复方氧氟沙星滴鼻液中盐酸麻黄碱、氧氟沙星等的检测 - 色谱图
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复方氧氟沙星滴鼻液中盐酸麻黄碱、氧氟沙星等的检测
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标　签：复方氧氟沙星滴鼻液,盐酸麻黄碱,氧氟沙星,地塞米松磷酸钠,羟苯乙酯
色　谱　峰
1-盐酸麻黄碱、2-氧氟沙星、3-羟苯乙酯、4-地塞米松磷酸钠
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检　测　器
UV（紫外光检测器）
色谱柱类型
液相色谱柱
色谱柱厂家
岛津公司（shimadzu）
色　谱　柱
色谱柱规格
150mm * 6.0mm * 5.0μm(
长度*内径*颗粒大小
岛津国际贸易有限公司
仪器名称：
广东药学院学报，）：189
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高效液相色谱法测定咳喘宁口服液中麻黄碱的含量
毛颐晴 俞小陶
南京市药品检验所 (南京 210015)
采用高效液相色谱法测定咳喘宁口服液中麻黄碱的含量，C18柱，流动相为乙腈-水-三乙胺-磷酸(1.8∶98∶0.1∶0.1)，检测波长为214nm。结果盐酸麻黄碱在12~60μg/ml范围内有良好的相关性，r=0.9995，回收率为99.25%
，RSD为1.12%(n=5)。
&&& 关键词 高效液相色谱法； 盐酸麻黄碱；
咳喘宁口服液
&&& 咳喘宁口服液是由麻黄、甘草、罂粟壳等组成的中药复方制剂，具有止咳平喘、润肺化痰之功效，临床上用于治疗由感冒、急慢性支气管炎、支气管哮喘
等呼吸道疾患引起的咳嗽、咯痰、气喘、胸闷等症状。卫生部药品标准采用比
色法测定其中主要有效成分麻黄碱的含量，方法繁琐、费时、重现性较差，本文参考文献采用高效液相色谱法进行测定，方法简便，专属性更强。
&&& 1 仪器与试药
&&& Waters510泵及486紫外检测器；DL-800色谱工作站。
&&& 盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所)；
&&& 咳喘宁口服液样品(江苏先声药业有限责任公司)；
&&& 乙腈为色谱纯试剂；其它试剂均为分析纯。
&&& 2 方法与结果
&&& 2.1 色谱条件
&&& 色谱柱：HypersilC18(5 μm，4.6 mm×250 mm);流动相：乙腈-水-三乙胺-磷酸
(1.8∶98∶0.1∶0.1)。检测波长：214nm；进样体积：20μl；流量：1.0 ml/min；柱温：室温。
&&& 2.2 溶液的制备
&&& 2.2.1 对照品溶液的制备
&&& 精密称取盐酸麻黄碱对照品25mg，加水适量溶解并稀释至25ml，作为储备液，精密量取2ml，至50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得盐酸麻黄碱对照品溶液。
&&& 2.2.2 供试品溶液的制备
&&& 精密量取咳喘宁口服液样品10ml，加入氯化钠4g,40%氢氧化钠溶液5ml，用水蒸汽蒸馏，以稀盐酸10ml吸收馏出液，收集馏出液约150ml，转移至200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
&&& 2.3 线性关系考察
&&& 精密称取盐酸麻黄碱对照品15mg，加水适量溶解并稀释至100ml，分别精密量取2,3,5,7,
10ml至5个25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，分别依次进样20μl，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积(A)为纵坐标，对照品浓度(C)为横坐标，绘制标准曲线，盐酸麻黄碱在12~60μg/ml范围内，回归方程：A=C,r=0.9995。
&&& 2.4 进样精密度试验
&&& 在上述色谱条件下，取对照品溶液于同日内不同时间重复进样5次，按峰面积计算，求得日内RSD=1.07%(n=5)。
