绿原酸（）是一种抗氧化药物，存在如图转化关系．（1）绿原酸中的含氧官能团有：酯基、羟基、羧基．（2）B的分子式是C7H12O6．（3）C的氧化产物能发生银镜反应，则C→D的化学方程式是．（4）咖啡酸苯乙酯的结构简式是．（5）F是A的同分异构体．F分别与碳酸氢钠溶液或新制Cu（OH）2反应产生气体或红色沉淀；苯环上只有两个取代基，且核磁共振氢谱表明该有机物中有8种不同化学环境的氢．①符合上述条件的F有6种可能的结构．②若F还能与NaOH在常温下以物质的量之比1：2完全反应，其化学方程式是（任写1个）．考点：．专题：．分析：咖啡酸苯乙酯（C17H16O4）在稀硫酸条件下发生水解反应生成A（C9H8O4）与C，C在浓硫酸、加热条件下生成D，D一定条件下生成聚苯乙烯，故D为，由（3）C的氧化产物能发生银镜反应，C为醇，故C为，A中含有-COOH，结合绿原酸的结构可知，A为，故B为，咖啡酸苯乙酯发生水解反应生成A、C，故咖啡酸苯乙酯的结构简式为，据此解答．解答：解：咖啡酸苯乙酯（C17H16O4）在稀硫酸条件下发生水解反应生成A（C9H8O4）与C，C在浓硫酸、加热条件下生成D，D一定条件下生成聚苯乙烯，故D为，C的氧化产物能发生银镜反应，C为醇，故C为，A中含有-COOH，结合绿原酸的结构可知，A为，故B为，咖啡酸苯乙酯发生水解反应生成A、C，故咖啡酸苯乙酯的结构简式为，（1）根据绿原酸的结构可知，绿原酸中含氧官能团有：酯基、羟基、羧基，故答案为：羟基、羧基；（2）由书写分析可知，B为，其分子式为C7H12O6，故答案为：C7H12O6；（3）C→D是发生消去反应生成，反应方程式为：，故答案为：；故答案为：酯化反应；（4）由上述分析可知，咖啡酸苯乙酯的结构简式是，故答案为：；（5）①F是的同分异构体，F可以与碳酸氢钠溶液反应产生气体，分子中含有-COOH，也可以与新制Cu（OH）2反应产生砖红色沉淀，含有-CHO，且F的苯环上只有两个取代基，有8种不同化学环境的氢，符合上述条件F的结构简式有：（邻、间两种）&（邻、间两种），（邻、间两种），共有6种，故答案为：6；②若F还能与NaOH在常温下以物质的量之比1：2完全反应，则F为含有酚羟基、-COOH，则F为等，反应方程式为：，故答案为：．点评：本题考查有机物的推断与合成，涉及官能团、有机反应类型、同分异构体等，注意根据有机物的结构进行推断，对学生的推理有较高的要求，难度中等．声明：本试题解析著作权属菁优网所有，未经书面同意，不得复制发布。答题：☆☆☆☆☆推荐试卷
解析质量好解析质量中解析质量差羟基苯甲醛/甲酚/甲氧基苯酚三种同分异构体的同时测定方法研究--《太原理工大学》2013年硕士论文
羟基苯甲醛/甲酚/甲氧基苯酚三种同分异构体的同时测定方法研究
【摘要】：苯甲醛类衍生物及酚类衍生物均是重要的有机中间体,广泛应用于重要精细化工产品的合成及新产品的开发,对于该类物质的检测也成为研究的热点。然而苯甲醛类衍生物及酚类衍生物往往存在三种或三种以上同分异构体,各种异构体之间物理、化学性质又极其相似,给其分离及测定带来很大的困难。
化学计量学是应用数学、统计学、计算机科学及其它相关学科的理论和方法而形成的一门新兴学科,以此优化化学测量过程,提取有效信息。化学计量学方法与现代分析仪器例如荧光分光光度计或高效液相色谱仪等联用,可用于多组分的定量分析,极大地简化了预处理及分析操作步骤,同时提高了分析方法的选择性和灵敏度。
本课题采用高效液相色谱法和荧光光谱法分别与化学计量学方法相结合,测定了羟基苯甲醛、甲酚及甲氧基苯酚同分异构体的浓度,具体内容如下：
(1)利用高效液相色谱-紫外检测器同时测定了羟基苯甲醛的三种同分异构体。通过优化检测波长、流动相流速和柱温等,确定了测定的最佳色谱条件。用6种化学计量法方法对色谱数据进行处理,并进行了合成样的预测及加标回收率实验,三种异构体的加标回收率范围为81.3%-108.0%,几种分析方法的相对预报误差(RPET)均介于2.3%-5.6%之间,结果令人满意。
(2)将荧光光谱法与12种化学计量学方法相结合实现了甲酚异构体合成样及实际样品的测定。最佳测定条件为定激发波长λex=274nm,用pH=3.80的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液调节体系的酸度,发射波长范围为295-330nm。对于实际样的测定,其方法的回收率均在83.5%-107.0%之间,其中采用PLS和GA-PCA-RBF对光谱数据处理的结果较优,其相对预报误差(RPEt)分别为5.7%和5.3%。
(3)采用同步荧光光谱法,在AA,=20nm的条件下,以pH=4.92的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾作为缓冲溶液,激发波长范围在260-320nm之间,对甲氧基苯酚的三种异构体进行了同时测定。采用12种化学计量学方法对异构体之间严重重叠的荧光光谱进行解析,并将其应用于预测样本的测定。其中PLS、GA-PLS、PCR、GA-PCR、GA-RBF和GA-PCA-RBF算法的预测结果较好,对其进行加标回收率实验,其回收率范围为89.8%-119.5%,总相对预报误差(RPET)均介于1.3%-6.0%之间。
