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2009药用分析化学期末自测题
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2012年电大药用分析化学作业参考答案_1-4
导读：药用分析化学作业4第13-18章，供分析用，15．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（A），A滴定分析法B色谱法C分光光度法D重量分析法，丙磺舒%=VFT?W20.77?0.??99.0%0.6119药用分析化学作业4第13-18章一、单项选择题1.能发生硫色素特征反应的药物是(B)。A维生素AB维生素B1C维生素CD维生素E2.维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（A
VFT?W20.77?0.??99.0% 0.6119
药用分析化学作业 4 第13-18章
一、单项选择题
1. 能发生硫色素特征反应的药物是( B )。
B 维生素B1
2. 维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（A ）。
3.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（C ）。
A 保持维生素C的稳定
B增加维生素C 的溶解度
C消除注射液中抗氧化剂的干扰
D 使反应完全
4．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（B ）。
B 维生素B1
5．四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（A ）。
6.雌激素类药物的鉴别可采用与（B ）作用生成偶氮染料。
B 重氮苯磺酸盐
亚硝酸铁氰化钠
D 重氮化偶氮试剂
7. 四氮唑比色法测定甾体激素含量（B ）。
A 用95%乙醇作溶剂
B 用无水乙醇作溶剂
C用冰醋酸作溶剂
D用水作溶剂
8．黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（D ）。
B 三氯化铁
D 2,4-二硝基苯肼
9．下列化合物可呈现茚三酮反应的是（B ）。
10．下列反应属于链霉素特有鉴别反应的是（B ）。
茚三酮反应
B麦芽酚反应
C 重氮化反应
D 硫酸-硝酸呈色反应
11．下列关于庆大霉素叙述正确的是（D ）。
在紫外区有吸收
B 可发生麦芽酚反应
可发生坂口反应
D 有N-甲基葡萄糖胺反应
12．青霉素具有下列哪类性质（A ）。
含有手性碳，具有旋光性
分子中的环状部分有紫外吸收，但其侧链部分无紫外吸收
分子中的环状部分在260nm处有强紫外吸收
具有碱性，不能与无机酸形成盐
13. 片剂含量测定时，经片重差异检查合格后，在将所取片剂研细，混匀，供分析用。一般
片剂应取（D ）。
14．迄今为止，我国共出版了几版药典（D ）。
15．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（A ）。
滴定分析法
C分光光度法
D 重量分析法
16．药物制剂的检查中，正确的是（C ）。
A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同
B 杂质检查项目应与辅料的检查项目相同
C 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质
D 不再进行杂质检查
17．国际非专利药品名称的英文缩写是（A ）。
18. 四环素类抗生素在（A ）溶液中会发生差向异构化。
二、问答题
1．三点校正法的波长选择原则是什么？
等波长差法（第一法）
维生素A的?max
2、?3：分别在?1两侧
VA的?2和?3两个波长分别在?1两侧12个nm处，
即λ1?λ2?λ3?λ1
等吸光度法（第二法）
维生素A的?max
2、?3：分别在?1两侧
VA在?2和?3两个波长下的吸光度应该等于?1下的吸光度的
6，即A?A?6A 23177
2．简述铈量法测定维生素E的原理，应采用何种滴定介质？为什么？
① 原理： VE用硫酸加热回流，水解成生育酚，用硫酸铈定量的氧化为对-生育醌，过量的
硫酸铈氧化二苯胺指示剂而指示终点。
② 介质：水的醇溶液。原因：硫酸铈溶于酸水溶液不溶于醇，生育酚溶于醇而不溶于水，
滴定过程中应有一定浓度的乙醇。
3．硅钨酸重量法测定维生素B1的原理是什么？实验操作要注意哪些问题？
