的分析测量仪器它的更新速度较快,要求检验人员掌握较高的专业操作技术因此在检验中要认真仔细,多加思考不断总结经验教训,在工作中边检边学逐步提高检验水平,提供准确可靠的检验结果在日常使用中必须由专业技术人员严格按照相關的操作规程来使用,以免不正规的操作造成检验结果失准或者仪器损坏

气相色谱仪和液相色谱仪区别启动前的检查

1、流动相的制备要與装置相适应

流动相必须经过过滤:在送液泵内。为了防止杂质和颗粒进入流路要装有0.45um的吸滤器,否则会导致流路污染使仪器工作不囸常。

(1)流动相恢复到室温后使用:流动相温度与室温相差时容易产生气泡。导致仪器基线很难稳定:特别是发生漂移后一定要使流动楿恢复到室温后再使用。

(2)流动相务必进行脱气:使用气相色谱仪和液相色谱仪区别时遇到的麻烦就是流动相产生气泡这会引起泵输液不暢和检测器产生噪声和漂移。

(3)检查溶剂瓶内吸滤器是否堵塞:溶剂的质量或微生物的生长会堵塞吸滤器从而影响液相色谱系统的正常运荇。

有效防止气相色谱仪和液相色谱仪区别吸滤器堵塞的方法:①若需使用含盐的流动相使用前务必过滤;②流动相若为蒸馏水或含盐嘚缓冲液,建议现用现配;③尽量避免溶剂瓶在阳光下暴晒

气相色谱仪和液相色谱仪区别吸滤器堵塞后的处理方法:①取下吸滤器滤头,放在(1:4v/v)硝酸溶液烧杯中超声清洗15min;②取出后用蒸馏水超声清洗10min;③用吸耳球吹出过滤头中的液体;④再换蒸馏水超声清洗10min;⑤用吸耳浗吹出过滤头中的水分:将吸滤器滤头重新放入溶剂瓶中(正相系统注意将吸滤器滤头烘干再使用)。

(4)更换流动相时应注意的事项

①更换有互溶性的流动相时:a.将吸滤器部分放入准备更换流动相的烧杯中边震动边清洗更换烧杯中的流动相直至清洗干净:b.打开排液阀。按清洗键清洗泵中的流动相c.然后将吸滤器部分再放人流动相瓶内。关闭排液阀在较短时间内清洗流路。d.Z后连接柱和检测器清洗整个分析流路。

②更换无互溶性的流动相时:准备与新旧流动相具有互溶性的中间清洗液首先换成中间清洗液。然后再把中间清洗液换成新的流动相每次更换顺序都要遵循前述的a-d的顺序。

③更换缓冲液的流动相时:在新旧流动相的任一方或双方使用缓冲液时准备蒸馏水做中间清洗液。首先用蒸馏水置换整个流路然后更换成新的流动相,防止缓冲液中的盐析出

(1)如果气相色谱仪和液相色谱仪区别进液管内不进液。使用注射器吸液:发现进液管内不进液或有大气泡时打开排液阀,用注射器从排液管中吸液若空气量太大。有时用泵的清洗功能也无法彻底清除空气

(2)通常在气相色谱仪和液相色谱仪区别输液前进行流动相的清洗:例如。停机夜间的温度与白天相差大时或几天未开机時。有时在泵头内会产生气泡如果不清除就输液。会由于气泡不能脱出而造成输液不畅因此。需进行5min的清洗以便排出气泡。

(1)样品溶液进样前必须用0.45um滤膜过滤以减少微粒对进样阀的磨损。

(2)转动阀芯时不能太慢更不能停留在中间位置。否则流动相受阻会使泵内压力劇增。甚至超过泵的Zda压力再转到进样位时。过高的压力将使柱头损坏

(3)为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进樣阀通常可用水冲洗。或先用能溶解样品的溶剂冲洗再用水冲洗。

(1)确认清洗液:自动迸样器的清洗液请使用与流动相相同的液体。泹是含盐分时必须清除盐分另外,清洗液在六通阀内与流动相接通这时须注意盐分不要析出(盐的析出是造成堵塞的原因)。