&&& 2.5 稳定性试验
&&& 在上述色谱条件下，取同一供试品溶液，室温下放置0，2，4，6，8，24，48，72h，分别进样测定，计算麻黄碱的含量，RSD=1.92%，表明供试品溶液3d内稳定性良好。
&&& 2.6 重复性试验
&&& 取同一批样品5份，分别按样品测定项方法测定，计算麻黄碱的含量，RSD=1.82%。
&&& 2.7 加样回收率试验
&&& 精密量取已知含量的样品5ml共5份，各精密加入对照品储备液3ml，按供试品溶液的制备项下方法制备溶液，进样20μl，依法测定，计算回收率，5次测定的平均回收率为99.25%
，RSD为1.12%。
&&& 2.8 空白试验
&&& 按本制剂的处方、工艺制成缺麻黄的空白样品。按样品测定项下方法制备空白样品溶液测定
，在盐酸麻黄碱相应的保留时间无吸收峰。
&&& 1盐酸麻黄碱[TS)]
&&& 3 样品的测定
&&& 取不同批号的样品，按供试品溶液制备项下方法制备溶液，进样20μl，照上述色谱条件测定，以外标法计算样品中麻黄碱的含量，结果见表1。
表1 样品测定结果
含量(mg/ml)
含量(mg/ml)
&&& 4 讨 论
麻黄中含多种生物碱成分，有麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、甲基伪麻黄碱等，其中麻黄碱是止咳平喘的主要有效成分。麻黄碱和伪麻黄碱等是仲胺衍生物，在游离状态下具有挥发性。本文采用水蒸气蒸馏的方法进行提取，以稀盐酸吸收馏出液形成盐酸麻黄碱和盐
酸伪麻黄碱等，用高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱的含量，进而折算出咳喘宁口服液中麻黄碱的含量，此法可以除去样品中大量的杂质，使高效液相色谱柱分离效果良好，同时也保护了色谱柱。
&&& 4.2 表1结果表明，比色法测定结果远远高于本法，分析样品色谱图，发现主峰盐酸麻黄碱后显示有二杂质峰，分别收集二峰时间段内的流出液，按比色法测定均有明显的吸收，而空白样品色谱图中无上述杂质峰，可以认为比色法测定结果应为麻黄总生物碱的含
量，用高效液相色谱法测定，可以将麻黄碱与其他生物碱成分有效分离，结果更准确。
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麻黄检测中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的液相色谱图分不开怎么办
再对照品中加如盐酸麻黄碱,这样出来的图就只有盐酸伪麻黄碱的液相色谱图了,用相同的办法对盐酸伪麻黄碱这样处理,不过注意要记得再对照品中加入的量,不知楼主是否满意?
再对照品中加如盐酸麻黄碱，这样出来的图就只有盐酸伪麻黄碱的液相色谱图了，用相同的办法对盐酸伪麻黄碱这样处理，不过注意要记得再对照品中加入的量反相高效液相色谱法测定连花清瘟胶囊中盐酸麻黄碱含量
连花清瘟胶囊由13味中药组方,用于治疗流行性感冒,被卫生部《人禽流感诊疗方案》列入治疗人禽流感推荐用药。医学权威杂志《柳叶刀》报道连花清瘟胶囊对甲型H1N1流感病毒有明显的拮抗作用,临床试验结果显示其疗效优于达菲犤1犦。笔者以方中主药麻黄所含有效成分盐酸麻黄碱作为质量控制指标,采用反相高效液相色谱(RP-H PLC)法测定其含量,旨在为改进和提高连花清瘟胶囊的质量标准提供依据,现报道如下。1仪器与试药高效液相色谱仪(美国Agilent1100系列,包括DAD检测器、柱温箱等);SartoriusM E215s型微量电子天平。高效液相色谱检测用试剂(色谱纯),其他试剂(分析纯)。盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号为);连花清瘟胶囊(石家庄以岭药业股份有限公司,批号分别为005,081006)。2方法与结果2.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱:AgilentC18柱(2...&
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