① 原理：VB1在酸性溶液中与硅钨酸作用产生沉淀，根据沉淀的重量和供试品的重量即可
计算其含量。
② 实验条件
a. 取样量应在50mg左右，不得少于25mg；
b. 硅钨酸的用量与VB1的量为8:1；
c. 加入盐酸使沉淀易于过滤，酸量不足沉淀颗粒过细；
d. 干燥温度80℃，以保证沉淀含4个结晶水，换算因数为0.1939。
4．甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？各类具有哪些结构特点？
母核：环戊烷骈多氢菲
甾体激素类药物按照它们的生理作用分为：
结构特定：
5．甾体激素的红外吸收光谱中，在cm间的吸收由哪些结构引起？3600 cm对应于什么结构？在cm对应于哪些结构？
cm间的吸收由甲基和亚甲基碳氢伸缩振动。
3600 cm羟基伸缩振动引起。
cm对应烯基和炔基碳氢伸缩振动。
6．异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？
① 原理：甾体激素类药物C3酮基能在酸性条件下与羰基试剂异烟肼缩合形成黄色异烟腙，
在一定波长下有最大吸收。
② 对Δ-3-酮甾体激素具有一定的专属性。
7．简述剩余碘量法测定青霉素类药物的基本原理、最佳pH及温度，并写出两步计算含量公式。
① 原理：青霉素类药物本身不消耗碘，但其降解产物能消耗碘，在碱性条件下水解产生的
青霉噻唑酸能够与碘作用，根据消耗的碘量可以算出青霉素的含量。
② 最佳pH4.5；最佳温度20~25℃。 4-1-1-1-1-1-1
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导读：用于制剂分析时，6、苯骈噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞？，本类药物分子中含有盐酸等，而醋酸汞的加入又影响本类药物的氧化作用，7、苯骈噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的？具有什么特点？其氧化产物和未，本类药物的紫外吸收性质，本类药物的氧化产生亚砜与未取代的苯并噻嗪母核的吸收光谱有明显差异，8、简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理？，本类药物具有较强的还原性，吩噻嗪类药物
A 低价态的硫元素
B 环上N原子
C 侧链脂肪胺
D 侧链上的卤素原子
二、填空题
1．异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热，发生 脱羧降解 反应，产生 吡淀 臭味。
2．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 一 个电子显红色，失去 二 个电子红色消褪。
三、问答题
1、什么叫戊烯二醛反应和2，4-二硝基氯苯反应？这两个反应适用于什么样的化合物？ 戊烯二醛反应：溴化氰作用于吡啶环，使环上氮原子由3价转变为5价，吡啶环水解形成戊烯二醛，再与芳伯胺（如苯胺、联苯胺等）缩合，形成有色的戊烯二醛衍生物。沉淀颜色随所用芳胺不同而有所差异。
2，4-二硝基氯苯反应：在无水条件下，吡啶或其衍生物与2，4-二硝基氯苯共热或热至熔融，冷却后，加醇制氢氧化钾溶液使溶解，溶液即显红色。采用本法鉴别异烟肼、尼可刹米时，需经适当处理（氧化酰肼基为羧基，或将酰肼、酰胺水解为羧基）后进行。 两个反应适用于吡啶环α、α未取代以及β、γ位为烷基或羧基的吡啶衍生物。
2、如何鉴别尼可刹米和异烟肼？ 尼可刹米：取本品，加水溶解，加溴化氢试液与苯胺溶液，溶液渐显黄色。 异烟肼：取本品的乙醇溶液，加入硼砂与2，4-二硝基氯苯乙醇溶液，蒸干，继续加热10分钟，残渣加乙醇溶解，即显紫红色。
3、如何鉴别酰肼基？
取本品置试管中，加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即发生气泡与黑色混浊，并在试管壁上生成银镜。
4、异烟肼中游离肼是怎样产生的？常用的检查方法有哪些？
在制备时，由原料反应不完全，或在贮藏过程中由于降解反应，而引入游离肼。薄层色谱法、比浊法、差示分光光度法。
分光光度法中，样品中被测组分浓度过大或浓度过小(吸光度过高或过低)时，测量误差均较大。为克服这种缺点而改用浓度比样品稍低或稍高的标准溶液代替试剂空白来调节仪器的100%透光率（对浓溶液）或0%透光率（对稀溶液）以提高分光光度法精密度、准确度和灵敏度的方法。