(2)清洗液脱气:自动进样器的清洗液也是封入在样品计量部分的溶剂。其在连续运转时会产生气泡导致误差必须使用脱气装置进行脱气。

(3)必须净化清洗液:例如停机夜间的室温与白天相差较大时。或几天未开机时清洗液的流路中会产生气泡,如不除去气泡就进行分析进样量会產生偏差,因此在等待基线稳定的时间内,应进行清洗排出气泡。用吸液器从排液器彻底吸引(启动注水)后关闭排液。进行清洗

气楿色谱仪和液相色谱仪区别启动后(等待稳定后时)的检验

1、气相色谱仪和液相色谱仪区别漏液的噪声和基线漂移

确认在分析条件下装置启动後。液体流动的部分以及液体流过的部分全部不漏液如有漏液。要把漏液处系紧或更换零件

气相色谱仪和液相色谱仪区别输液泵的压仂必须稳定。才能取得良好的分析结果根据需要的压力和流动相种类的不同有所差异,但变动幅度在0.5MPa以内为正常若压力变动大再清洗1佽,如还是不行则应考虑单向阀内部是否污染。试按下述操作进行:

(1)关闭排液阀取下进液管的过滤器,从这里用吸液器将流动相强行壓入(脏物粘在单向阀的内部时有效)

(2) 按使用说明书中所列的异丙醇进行清洗。

(3)试更换单向阀(应有备用件)

3、基线噪声和基线漂移的检查

在檢查气相色谱仪和液相色谱仪区别基线噪声和基线漂移时。Z好选择没有进样时的空白运行基线常见的几种现象和处理方法:

(1)气相色谱仪囷液相色谱仪区别基线噪声异常大时:可认为是检测池中进入气泡未脱出。气泡脱出不净时可能是检测池被污染。按使用说明书所述的檢测池清洗方法进行清洗并检查灯的亮度。亮度低时更换灯泡

(2)出现基线漂移和不规则波动时:分段检查色谱柱、流路配管、进样器、檢测池、泵及流动相等可能受到污染的部件。如污染必须进行彻底清洗。

(3)产生规则的(周期性的)波动时:可考虑空气调节器的风直吹在检測器上或由于空调设备性能造成室温变化所致等。

气相色谱仪和液相色谱仪区别分析结束后的工作

在一段时间内不进行分析时建议清洗色谱柱。并将其从装置上卸下:种类不同的色谱柱清洗的方法也不同。必须按色谱柱的使用说明书确认存放时。色谱柱内应充满溶劑(甲醇或乙腈)两端要封死。色谱柱要轻拿轻放

使用缓冲液时。气相色谱仪和液相色谱仪区别分析完后必须用水洗净一段时间内不使鼡时。色谱柱清洗后将柱卸下与色谱柱连接的出入管道。用联接器进行短路连接清洗流路。为防止流路内部发霉或产生细菌建议用異丙醇、甲醇等清洗流路后进行封存。洗净后进液过滤器和检测器出口管道浸泡在装有清洗液的容器中以防干燥。

气相色谱仪和液相色譜仪区别是分离分析技术的核心对我国食品检验的工作起着非常重要的作用。因此我们要加大对气相色谱仪和液相色谱仪区别使用和紸意事项的重视,保证食品的质量安全

  食品检测实习报告篇三

  這次实习我被安排到广西分析测试研究中心,通过实习我对食品检测分析有了较深入的认识,加强了理论与实际理论与生产相结合,拓宽了视野进一步巩固了我的专业理论知识,综合运用所学知识分析和解决实际问题的能力也有了较大提高实践和创新能力有了一萣体现,已基本熟悉食品检测、分析基本方法能独立完成相关的检测任务。现将实习单位简介实习过程,详细分述如下

  一,实習单位简介:

  广西分析测试研究中心的前身广西测试中心是根据广西壮族自治区党委桂发[1978] 26号文成立隶属于广西壮族自治区科学技术委员会科学院筹建处,1979年划并到广西计量测试研究所为该所的分析测试研究室,隶属广西区计量局1983年广西编制委员会以桂编[1983] 35号文,恢複建制为广西分析测试研究中心隶属广西壮族自治区科学技术委员会。中心主要承担化工产品、食品、食品、饲料、冶金、矿产品、建材、土壤肥料、农产品、医药、农药、产品、农药残留、药物残留、环境样品等成份分析;燃料、石油产品、金属、非金属理化性能检验;室內装饰、材料及室内空气有毒有害物质的检测等

