液基薄层细胞制片术分析的结果怎么分析?就是我们点的板...

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薄层板的制备、活度测定及应用
薄层板的制备、活度测定及应用
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另取不含粘合剂氧化铝薄层板一块,置于水蒸汽饱和容器内,2~3小时后取出,按上述方法测定活度。观察有无变化。
2.硅胶活度的测定 一般选用三种染料的薄层层析法进行测定。
欧洲药典1969年记载用0.01%二甲基黄(Dimethy-yellow. P-Dimethylaminoazobenzene)。苏丹红(Sudan Ⅲ),靛酚蓝(Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline)的苯溶液各10μl点滴于硅胶G或硅胶H薄层上,以苯为展开剂,展开10cm(约20分钟),三种染料应明显分离,靛酚蓝斑点接近于起始线。二甲基黄斑点在薄层的当中。苏丹红斑点与二甲基黄斑点之间,则认为薄层板活性符合要求。
国内青岛海洋化工厂出售薄层层析用的硅胶在吸附剂名称之后加几个字标明的意思是:硅胶G(G是Gypsum石膏的缩写。表示加了石膏),硅胶H(H表示不加石膏),硅胶GF254(F254表示加石膏和波长254显绿色荧光的硅酸锌锰)。硅胶GF365(表示加石膏和波长365nm显黄色荧光的硫化锌镉)。氧化铝则类推。
薄层层析的应用 薄层层析法在天然药物化学成分的研究中,主要应用于化学成分的预试、化学成分的鉴定及探索柱层分离的条件。用薄层层析进行中草药化学成分检识,可依据各类成分性质及熟知的条件有针对性地进行。由于在薄层上展开后,可将一些杂质分离,选择性高,可使预试结果更为可靠,不仅可通过显色获知成分类型,而且可初步了解主要成分的数目及其极性大小。
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年高效薄层层析硅胶预制板行业投资分析及前景预测报告
[报告名称]:年高效薄层层析硅胶预制板行业投资分析及前景预测报告
[报告编号]:
[价  格]:电子版:6600元文本版:6800元
[传真订购]:010-
[购买热线]:400-605-0-
  报告以高效薄层层析硅胶预制板项目投资建设所必须考虑的问题为出发点,为投资者详细的分析整个项目面临的市场环境和未来的投资收益测算。报告客观、真实、分析透彻,对于有意投资高效薄层层析硅胶预制板项目的企业和资本机构具有极好的参考价值。
第一部分 市场分析
第一章 高效薄层层析硅胶预制板行业发展概述
  第一节 高效薄层层析硅胶预制板行业定义
    一、高效薄层层析硅胶预制板定义
    二、高效薄层层析硅胶预制板应用
  第二节 高效薄层层析硅胶预制板行业发展概况
    一、全球高效薄层层析硅胶预制板行业发展简述
    二、高效薄层层析硅胶预制板国内行业现状阐述
  第三节 高效薄层层析硅胶预制板产品发展所处的阶段
  第四节 高效薄层层析硅胶预制板行业地位分析
  第五节 高效薄层层析硅胶预制板行业产业链分析
  第六节 高效薄层层析硅胶预制板行业盈利水平分析
第二章 2016年高效薄层层析硅胶预制板市场发展现状
  第一节 高效薄层层析硅胶预制板市场规模
    一、全球高效薄层层析硅胶预制板市场规模分析
    二、中国高效薄层层析硅胶预制板市场需求及实际销售量
  第二节 高效薄层层析硅胶预制板生产能力分析
  第三节 高效薄层层析硅胶预制板生产集中度分析
    一、高效薄层层析硅胶预制板产品企业集中度分析
    二、高效薄层层析硅胶预制板产品生产地区集中度分析
    三、高效薄层层析硅胶预制板产品行业经济类型集中度分析
  第四节 价格分析与预测
第三章 2016年高效薄层层析硅胶预制板行业竞争格局
  第一节 2016年国际市场竞争格局