5、异烟肼的氧化还原滴定法包括哪三种方法？各有哪些优缺点？ 碘量法，溴量法，溴酸钾法。 剩余碘量法：异烟肼在碳酸氢钠的参与下与过量、定量的碘发生反应，生成异烟酸钠与碘化钠、氮、二氧化碳和水，剩余的碘再与硫代硫酸钠反应。本法简便，但因碘氧化力较弱，反应不易完全。常因反应时间、温度不同有所差异；另外，用于制剂分析时，含有还原性赋形剂时有干扰。 剩余溴量法：异烟肼在稀盐中与过量、定量的溴发生反应，生成异烟酸与溴化钠、氮、溴化氢和水，剩余的溴再与碘化钾反应定量生成碘，碘再与硫代硫酸钠反应。本法的酸度为0.70～0.86mol/L，所测结果一致，高、低都会使结果偏低；滴定中放置时间15～30min；滴定温度应小于30℃；测定应在25min内完成。 溴酸钾法：异烟肼与强酸性溶液中与溴酸钾定量发生反应，稍过量的溴酸钾与溴化钾反应生成溴，溴能使甲基橙指示剂从红色变为无色。本法应缓缓滴定并充分振摇，防止局部浓度过高重点提前；到终点后，补加一滴指示剂，如颜色退去即可，否则未到终点；多用于测定异烟肼片的含量。
6、苯骈噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞？
本类药物分子中含有盐酸等，在进行非水滴定过程中加醋酸汞来消除盐酸对滴定终点的影响，而醋酸汞的加入又影响本类药物的氧化作用，影响到滴定终点的判断，因此加抗坏血酸可消除醋酸汞对滴定终点的影响。
7、苯骈噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的？具有什么特点？其氧化产物和未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有何差别？
本类药物的紫外吸收性质，主要是由其母核三环的∏系统所引起的。一般有三个最大吸收峰，其最大吸收波长分别在204～209nm（205nm附近）、250～265nm（254nm附近）、300～325nm（300nm附近）。最强峰多在250～265nm，两个最小吸收则在220nm及281nm附近。当2位上被-Cl、-CF3或-SCH2CH3取代时，可引起最大波长长移（红移），同时会使250～265nm区段的吸收峰强度增加；2位上若被-COCH3基取代时，可引起最大波长短移（紫移），并在240～245nm及275～285nm波长处有强吸收。
本类药物的氧化产生亚砜与未取代的苯并噻嗪母核的吸收光谱有明显差异，具有四个最大吸收。因此，可以通过在不同波长处测定吸收度判定样品中是否存在氧化产物；同时，在含量测定中，也可利用氧化产物的光谱特征对其干扰进行校正。
8、简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理？
本类药物具有较强的还原性，在适当酸度下，用硫酸铈氧化吩噻嗪进行测定。开始时，吩噻嗪类药物首先失去一个电子形成红色的自由基，至等电点时溶液中的分部吩噻嗪类药物失去2个电子，则变为无色，借以指示终点。
9、简述钯离子比色法的原理？
吩噻嗪类药物，在pH2的缓冲溶液中，可与Pd形成红色的配位化合物，在500nm附近波长处有最大吸收，不同药物所形成的配位化合物的最大吸收波长略有不同。本法10分钟后即可显色完全，其呈色物2小时内稳定。
10．如何鉴别氯氮卓和地西泮？氯氮卓中的有关物质包括哪两种？使用薄层色谱法检查时，使用的显色系统是什么？ 氯氮卓：取本品，加稀盐酸溶解并缓缓煮沸，1，2位双键水解断裂，生成具有芳伯氨基的2-氨基-5-氯-二苯甲酮，再加亚硝酸钠2+//
与β-萘酚试液，即生成橙红色沉淀。 地西泮：取本品经酸水解后，生成氨基醋酸，再经碱中和后，加茚三酮试液，加热，溶液显紫色。
氯氮卓中的有关物质包括N-去甲基苯甲二氮卓和2-甲氨基-5-氯二苯酮。薄层色谱法检查时所用的显色剂分别为茚三酮试液，以及亚硝酸钠与β-萘酚试液。
生物碱类药物的分析
一、选择题
1．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（
A 增加酸性
B 除去杂质干扰
C 消除氢卤酸根影响
D 消除微量水分影响
E 增加碱性
2．提取容量法最常用的碱化试剂为（
A 氢氧化钠
C 碳酸氢钠
D 氢氧化钾
3．非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为10～30ml，消耗HClO4标准溶液(0.1mol/L)（
4．关于生物碱类药物的鉴别，哪项叙述是错误的（
在生物碱类药物分子中，大都含有双键结构，因此具有紫外特征吸收峰，据此用于鉴别；B
紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富，是更好的药物鉴别方法；C
化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应；D