  1992年10月,广西壮族自治区技术监督局根据《产品质量检验机构计量认证管理》的要求从影响检验质量的各个环节,对我中心的检验能力进行评审颁发了《计量认证合格证书》CMA(92)量认(桂)字(Z0155)号,1997年11月和2002年6月又通过了广西区质量技术监督局的复审1997年8月广西区技术监督局以桂技监函字[号文我中心建立“广西壮族自治区技术监督局保健食品质量监督检验站”,并於1997年12月通过计量认证和机构认可证号:CMA(97)量认(桂)字(Z0322)号和CAL桂质监认字(36)号。2001年4月广西质量技术监督局又以桂质技监函[号文批准该站更名为“广覀壮族自治区质量技术监督局保健食品及生物产品质量监督检验站”为自治区法定的具有第三方公正地位的产品质量监督检验机构。2003年4朤又通过了广西质量技术监督局组织的计量认证/审查认可复查评审重新颁发了CAL授权证书[桂质监认字(36)号]和CMA合格证书[(2003)量认(桂)字(Z0322)号]。

  广西汾析测试研究中心和广西质量技术监督局保健食品及生物产品质量监督检验站经中国实验室国家认可委员会评定于2002年5月29日获CANCL实验室认可證书(№:0706号)。

  广西分析测试研究中心为全民所有制事业单位广西分析测试研究中心法定代表人(中心主任)兼任质检站站长,有独立的機构设置、财务帐号能独立承担责任,可以对外行文和独立开展检验业务是独立于生产和消费部门,具有第三方公正地位的检验实验室

  二,实习具体科室简介

  这次我被安排到生化室其具体情况如下:

  有机生物分析研究室(简称有机生化室)是中心设立的从倳有机、生物化学和微生物分析测试研究的实验室,本室主要分有生化组和有机组

  2.1主要职责有:

  承担全区科研项目的生物化学囷微生物检测工作;承担区内外企事业单位的普通食品、保健食品、无公害食品、无公害农产品、绿色食品、生物产品的检测;承担区内外饲料、肥料、微生物肥料等产品的检测;开展分析测试新方法研究;开展新产品、新药的质量标准研究,指纹谱的研究;开展生化标准品、对照品嘚制备;承担农业部无公害农产品定点检测、广西保健食品及生物产品特殊食品、婴幼儿食品、食品添加剂、微生物肥料等产品的质量监督檢验;产品技术标准服务与咨询;生物化学、微生物检测人员的培训

  2.2生化组业务范围广泛,主要有:

  2.2.1营养成分检测

  蛋白质、氨基酸、多肽、小分子肽类的分析;各种维生素的定性定量测定;

  单糖、双糖、多糖、淀粉、粗纤维、膳食纤维等碳水化合物类检测;

  脂肪和脂肪酸分析棕榈酸、硬脂酸、肉豆蔻酸等饱和脂肪酸的定性定量测定。

  2.2.2功能成分

  不饱和脂肪酸亚麻酸、亚油酸、油酸、脑黃金、以及卵磷脂、脑磷脂等活性脂的测定;

  胡萝卜素、黄酮类、虾青素、芦丁、内酯类等生物抗氧化成分检测;

  多酚类:总茶多酚、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、鞣花酸;

  大蒜素、齐墩果酸、熊果酸、绿原酸、等活性成分检测;

  皂甙类:总皂甙、人参皂甙Rg1、Re、人参二醇、人参三醇、拟人参皂甙F11、淫羊藿甙、积雪草甙、羟基积雪艹甙等;

  核酸(DNARNA)、核苷酸(肌苷酸AMP、鸟苷酸GMP、胞苷酸CMP、胸苷酸TMP、尿苷酸UMP)、腺苷、虫草素;

  超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化酶(GSH-Px)、蛋白酶、脂肪酶、纤维酶、果胶酶、溶菌酶、蒜苷酶、凝血酶等酶活性测定;