  第二节 2016年中国市场竞争格局
    一、行业内现有企业的竞争
    二、新进入者的威胁
    三、替代品的威胁
    四、供应商的讨价还价能力
    五、购买者的讨价还价能力
  第三节 国内外重点企业分析
    一、企业一
      1、企业概况
      2、年经营状况
      3、生产规模及技术工艺
      4、近期项目投资规划
    二、企业二
      1、企业概况
      2、年经营状况
      3、生产规模及技术工艺
      4、近期项目投资规划
    三、企业三
      1、企业概况
      2、年经营状况
      3、生产规模及技术工艺
      4、近期项目投资规划
    四、其他重点企业
      1、企业概况
      2、年经营状况
      3、生产规模及技术工艺
      4、近期项目投资规划
第四章 2016年高效薄层层析硅胶预制板行业进出口市场分析
  第一节 2016年高效薄层层析硅胶预制板行业产品进出口市场分析
    一、进出口产品构成特点
    二、年进出口市场发展分析
  第二节 年高效薄层层析硅胶预制板行业进出口数据统计
    一、高效薄层层析硅胶预制板行业产品进口量统计
    二、高效薄层层析硅胶预制板行业产品出口量统计
  第三节 2016年高效薄层层析硅胶预制板行业产品进出口区域格局分析
    一、进口地区格局
    二、出口地区格局
  第四节 年高效薄层层析硅胶预制板行业产品进出口预测
    一、高效薄层层析硅胶预制板行业产品进口预测
    二、高效薄层层析硅胶预制板行业产品出口预测
  第五节 2016年高效薄层层析硅胶预制板进出口贸易环境  
    一、人民币不断升值,出口环境日益严峻 
    二、国际竞争加剧将使出口环境更加趋紧
    三、贸易保护主义更加盛行  
第二部分 投资前景分析及预测
第五章 年高效薄层层析硅胶预制板行业投资现状分析
  第一节 高效薄层层析硅胶预制板行业投资现状分析
    一、近几年主要投资项目分析
    二、高效薄层层析硅胶预制板行业投资政策分析
    三、高效薄层层析硅胶预制板行业投资门槛分析
  第二节 影响高效薄层层析硅胶预制板投资的因素分析
    一、市场走势的利好因素分析
    二、市场走势的利空因素分析
第六章 年高效薄层层析硅胶预制板行业投资机会与风险
  第一节 2016年高效薄层层析硅胶预制板市场现状总结及前景分析
    一、高效薄层层析硅胶预制板市场趋势
    二、高效薄层层析硅胶预制板行业发展阶段判断
    三、高效薄层层析硅胶预制板行业SWOT分析
  第二节 高效薄层层析硅胶预制板行业投资机会分析
  第三节 年高效薄层层析硅胶预制板行业投资风险防控
    一、经济波动风险及控制策略
    二、市场风险及控制策略分析
    三、管理风险及控制策略分析
    四、技术风险及控制策略分析
第七章 高效薄层层析硅胶预制板行业投资预测及策略
  第一节 年高效薄层层析硅胶预制板行业投资预测
  第二节 年高效薄层层析硅胶预制板行业投资策略
    一、宏观策略角度
    二、中观产业角度
    三、微观企业角度
【部分图表】
图表 高效薄层层析硅胶预制板产品发展所处的阶段
图表 高效薄层层析硅胶预制板行业产业链
图表 高效薄层层析硅胶预制板行业盈利率
图表 全球高效薄层层析硅胶预制板市场规模
图表 中国高效薄层层析硅胶预制板市场需求及实际销售量
图表 国内高效薄层层析硅胶预制板产能统计
图表 高效薄层层析硅胶预制板产品企业集中度
图表 高效薄层层析硅胶预制板产品生产地区集中度
图表 高效薄层层析硅胶预制板产品行业经济类型集中度
图表 年高效薄层层析硅胶预制板产品价格走势
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关于安莱尔科技(Analtech)公司:
安莱尔科技(Analtech)公司,成立于1961年, 是第一家大规模生产和销售薄层色谱层析(TLC) 板的公司。作为这个行业的开拓者,以及专注于薄 层色谱50年的公司,我们的客户已经信赖于安莱尔 科技公司,并将安莱尔科技公司作为薄层色谱行业 的代表。
主要优势:
& 在世界各地,安莱尔科技公司在薄层色谱层析吸附层、层析板大小,和预涂层析板格式(超过500种)方面可为您提供最广泛的选择,包括带有玻璃、塑料或铝载板的层析板。公司一贯欢迎客户的定制需求。我们还备有类别广泛的薄层层析设备及配件,可提供快速交货。
& 从市场份额方面来看,安莱尔科技公司在薄层色 谱领域是一家大公司,却具有小公司风格。您会毫 无困难地联络到我们的销售或技术人员。
& 安莱尔科技公司拥有一系列出众的高效液相色谱(HPLC)柱,其中包括近30种具有不同孔隙和粒度的填充物。这些包括用于大规模纯化和分离的半制备和制备柱,以及微孔、窄孔和短柱。
& 安莱尔科技公司是Cyclo-Graph离心层析系统和硅胶转子的唯一供应商。我们的转子完全是预刮转子,去除包装后即可使用。
& 安莱尔科技公司是美洲唯一一家薄层层析板的主要制造商。
& 安莱尔科技公司在世界各地超过65个国家都有经销商代表。
所支持的技术:
& 薄层色谱层析分析(薄层色谱和高效薄层色谱)
& 高压液相色谱层析(高压液相色谱和超高压液相色谱)
& 固相萃取(SPE)
& 离心色谱层析(CTLC)(一种制备技术)
主要产品和服务:
&UNIPLATE层析板(超过500种格式的薄层层析板)
& 高压液相层析和超高压液相层析柱(分析型、 半制备型、制备型、微孔和窄孔型)
& 薄层层析点样设备/耗材:薄层层析自动点样机、点样毛细管
& 薄层层析展开室
& 薄层层析显谱和紫外线设备
& 薄层层析文件编制系统
& CycloGraph离心层析系统
& 离心层析转子
& 固相萃取管和柱
最受欢迎的UNIPLATE层析板:&
目录号:0,47521(这些是分析板,有10X20 厘米的刻痕,以便能被折成2.5&10厘米载玻片大小的板)
目录号:0(这些是制备层,它们非 常坚固耐用、物超所值)
目录号:0,47011(这些是20&20 厘米的分析厚度板),它们采用多种粘合剂系统 制成,以满足任何色谱分析员的需要。
层析板格式简介:
在下面的说明中,&F&表示板中带有荧光指示 剂(紫外线波长254纳米)。
我们的G和GF板(请参考目录)就是经典的 薄层层析板。这些板是采用原先科研人员在 实验室自制层析板的方法来制造。它们的粘 合剂是一种硫酸钙(g =石膏或硫酸钙)。这 意味着该层是软的,您用手指以中等压力就 可以将其擦掉。
我们的GHL和GHLF板是经典的层析板,其 中加入了无机硬化剂。这些板不那么软,拥 有与G 和 &GF板同样的性能。硬化剂干扰所 预期分离的情况会出现在一些罕见的应用之 中 &。
HL和HLF板中使用一种有机聚合物粘合剂。 它们非常坚固耐用,性能良好。
H和HF硅板中不含粘合剂。在很多应用中, 粘合剂会彻底干扰混合物的分离。在这种情 况下,H和HF板是唯一的选择。这些板也可以加入多种特殊添加剂制成,是安莱尔科技 公司的独家产品。
安莱尔科技公司的另一项优势是我们的预划线薄层层析板。这些上面已经蚀刻了划线的玻璃板,使终端用户能将它们折成所需要的尺寸。
硅胶G和GF软层UNIPLATE层析板(无机粘合剂):
这些板是应用最广泛的硅胶薄层层析板。这些产品中均无添加有机物,从而使它们可与硫酸炭化显谱兼容。
&G&代表石膏,表示半水硫酸钙(CaSO4&1/2H2O),是石膏的一种精制形式,已列入吸附剂配方。石膏起粘合剂的作用,可提高吸附剂 颗粒的凝聚力,并提高吸附层与玻璃基板的附着力。
这些板通常需要从玻璃载板上刮下,以提取分离出来的成分来用于其他分析过程。它们与所有的有机溶剂是兼容的,然而,不建议将它 们用于含水超过20%的系统中,因为石膏粘合剂在水溶液中是可溶的(关于耐水性,请参考GHL和GHLF系列板)。