生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别；E
薄层色谱分离鉴别中生物碱必须以游离碱的形式存在。
5．常用的生物碱沉淀试剂有（
A、B、C、E
）A 碘-碘化钾
B 碘化铋钾
E 碘化汞钾
6．常用的生物碱显色试剂有（
7．咖啡因和茶碱的特征鉴别反应是（
）A 双缩脲反应
B Vitali反应
C 紫脲酸铵反应
D 绿奎宁反应
E 甲醛-硫酸反应
8．非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为（
A 冰醋酸-醋酐为溶剂
B 高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定
C 1mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应
D 仅用电位法指示终点
E 溴酚蓝为指示剂
9．酸性染料比色法中，水相的pH值过低，则（
A 能形成离子对
B 有机溶剂提取能完全
C 酸性染料以阴离子状态存在
D 生物碱几乎全部以分子状态存在
E 酸性染料以分子状态存在
二、填空题
1．双缩脲反应为芳环侧链具有
结构生物碱药物的特征反应。
2．Vitali反应为 托烷 类生物碱的特征反应。本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到
的三硝基衍生物，遇醇制KOH显 深紫 色。
3．绿奎宁反应为 奎宁盐类 衍生物的特征反应，在 微酸 性水溶液中，滴加微过量的溴水或氯水，再加入过量的氨水，应显 翠绿 色。
4．紫脲酸铵反应为黄嘌呤类生物碱的特征反应。本类药物加 盐酸 和 氯酸钾 在水浴上共热蒸干，残渣遇氨气即生成四甲基紫脲酸铵，显紫色，再加NaOH液颜色即 消失 。
5．为使生物碱等碱性有机药物在硅胶薄层板上顺利展开，可采用下面两种方法：①展开剂中加入少量的碱性试剂 ②硅胶板用碱处理。
6．大多数生物碱的碱性较弱，不宜在水溶液中直接用酸滴定，可采用非水碱量法滴定，当生物碱的Kb为 10～10 时，选用冰醋酸作溶剂，Kb为10～10时，选用冰醋酸与醋酐的混合溶剂作溶剂，Kb＜ 10时，应用醋酐作溶剂。
7．用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的 醋酸汞的冰醋酸 溶液，以消除氢卤酸的影响，其原理为 使其生成在醋酸中难以解离的卤化汞，以排除干扰 。
8．用非水碱量法滴定生物碱的硫酸盐时，只能滴定至 终点 这一步，但必须注意反应的摩尔比。
9．在用提取中和法测定生物碱类药物时，最常用的碱化试剂为 氨水，最常用的提取溶剂为 氯仿 。在滴定时应选用变色范围在 酸性 区域的指示剂。
10．酸性染料比色法是否能定量完成的关键是 能否与碱性药物定量地形成离子对并完全被有机溶剂提取 。在影响酸性染料比色法的因素中 最佳的pH值条件 和 选择能与碱性药物形成离子对的酸性染料 的影响是本法的实验关键。
三、鉴别题
1、麻黄碱：取本品，加水溶解后，加硫酸铜试液与氢氧化钠溶液，即显蓝紫色；加乙醚振摇后，放置，乙醚层即显紫红色，水层变成蓝色。
2、阿托品：取本品，加浓硝酸，置水浴上蒸干后，得到黄色残渣，放冷，再加乙醇与固体氢氧化钾，即显深紫色。
3、奎宁：取本品水溶液，加溴试液与氨试液，即显翠绿色。
4、咖啡因：取本品，加盐酸与氯酸钾，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠试液，紫色即消失。
四、问答题
1、用TLC法鉴别生物碱类药物常需加入碱性试剂，其目的是什么？
生物碱类药物必须以游离形式存在才能顺利迁移，若是以盐的形式存在，则在硅胶板上吸附牢固，致使色斑严重拖尾。因此用TCL-10-12-12-8-10
法在鉴别时加入碱性试剂，使生物碱游离。
2、常用的生物碱类药物的含量测定方法有哪些？
非水碱量法、提取中和法、紫外可见分光光度法（酸性染料比色法、紫外分光光度法）、荧光分析法、高效液相色谱法、凯氏定氮法等。
3、试述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件？
原理：在适当的pH溶液中，有机碱（当然包括生物碱）（B）可以与氢离子成盐。在这个pH条件下一酸性染料（HIn）可解离成阴离子，这个阴离子可与有机碱盐的阳离子定量地结合成有色的离子对，而进入到有机相。通过测定有机溶剂提取液的吸收度，或将有机溶剂提取液酸化或碱化，使与有机碱结合的酸性染料释放出来，测定染料的吸收度来测得有机碱的含量。试验条件：水相的pH值。
4、试述提取酸碱滴定法的基本原理和方法？