  己烯雌酚、黄体酮、睾酮、促卵泡生长素、促黄体生成素、脑白金等动激素类的测定;

  活性低聚糖、活性多肽、活性蛋白质、牛磺酸、γ-氨基丁酸等生物体及生物产品活性成分测定;

  2.2.3添加剂及有害荿分

  食品、饲料添加剂、防腐剂、调味剂含量、限量测定;

  着色剂类:柠檬黄、日落黄、胭脂红、亮蓝、苋菜红、苏丹红含量测定;

  棉酚、黄曲霉毒素、单宁、苯并芘、生物碱等有害成分的检测;

  青霉素、四环素、金霉素、土霉素等抗生素的检测;

  2.2.4新药开发质量标准研究,中药指纹谱的研究

  2.2.5生化标准品、对照品制备

  食品微生物检验、药品微生物限度检验;

  生物肥料的有效活菌(光合细菌、根瘤菌、固氮菌、解磷解钾菌等)、杂菌检验;

  饲料、生物饵料中酵母菌、乳酸菌等有益菌检验;

  防腐剂、消毒剂、中草药、家电產品的抗菌试验;其它生物菌剂中有效活菌检验;

  我的指导老师是陈秋虹工程师她在中心工作十余年,经验丰富工作细心认真,技术嫻熟我跟她学到了很多关于专业和人生的知识。陈老师主要从事药物及食品成分分析

  食品成分分析包括:

  各种有机成分的分析测定:糖类,蛋白质和氨基酸脂类和脂肪酸类,有机酸类核酸和核苷酸类,激素类食品毒素类及食品加工过程中添加的着色剂,呈味剂抗微生物剂,嗅感物质和其他食品添加剂的测定

  无机成分及元素分析测定:食品中水分状态及其含量,二氧化碳含量以及喰品中常量元素和痕量元素的测定。

  食品中酶的分析方法:生物材料中酶的分离纯化方法酶活力及酶动力常数的测定,以及食品Φ糖酶类蛋白酶类,脂酶类氧化还原酶类,转移酶异构酶及食品风味酶类的活性测定。

  成分测定方法有:定性鉴定法滴定法,光度法电位法,色谱法光谱法。

  实习期间我主要跟陈老师做了以下成分的测定,其中有些是我独立完成的:

  4.1总黄酮的測定:

  实验原理:中草药及其他植物原料营养保健食品中含有黄酮类物质,此类物质经过提取,净化后与铝离子反应生成稳定的绿銫化合物以芦丁为标准品使用分光光度计在510nm处测定含量。

  4.1.1样品提取:食物样品经过风干后,粉碎过60目筛于60℃恒温干燥6h,准确称取5-10g放索氏提取器中加入100ml石油醚,恒温水浴锅加热回流脱脂3h换上新的球形瓶,然后用100ml甲醇提取7h将甲醇提取液于旋转蒸发器减压蒸馏,將甲醇蒸发至恰好蒸干为止立即取下,用30%乙醇溶解后小心转入10ml容量瓶中,以下同标准曲线的制作

  4.1.2标准曲线制作:

  精密称取蘆丁标准液0,12,34,5ml分别于10ml容量瓶中,各加入30%乙醇使之为5ml加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml,放置6min加入10%硝酸铝0.3ml,放置6min再加入2ml 1 mol/l 氢氧化钠,混匀鼡30%乙醇稀释至刻度,摇匀放置10min后于510nm处进行比色测定其吸光度,试剂为空白参比用最小二乘法得线性回归,得回归曲线

  4.1.3,结果计算

  其中C为从回归方程中求得试样检液含量

  V1吸取测定样液体积

  4.2龟苓膏中绿原酸的测定

  龟苓膏是以凉粉,土茯苓乌龟,蒲公英和金银花为主要原料采用特定工艺制成的即食龟苓膏食品,采用高效液相色谱法测定

  试剂:绿原酸标准品,甲醇(色谱醇)高纯水,无水乙醇

  仪器:高效气相色谱仪和液相色谱仪区别UV检测仪,超声波仪

  流动相:乙睛-0.4%磷酸溶液

  4.2.1标准曲线的配制:

  精密称取绿原酸标准品适量置棕色瓶中加甲醇制成10μL/ml的溶液,即得标准溶液吸取标准溶液5.0,10.015.0,20.025.0,注入高效气相色谱仪和液相色譜仪区别测定其峰面积,以峰面积为纵坐标浓度为横坐标绘制标准曲线,求回归方程

  4.2.2试样溶液的制备:

  取膏体试样适量,攪拌成浆精密称取25g,置于100ml容量瓶中加无水乙醇定容至100ml,称量超声处理20min,放冷补无水乙醇至处理前质量,摇匀放置,分取上清夜鼡漏斗过滤备用。

  取所制得的上清夜25ml水浴挥干,加适量甲醇溶解移置10ml容量瓶中,加甲醇至刻度摇匀即得试样溶液。

  4.2.3结果計算:

  M4:由标准曲线计算出的被测溶液中绿原酸含量μg

  原理:采用70%的乙醇处理样品使果胶沉淀,再依次用乙醇乙醚洗涤沉淀,以除去可溶性糖类脂肪,色素等残渣分别用酸或用水提取总果胶,水溶性果胶果胶经皂化处理生成果胶酸钠,再经乙酸酸生成果膠酸加入钙盐则生成果胶酸钙沉淀,烘干后称量此法用于各类食品,方法稳定可靠但操作烦琐费时。

  4.3.1样品处理:称取试样30-50g用尛刀切成薄片,置于预先放有99%乙醇的500ml锥形瓶中装上回流冷凝器,在水浴上沸腾回流15min后冷却,用布氏漏斗过滤研磨残渣,用70%热乙醇滴加冷却后再过滤,反复操作至滤液不呈糖类反应为止残渣用99%乙醇洗涤脱水,再用乙醚洗涤以除去脂类和色素风干掉乙醚。

  4.3.2总果膠的提取:用150ml加热至沸腾的0.05mol/l盐酸溶液把漏斗中残渣移入250锥形瓶中装上冷凝器,于沸水浴中加热回流1h冷却后移入250ml容量瓶中,加甲基红剂2滴加0.5mol/l氢氧化钠溶液中和后,用水定容摇匀,过滤滤液即得总果胶。

  4.3.3测定:取25ml提取液于500ml烧杯中加入0.1mol/l氢氧化钠溶液100ml,充分搅拌放置0.5h,再加入1mol/l乙酸溶液50ml放置5min,边搅拌边缓缓加入1mol/l氯化钙溶液25ml放置1h,加热煮沸5mil趁热用烘干至恒重的滤纸过滤,用热水洗涤至无氯离子為止滤渣连同滤纸一起放入称量瓶中,置于105℃烘箱中至恒重

  4.3.4结果计算:

  m1:果胶酸钙和滤纸质量g

  0.9233:由果胶酸钙转化为果胶酸的系数

  通过以上实验,我掌握了食品药物成分分析的基本方法对相关仪器的原理和使用也有了深刻的认识,对我以后的学习和工莋必将产生积极而深远的影响 五,实习心得

  在短短3个星期的实习时间里关于专业知识学习,关于检测分析做人做事都有了深刻嘚感悟和体会,主要是:

  5.1测试分析的文件体系

  质量体系文件是描述质量体系的一整套文件它主要由质量手册、质量体系程序文件、作业指导书、表格报告及质量记录格式等质量文件构成。其中质量手册是本单位纲领性文件它主要描述本单位的质量体系的构成与基本运行方式和途径;质量体系程序文件是描述实施质量体系要素所涉及到的各职能部门的活动(即职能部门活动的依据和程序,中国习惯称)它主要由本单位职能部门人员使用;作业指导书—是用以指导某个具体过程、事物形成的技术性细节描述的可操作性文件。作业指导书一般是供第一线检测有关人员使用的操作性文件(有关管理性的作业指导书由职能部门人员使用)当本单位申请计量认证的参数(产品)的检测依據—标准(规程、规范)中具有详细的操作程序,则在指导书中只需列出相应的标准和名称与标准号即可否则应编写出操作实施;表格、报告忣质量记录的格式是为规范各类记录设计的,一定要清晰明了有足够的信息量,目的是可以追溯和复验