板尺寸 (cm)
紫外线 254
硅胶GHL和GHLF硬层UNIPLATE层析板(无机粘合剂):
这些板100%防水,并且与水溶性显影溶剂兼容。与使用有机粘合剂的板(HL和HLF)相比它们没有那么坚固耐用,但与硅胶G和GFUNIPLATE板相比,在处理方法和点样方面有改进,并且硬度足够,如果有必要,用软铅笔在上面写字也可以。
这些硬层UNIPLATE层析板采用无机粘合剂制成,建议用于那些包括通过强炭化过程显谱,或存在任何的试剂与有机粘合剂发生相互作用 的情况的所有应用。
板尺寸 (cm)
划线尺寸 (cm)
紫外线 254
硅胶 &GHLF
硅胶 &GHLF
硅胶HL 和 &HLF硬层UNIPLATE层析板(有机粘合剂):
这些是现有最坚固耐用的硅胶层析板。它们不仅易于处理和点样,而且还允许使用含水量高达80%的显影溶剂而不丧失吸附层对玻璃板 的依附。建议将所有薄层层析应用,除了那些需要强炭化进行显谱的之外,均采用含有机粘合剂的板 。事实上,几乎所有其他的显谱方 法都不受有机粘合剂的干扰。
这些板使用小平均粒径和窄粒度分布的高性能硅胶,令分离速度比大多数其它薄层层析板快25%至30%。分离点更紧凑,分离得更好, 这就让较低的样品量也能显谱。板的抗磨损性能得到了提高,更容易处理和点样。
板尺寸 (cm)
划线尺寸 (cm)
紫外线 254
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标题: 求助:怎样铺制备板(点样,展开剂,硅胶,显色,薄层板)
摘要: 我想铺20*20的制备板,请问用多大浓度的CMC,这么大的板子用多少硅胶?硅胶和CMC的比例是多少?请指教……
我想铺20*20的制备板,请问用多大浓度的CMC,这么大的板子用多少硅胶?硅胶和CMC的比例是多少?请指教网友很详细网友回复总结-薄层色谱的制备
关于配制CMC-Na:
先将称好的CMC加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,在加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短.
溶液的浓度0.3-0.7%比较合适,实际操作中0.4%~0.5%最为实用,浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑,浓度低了铺出来的板子不结实,轻轻一碰就掉渣,不好保存,而且点样时会很紧张,容易出洞.
0.5%CMC-Na与水浴溶涨至充分搅拌溶涨,如果不好溶涨,可在溶胀前加几滴乙醇,比较好溶,但是尽量不加,因为加入乙醇后使CMC-Na的粘合性降低。充分溶胀后,用脱脂棉垫到布氏漏斗上抽滤。封口冷藏待用。
(1)CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑,否则,几天以后就会变绿,起霉。注意放置时间太长的CMC-Na溶液可能会发黄,而且可能有霉菌出现,绝对不能再使用。
(2)如果有抽滤装置你可以直接把CMC-Na溶液滤过,就可以不必等它沉淀再取上清液了(嘿嘿,我是急性子),还有两个好处一是节省CMC-Na溶液,二是倒滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了!)有个办法过滤CMC溶液,在布氏漏斗上平铺薄薄一层脱脂棉,千万保证每个小孔都没漏掉哦!用蒸馏水润湿脱脂棉,启动真空泵,抽紧后就可以放心大胆的倒CMC溶液了,保证滤过的溶液澄清透明,而且长时间放置不沉淀。CMC-Na是一种高分子材料,而高分子材料的溶解必然都会有一个溶胀,溶解的过程,所以配制的时候,应该将称好的CMC-Na少量的撒在水的表面,让其自然沉降,注意要散开平铺,这样能够充分浸润,使其溶胀,之后可以置于水浴锅内加热溶解,当然如果你不是很急着用的话也完全可以,直接用水泡着放那,估计十天半月的也可以用了.