【关键词】：
【学位授予单位】：太原理工大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2013【分类号】：O657【目录】：
摘要3-5ABSTRACT5-8符号说明8-13第一章 绪论13-33 1.1 化学计量学方法13-24
1.1.1 主成分分析13-14
1.1.2 主成分回归14-15
1.1.3 偏最小二乘法15-18
1.1.4 K-矩阵法和P-矩阵法18-19
1.1.5 人工神经网络19-21
1.1.6 遗传算法21-23
1.1.7 模型的评价指标23-24 1.2 MATLAB软件24 1.3 化学计量学方法在仪器分析中的应用24-28
1.3.1 化学计量学方法在色谱分析中的应用24-27
1.3.2 化学计量学方法在荧光分析中的应用27-28 1.4 羟基苯甲醛及酚类衍生物的性质及研究现状28-31
1.4.1 羟基苯甲醛的性质及研究现状28-29
1.4.2 甲酚的性质及研究现状29-31
1.4.3 甲氧基苯酚的性质及研究现状31 1.5 课题的研究内容及选题意义31-33第二章 高效液相色谱法同时测定羟基苯甲醛异构体的研究33-45 2.1 仪器和试剂33 2.2 实验方法33-35
2.2.1 标准储备液的配制33
2.2.2 实验条件的确定33
2.2.3 三种同分异构体单组分的线性关系33
2.2.4 确定校正集和预测集33-34
2.2.5 加标回收率实验34-35
2.2.6 方法的精密度试验35 2.3 实验条件的选择35-38
2.3.1 检测波长的确定35
2.3.2 流动相配比的选择35-36
2.3.3 流动相流速的选择36-37
2.3.4 单组分线性关系37
2.3.5 校正区间的确定37-38 2.4 模型的建立与参数的选取38-40
2.4.1 遗传算法的优化结果38
2.4.2 线性模型中主成分数的选取38-40 2.5 样品的测定40-43
2.5.1 预测集样品的测定40-41
2.5.2 加标回收率实验41-42
2.5.3 精密度试验42-43 2.6 本章小结43-45第三章 荧光光谱法同时测定甲酚异构体的研究45-61 3.1 仪器与试剂45 3.2 实验方法45-47
3.2.1 标准储备液的配制45
3.2.2 检测波长的确定45
3.2.3 溶液pH值的确定45
3.2.4 波长区间的确定45-46
3.2.5 单组分线性关系的考察46
3.2.6 溶液的稳定性试验46
3.2.7 确定校正集和预测集46-47
3.2.8 实际样品分析及加标回收率实验47
3.2.9 方法的精密度试验47 3.3 实验条件的选择47-51
3.3.1 扫描波长的确定47-48
3.3.2 发射光谱和同步荧光光谱比较48-49
3.3.3 溶液pH值对荧光强度的影响49
3.3.4 荧光强度加和性考察及波长区间的选择49-50
3.3.5 单组分线性关系的考察50-51
3.3.6 溶液的稳定性试验51 3.4 模型的建立与参数的选取51-55
3.4.1 遗传算法的优化结果51-53
3.4.2 线性模型主成分数的选取53-55 3.5 样品的测定55-60
3.5.1 预测集样品的测定55
3.5.2 实际样品的测定及加标回收实验55-59
3.5.3 精密度试验59-60 3.6 本章小结60-61第四章 同步荧光光谱法同时测定甲氧基苯酚异构体的研究61-77 4.1 仪器和试剂61 4.2 实验方法61-63
4.2.1 标准储备液的配制61
4.2.2 检测波长的确定61
4.2.3 溶液pH值的确定61
4.2.4 波长区间的确定61-62
4.2.5 单组分线性关系的考察62
4.2.6 溶液的稳定性试验62
4.2.7 确定校正集和预测集62-63
4.2.8 加标回收率实验63
4.2.9 方法的精密度试验63 4.3 实验条件的选择63-68
4.3.1 定激发和同步荧光法的比较63-66
4.3.2 溶液pH值对荧光强度的影响66
4.3.3 荧光强度加和性考察及波长区间的选择66-67
4.3.4 单组分线性关系的考察67-68
4.3.5 溶液的稳定性试验68 4.4 模型的建立与参数选取68-71
4.4.1 遗传算法的优化结果68-69
4.4.2 线性模型主成分数的选取69-71 4.5 样品的测定71-74
4.5.1 预测集样品的测定71
4.5.2 加标回收率实验71-73
4.5.3 精密度试验73-74 4.6 本章小结74-77第五章 总结与建议77-79 5.1 总结77 5.2 建议77-79参考文献79-85致谢85-87硕士期间发表的论文87
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＞＞＞注射用的双黄连以绿原酸（其不完整的结构简式如下图）为主要成分之..