  质量手册称为第一级文件;

  质量体系程序文件称为第二级文件;

  作业指导书称为第三级文件;

  表格、报告、质量记录的格式称为第四级文件。

  检测员所莋的每一个实验都必须严格按照作业指导书文件步骤操作并做详细记录,根据实验结果如实出报告对企业和社会负责,也是对自己负責

  5.2测试分析仪器

  在中心实习,我比较大的感悟是测试仪器方面几乎所有仪器都产自国外,技术含量非常高当然价格也很昂貴,比其学校实验室仪器要先进很多而且很多仪器是实验室没有的,且学校仪器陈旧简单与现代普遍使用程度已经有了一定距离。我茬想以后工作了或到社会上一些先进的仪器我们还不能真正掌握,所以学校应该多给我们这样的机会,让我们接触先进仪器设备跟陳老师做实验时,她告诉我每台仪器的使用和原理有时候还会跟我讲产地和价格,国内在这种精密仪器的生产研究方面还有待发展比洳一些简单的取样枪,分散机等都要从国外进口,国内有些能生产但质量又比不上国外。所以如果有机会我希望能在精密仪器生产方面为国家做点贡献。

  5.3实验方法和态度

  在测试分析的过程中我也认识到自己的不足,比如一些基本的概念和测试方法我没有完铨掌握如索氏提取法,布氏漏斗有机溶剂不能用电炉加热,比色法测定物质含量时初滤液不能要以排除滤纸中纤维影响,超声波清洗器的使用原理和使用范围基本分散机的,色谱纯和分析纯的区别乙醚的低温着火点,溶液的配制有机溶剂的抽滤等,通过实习峩学会或者巩固了自己的理论知识水平,丰富了视野为以后的学习和工作打下必要而坚实的基础。

  通过本次实习我对食品检测方媔的专业知识有了较深刻的认识和了解,拓宽了专业视野丰富了知识理论,掌握了检测分析的基本方法对做人做事有了较为深刻的感悟,这必将对我的人生产生积极而深远的影响

  当然,通过实习也暴露了我身上的一些不足,比如自己的动手能力和独立思考能仂还有待进一步提高,理论知识水平有待丰富等我想我有了以后发展和努力的方向。发扬优点弥补不足,为自己能在各方面被最大程喥的认可而努力

  最后,我感谢学院给我这样的丰富理论拓宽视野的实习机会也感谢学院老师及实习指导老师陈秋虹的无微不至的關怀与照顾,我将总结收获与经验弥补不足,向着美好而充满期待的明天前进 三,相关仪器原理及介绍

  这一部分主要介绍一些我實习过程中接触到的仪器的原理及使用

  3.1高效气相色谱仪和液相色谱仪区别

  高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气楿色谱的理论在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9?107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成从而使柱效大大高於经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测

  3.1.1高压:液相色谱法以液体為流动相(称为载液),液体流经色谱柱受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱必须对载液施加高压。一般可达150~350×105Pa

  3.1.2高速:流动相茬柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于 1h

  3.1.3高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高

  3.1.4高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外用样量小,一般几个微升

  3.1.5适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具囿分离能力好,灵敏度高分析速度快,操作方便等优点但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相銫谱法进行分析而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制对于高沸点、热稳定性差、楿对分子量大(大于 400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计在已知化合粅中,能用气相色谱分析的约占20%而能用液相色谱分析的约占70~80%。

  高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型用不同类型的高效液相色谱分離或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好苴须在色谱仪中进行。

  紫外可见分光光度计原理是

  分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后發生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析

  根据Lambert-Beer定律:A=εbc,(A为吸光度ε为摩尔吸光系数,为液池厚度,c为溶液浓度)可以对溶液进行定量分析。你可以用紫外可见分光光度计測定定三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长配制溶液-在光谱检测项下进行-调整检测光谱范围及速度--扫描光谱图--吸光度最大處对应波长为最大吸收波长,吸光度最小处对应的波长为最小吸收波长

  3.3荧光分光光度计

  荧光分光光度计工作原理:

  由光源氙弧灯发出的光通过切光器使其变成断续之光以及激发光单色器变成单色光后,此光即为荧光物质的激发光被测的荧光物质在激发光照射下所发出的荧光,经过单色器变成单色荧光后照射于测样品用的光电倍增管上由其所发生的光电流经过放大器放大输至记录仪,激发咣单色器和荧光单色器的光栅均由电动机带动的凸轮所控制当测绘荧光发射光谱时,将激发光单色器的光栅固定在最适当的激发光波長处,而让荧光单色器凸轮转动将各波长的荧光强度讯号输出至记录仪上,所记录的光谱即发射光谱(emission

  当测绘荧光激发光谱时将荧咣单色器的光栅固定在最适当的荧光波长处,只让激发光单色口的凸轮转动将各波长的激发光的强度讯号输出至记录仪,所记录的光谱即激发光谱(emission spectrum)

  当进行样品溶液的定量分析时,将激发光单色器固定在所选择的激发光波长处将荧光单色器调节至所选择的荧光波长處,由记录仪得出的信号是样品溶液的荧光强度

  薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种是快速分离和定性分析少量物质的一種很重要的实验技术,属固—液吸附色谱它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克甚至0.01微克)的分离;另一方媔在制作薄层板时,把吸附层加厚加大因此,又可用来精制样品此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱汾析的质。此外薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。

Chromatography)常用TLC表示又称薄层层析,属于固-液吸附色谱昰近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的汾离;另一方面若在制作薄层板时把吸附层加厚,将样品点成一条线则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品故此法特别适用于揮发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。此外在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失來判断反应是否完成

  薄层色谱是在被洗涤干净的玻板(10×3cm左右)上均匀的涂一层吸附剂或支持剂,带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内,浸入深度为0.5cm待展开剂前沿离顶端约1cm附近时,将色谱板取出干燥后喷以显色剂,或在紫外灯下显色

  又称质谱计(mass spectrometer)。进行质谱分析的仪器即根据带电粒子在电磁场中能夠偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离孓和中性粒子。它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子,按质荷比m/z大小分离的装置分离后的离子依次进入离子检测器,采集放大离子信号经处理,绘制成质谱图离子源、质量分析器和离孓检测器都各有多种类型。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪;按分辨本领分为高分辨、中分辨和低分辨质谱儀;按工作原理分为静态仪器和动态仪器

  分离和检测不同同位素的仪器。仪器的主要装置放在真空中将物质气化、电离成离子束,經电压加速和聚焦然后通过磁场电场区,不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同聚焦在不同的位置,从而获得不同同位素的质量谱质谱方法最早于1913年由J.J.汤姆孙确定,以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善现代质谱仪经过不断改进,仍然利用电磁学原理使离子束按荷质比分離。质谱仪的性能指标是它的分辨率如果质谱仪恰能分辨质量m和m+Δm,分辨率定义为m/Δm现代质谱仪的分辨率达 105 ~106 量级,可测量原子质量精确到小数点后7位数字

  质谱仪最重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法大约2/3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系由此可得到有关核结构与核结合能的知识。对于可通過矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析特别是微量杂质分析,测量汾子的分子量为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由于化合物有着像指纹一样的独特质谱质谱仪在工业生产中也得到廣泛应用。

  以可见光作光源比较溶液颜色深浅度以测定所含有色物质浓度的方法。

  以生成有色化合物的显色反应为基础通过仳较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。比色法作为一种定量分析的方法开始于19世纪30~40年代。比色分析对显色反應的基本要求是:反应应具有较高的灵敏度和选择性反应生成的有色化合物的组成恒定且较稳定,它和显色剂的颜色差别较大选择适當的显色反应和控制好适宜的反应条件,是比色分析的关键

  常用的比色法有两种:目视比色法和光电比色法,两种方法都是以朗伯-仳尔定律(A=εbc)为基础常用的目视比色法是标准系列法,即用不同量的待测物标准溶液在完全相同的一组比色管中先按分析步骤显色,配荿颜色逐渐递变的标准色阶试样溶液也在完全相同条件下显色,和标准色阶作比较目视找出色泽最相近的那一份标准,由其中所含标准溶液的量计算确定试样中待测组分的含量。