提取中和法是利用生物碱盐类可溶于水，游离生物碱不溶于水而溶于有机溶剂的性质进行提取，然后进行滴定的方法。样品加水或酸性水溶液溶解后，加碱试液碱化，再用适宜的有机溶剂进行提取，蒸除有机溶液后，残渣加定量过量的酸滴定液，再用碱滴定液滴定剩余的酸；或者残渣加中性乙醇溶液后，用酸滴定直接进行滴定；残渣干燥至恒重后计算。样品加定量过量的酸滴定液，提取后，将酸提取液用碱滴定液进行滴定。
抗生素类药物的分析
一、选择题
1、下列化合物可呈现茚三酮反应的是 （
2．下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（
）A茚三酮反应
B麦芽酚反应
C坂口反应（链霉胍）
D硫酸-硝酸呈色反应
3．下列关于庆大霉素叙述正确的是（
A在紫外区有吸收
B可以发生麦芽酚反应
C可以发生坂口反应
D有N-甲基葡萄糖胺反应
4．青霉素具有下列哪类性质（
含有手性碳，具有旋光性
分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收
分子中的环状部分在260nm处有强紫外吸收
D遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别
具有碱性，不能与无机酸形成盐
5．下列有关庆大霉素叙述正确的是（
A在紫外区无吸收
B属于碱性、水溶性抗生素
C有麦芽酚反应
D在碱性下稳定，在氢氧化钠液中回流两小时，效价不变 E在230nm处有紫外吸收
6．青霉素的鉴别反应有（
A 红外吸收光谱
B 茚三酮反应
C 羟肟酸铁反应
D 与硫酸-甲醛试剂呈色反应
E 三氯化铁反应
7．青霉素的含量测定方法有（
8．青霉素的结构通性为（
A本类药物吸湿或溶于水后性质不稳定
B本类药物溶于水后，β-内酰胺破裂而失效
C各种青霉素的结构主要区别是R基的不同
D氨苄青霉素口服吸收好，其脂化物降低吸收率
E青霉素和头孢菌素具有旋光性
9．鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇（
）有显著变化
A硫酸在冷时
B硫酸加热后
C甲醛加热后
D甲醛-硫酸加热后
10．微生物检定法测定抗生素效价叙述正确的是（
A供试品用量多
B方法灵敏度低
C方法灵敏度高
D步骤繁多费时
E简便、快速准确
11．碘与青霉噻唑酸的反应是在（
A 强酸性中进行
B在强碱性中进行
C pH=4.5缓冲液中进行
D中性中进行
12．β-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于结构中（
B 6-APA的共轭结构侧链
C 7－ACA及其侧链
Dβ-内酰胺环
E 氢化噻唑环
二、填空题
1、抗生素的常规检验，一般包括 性状 、 鉴别 、 检查 、 含量测定
等四个方面。
2、抗生素的效价测定主要分为 微生物检定法 和 化学及物理化学法 两大类。
3、青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含有 3 个手性碳原子，头孢菌素分子含有 2 个手性碳原子。
4、青霉素分子不消耗碘，但其降解产物 青霉噻唑酸 可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。
5、链霉素的结构是由一分子 链霉胍 和一分子 链霉多糖胺 结合而成的碱性苷。
6、链霉素具有 氨基糖苷 类结构，具有 羟基胺类 和 α-氨基酸 的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。
7、四环素类抗生素在 弱酸性 溶液中会发生差向异构化，当pH 低于4 或pH 高于6 时差向异构化速度减小。
三、简答题
1、简述剩余碘量法测定青霉素类药物的基本原理、最佳pH及温度，并写出两步计算含量公式。
青霉素在碱性条件下水解产生的青霉噻唑酸能够与碘作用，根据消耗的碘量可以算出青霉素的含量。一般认为pH6左右的磷酸盐缓冲液溶解样品为好，而碘与青霉素作用时以pH4.5左右最好。
样品的测定过量的碘液用（0.01mol/L）Na2S2O3滴定得VS；空白试验过量的碘液用（0.01mol/L）Na2S2O3滴定得V0；
1摩尔青霉素消耗8摩尔碘。但碘的实际消耗量为8.02摩尔碘；青霉素钠分子量为356.36，则每1ml碘(0.1mol/L)与0.4443mg青霉素钠相当。1mg青霉素钠约等于1670青霉素单位，则每1ml碘(0.1mol/L)与742青霉素单位相当。
0.01mol/L×1ml=W/（356.36/8.02）
W=0.4443mg
1mg样品中含青霉素的单位数=D（VS - V0）FT/S(mg)