注射用的双黄连以绿原酸（其不完整的结构简式如下图）为主要成分之一，绿原酸有着广泛的药理作用。已知一分子绿原酸在酸性条件下水解得到一分子咖啡酸A（环上有三个取代基，且不完全相邻）和一分子奎尼酸。
某小组研究如下：
(1)咖啡酸A的结构简式为________；奎尼酸的分子式为________。 (2)写出咖啡酸A与NaHCO3溶液反应的方程式：________。 (3)1 mol咖啡酸A能与___mol溴水反应。(4)写出符合下列4个条件的咖啡酸A的同分异构体E的结构简式：____。①与FeCl3溶液反应显紫色 ②1 mol E与足量的新制Cu(OH)2反应可得到4 mol Cu2O ③1 mol E分别能消耗2 mol Na、1 mol NaOH ④核磁共振氢谱图上有五组峰
题型：填空题难度：偏难来源：模拟题
(1); C7H12O6 (2)(3)4 (4)
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据魔方格专家权威分析，试题“注射用的双黄连以绿原酸（其不完整的结构简式如下图）为主要成分之..”主要考查你对&&核磁共振氢谱鉴定有机物，取代反应，显色反应，分子式，结构简式&&等考点的理解。关于这些考点的“档案”如下：
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因为篇幅有限，只列出部分考点，详细请访问。
核磁共振氢谱鉴定有机物取代反应显色反应分子式结构简式
核磁共振氢谱测定有机物:氢原子具有磁性，如电磁波照射氢原子核，它能通过共振吸收电磁波能量，发生跃迁。用核磁共振仪可以记录到有关信号，处在不同环境中的氢原子因产生共振时吸收电磁波的频率不同，在图谱上出现的位置也不同，利用化学位移，峰面积和积分值以及耦合常数等信息，进而推测其在碳骨架上的位置。 在核磁共振氢谱图中，特征峰的数目反映了有机分子中氢原子化学环境的种类；不同特征峰的强度比（及特征峰的高度比）反映了不同化学环境氢原子的数目比。 有机物分子结构的鉴定:
结构鉴定的常用方法&1．有机化合物官能团的确定官能团决定有机化合物的特殊化学性质，通过一些特殊的化学反应和实验现象，我们可以确定有机化合物中含有何种官能团。常见重要官能团的检验方法如下表所示。&2．核磁共振谱和红外光谱分子在特定频率光的照射下，吸收一定的能量，引起分子结构巾电子能级的跃迁或分子中原子间价键振动频率的变化等，产生不同的吸收光谱，这些光谱反映了分子结构的某些特征。利用这一原理，可以对有机化合物分子结构进行测定。现代化学测定有机化合物结构的方法比较多，经常采用的是核磁共振谱和红外光谱。 (1)核磁共振谱(NMR)分为氢谱(1H核磁共振) 和碳谱两类，其中比较常用的是氢谱。氢谱能够测定有机化合物分子中有几种不同类型的氧原子及它们的数目，进而推断出有机化合物的碳骨架结构。 (2)红外光谱(IR)，每种官能团在红外光谱中都有一个特定的吸收区域，冈此从红外光谱就可以准确判断相应有机化合物分子中含有哪些官能团。红外光谱不仅可以用于定性鉴定，还可以定量算出样品的浓度。例如，在乙醇分子的核磁共振氧谱图中出现r三个不同的峰，且峰的面积之比是1：2：3，这说明乙醇分子中存在三种不同化学环境的氢原子，它们的个数比为1：2：3. 由乙醇的红外光谱图可知，乙醇分子中含有化学键O一H、C—H和C一O。根据乙醇的核磁共振氢谱和红外光谱得到乙醇的结构：取代反应：
取代反应与置换反应的比较：
取代反应的判断方法：
1．取代反应是一类重要的有机反应，判定一个反应是否属于取代反应最直接的方法就是概念判定法， 2．从反应物的类型上看，取代反应的反应物至少有一种是有机物。 3．取代反应可以是一个原子被一个原子或原子团代替；也可以是一个原子团被一个原子或原子团代替等。显色反应：
苯酚遇到三氯化铁显紫色；淀粉遇碘变蓝色；蛋白质(分子中含苯环)与浓硝酸反应显黄色。分子式：用元素符号表示物质组成的式子，如C2H4结构简式：结构式的简便写法，着重突出结构特点(官能团)，如CH3-CH3，CH2=CH2
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