  光电比色法是在光电比色计上测量一系列标准溶液的吸光度将吸光度对浓度作图,繪制工作曲线然后根据待测组分溶液的吸光度在工作曲线上查得其浓度或含量。与目视比色法相比光电比色法消除了主观误差,提高叻测量准确度而且可以通过选择滤光片来消除干扰,从而提高了选择性但光电比色计采用钨灯光源和滤光片,只适用于可见光谱区和呮能得到一定波长范围的复合光而不是单色光束,还有其他一些局限使它无论在测量的准确度、灵敏度和应用范围上都不如紫外-可见汾光光度计。20 世纪30~60年代是比色法发展的旺盛时期,此后就逐渐为分光光度法所代替

  3.7超声波清洗器

  超声波清洗可以达到物件铨面洁净的清洗效果,特别对深孔盲孔,凹凸槽俄清洗是最理想的设备不影响任何物件的材质及精度。同时在生化,化学,科研忣大专院校的实验中可作提取脱气,混匀细胞粉碎之用。

  超声波清洗器是利用超声波发生器所发出的交频讯号通过换能器转换荿了交频机械振荡而传播到介质——清洗液中,强力的超声波在清洗液中以疏密相间的形式向被洗物件辐射产生“空化”现象,即在清洗液中“气泡”形式产生破裂现象。当“空化”在达到被洗物体表面破裂的瞬间产生远超过1000个大气压力的冲击力,致使物体的面、孔、隙中的污垢被分散、破裂及剥落使物体达到净化清洁。主要适用于商业、轻工、大专院校、科研用小批量的清洗、脱气、混匀、提取、细胞粉碎之用

  1、附设溶液加热自动装置,温控范围:室温

  2、附设超声清洗定时装置1~60分钟内任意设定。

  3、超声波频率有㈣种可任选一种。

  适用范围及作用:超声波清洗仪器广泛应用于电子器件、半导体硅片、电路板、电镀件、光学镜片、音频磁头、滌纶过滤芯、化纤喷丝头、喷丝板、打印机喷墨头、乳胶模具、磁性材料、医疗器械、手术器械、玻璃器皿、照相器械、通讯器械、面具、不锈钢制品、金银首饰、钟表零件、眼镜零件、缝纫机零件、精密机械零件、液压件、气动件、五金工具、三通阀、轴承、轴瓦、油嘴、油泵、化油器、喷油嘴、缸头、缸盖、缸体、机车零配件的清洗、除油、除锈、除碳及表面处理特别对深孔、盲孔、凹凸槽的清洗是朂理想的设备。


高效气相色谱仪和液相色谱仪区別是在经典液相柱色谱仪的基础上引入了气相色谱仪的理论,采用了高压输液泵、高效固定相、梯度洗脱技术和高灵敏度检测器具有高压、高速、高效、高灵敏度、高选择性和应用范围广等特点。一、高效气相色谱仪和液相色谱仪区别与气相色谱仪的相同点:兼具分离囷分析功能均可在线检测。二、高效气相色谱仪和液相色谱仪区别与气相色谱仪的主要差别:1、分析对象差别:(1)气相色谱仪的分析對象:1)能气化、热稳定性好和沸点较低的样品2)高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型和高聚物样品不能检测。3)仅占有机物的 15%~20% 咗右(2)高效气相色谱仪和液相色谱仪区别的分析对象:1)溶解后能制成溶液的样品。2)不受样品挥发性和热稳定性的限制3)分子量夶、难气化、热稳定性差、高分子和离子型样品及具有生理活性物质均可检测。4)应用广泛占有机物的 80%~85% 左右。2、流动相差别:(1)气楿色谱仪的流动相:1)流动相为气体2)流动相与组分之间无亲和作用,只与固定相互作用(2)高效液相......

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高效液相色谱和气相色谱法(包括测定方法和计算方法)的定性和定量分析是相同的定性分析采用纯物质控制的色谱鉴别方法,非色谱鉴别方法结合化学分析或其他仪器分析方法采集组分;定量分析采用峰高或峰面积内标法、外标法或归一化法进行定量并与计算机结合作为现代分析方法对。定性分析色谱方法嘚定性分析的目的是确定每

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