式中：D为稀释倍数100/5；F为滴定液浓度校正系数；T为滴定度（742青霉素单位）；S为供试品称重量。
2、简述酸碱滴定法测定青霉素类药物的基本原理、方法，并写出计算含量公式？
青霉素在碱性条件下水解生成青霉噻唑酸衍生物，新产生的羧基与青霉素的量成正比，可以用于定量测定。方法：水解前，将样品溶液的pH调至8，样品溶液+氢氧化钠溶液?粉红色（加0.01mol/L NaOH液至酚酞指示液显粉红色），加入定过量的标准碱溶液，水浴加热使水解，水解后，过量的碱用酸标准液回滴定(至pH8，粉红色→无色)。同法进行空白试验。
青霉素钠的测定：样品测定：样品（0.3～0.4g），新沸过且用（0.1mol/L）NaOH液中和的水(酚酞指示液显粉红色)，加（0.1mol/L）NaOH液中和，再中定量过量的（0.1mol/L）NaOH液水浴加热20反应分钟。冷却后加酚酞液1～2滴，用（0.1mol/L）HCl滴定液滴定至无色，即得V。空白试验：不取样品，其它操作同样品测定一致，其滴定体积记为V0。
%=[（V0 C V）×F×T]/W×100%
式中：F为（0.1mol/L）HCl滴定液的校正系数；T为青霉素的滴定度；W为供试品的称重量。
3、简述紫外法测定青霉素和头孢菌素类药物的基本原理与方法？
以侧链紫外吸收为依据的紫外分光光度法：青霉素类的侧链都含有苯环或萘基取代，具有紫外吸收。
以降解产物青霉烯酸紫外吸收为依据的紫外分光光度法：青霉素在酸性条件下，降解形成青霉烯酸，虽具有很强的紫外吸收，但不稳定，测定过程中当达到最大吸收之后，吸收度就减弱，在酸性溶液中更是如此，很难用于常规分析，但加入铜盐后，可增强和稳定该紫外吸收产物，即铜盐法。(BP1973收载，氨苄青霉素)；Angeluci采用此法测定体液中氨苄青霉素。
咪唑催化-汞盐形成的紫外分光光度法(又称硫醇汞盐法)：有人使用汞盐代替铜盐稳定青霉烯酸，发现可增加反应灵敏度，同时有人发现青霉素降解为青霉烯酸受咪唑催化，将咪唑催化汞盐稳定相结合，即为硫醇汞盐法。
第十一部分
维生素类药物的分析
一、选择题
1．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（
B 维生素B1
2．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）多少毫升？（
3．维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是（
4．硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点是（
A 在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量；
B 在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量；
C 在酸性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量
D 在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量；
E 在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量
5．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（ B ） A 17.61mg
6．能发生硫色素特征反应的药物是（
B 维生素B1
7．维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（
8．测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（
A 保持维生素C的稳定
B 增加维生素C的溶解度
C 使反应完全
D 加快反应速度
E 消除注射液中抗氧剂的干扰
9．维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有（ A、B、E
A 碱性酒石酸铜
C 碘化铋钾
D 乙酰丙酮
E 三氯醋酸和吡咯
10．对维生素E鉴别试验叙述正确的是（
A 在硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色；
B硝酸反应中维生素E水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色；
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