CMC-Na的配制,大家也说了很多,我只是想说一下在CMC-Na的溶解过程中,可以使用可进行加热操作的磁力搅拌器,大概搅拌5小时,应该可得到满意的效果。而且这样就可以使CMC-Na溶解,并且溶液更澄清。.CMC-Na后处理,很多人说是过滤,或者抽滤,我觉得可能速度很慢,而且又容易浪费。我的做法是离心,5000rpm离心20min。倒出上清液,(非常清,也同时消除了过滤过程中可能发生的污染。)更难能可贵的是,我可以收集下面没有充分溶解的CMC-Na。继续加到水中,还可以配制!!何乐而不为呢?
铺CMC-Na的薄层板,先将CMC-Na溶解完全,可将溶解成所需浓度加热后超声处理,再抽滤,可很快得到上清液
关于薄层板的要求:
1.载板要求平滑清洁,没有划痕,在使用前可用洗涤液或肥皂水洗涤,再用水冲洗干净,干。
2. 怎么样的玻璃算是干净:就是用洗洁精浸泡也好,用酸浸泡也好,当你觉得洗干净的时候,拿在手上立起来,如果发现水不是呈股流下,而是呈瀑布状态流下,那么说明你的玻璃已经洗干净了。其实真正洗干净的玻璃,很快就可以晾干的。
3.怎样清洗用过后的薄层板,我试着用了洗衣粉、洗洁净,反复洗了数遍,仍然挂水珠。铺制薄层板要求玻璃板干净、整洁、不挂水珠的。建议用洗液泡。如果还解决不了那就只好放弃这块玻璃板了,有说可以用盐酸的。
关于研磨及铺板要求:
1. 取薄层层析硅胶重量与CMC-Na的体积比为1:4的比例(该比例能使硅胶板铺出的效果较好不至于掉渣也不至于板太硬)充分混合碾磨,至拿起碾锤能看到混合液与碾锤有一定的粘连。即好。薄层板一定要光滑无油污,取一定量的溶液置板上,用薄棒引导使其铺满板面,一手托起硅胶板另一手在下轻轻敲,转动板子均匀的敲匀。
2. 硅胶的研磨,当然是一个方向了,可以适量的加入一定量的无水乙醇或丙酮来消泡,也可以适当搅拌后放在干净容器内超声,效果都是不错的。手工铺硅胶的用量一般10*20的约3~4克,硅胶和CMC-Na的用量一般是1:2.8~3,具体根据要铺板子的厚度和CMC-Na的浓度决定。
3.依据薄层板使用需要,将适量研好的吸附剂倒到薄层板上,先用小锤将吸附剂荡匀,倾斜层析板,使吸附剂流至层析板一侧,待吸附剂蓄积一定量后,再反向倾斜层析板,使吸附剂回流;然后是另外两个方向,重复上述操作,后轻颠几下薄层板即可。
4. 将载玻片置于平台上,用药匙舀取糊状硅胶,均匀地铺在载玻片表面。铺板时,可以顺着板中间倒,也可以顺着某个边缘倒,也可以用玻璃棒引着溶液平铺在玻璃板上,倒时也要注意不要引入小气泡。如有需要,可以双手10个指头托住玻璃板,有节奏的颠簸,使得糊状硅胶分布匀称。尤其是载板的四个角,容易高出玻璃板其他部位,所以要格外注意。颠好的板,表面看上去要光滑平整,没有气孔。薄层板铺好后一定要放置在平的台面上,否则难保证板面硅胶的厚度均匀。
5. 铺制好的薄层板先让其稍干后,即看不出有明显的水印,放入烘箱内用50度以下的温度并开鼓风干燥30分钟,再升温干燥至干,注意升温过快在使用的过程中有可能发生起层的现象不利于分离,以上方法经本人两年多的实践效果较好且耗时又不太长。
6. 10g吸附剂加入3滴95%乙醇以驱赶气泡;
关于展开剂:
分离的样品酸性比较大,一般在展开剂中加酸。加甲酸是因为该样品是酸性的,加酸的量和该物质的酸性成正比关系,加水可能是因为你的样品是苷类的用酸水做一下缓冲,目的就是让斑点圆滑,不脱尾,展距良好。饱和也非常重要,边缘效应很严重的不妨用下端浸在展开剂中的滤纸贴在展开缸的内壁,这样饱和效果会好一些
1)在层析缸口涂适量凡士林,增加密封性; 2)以展开剂边缘效应的大小,确定展开剂平衡时间的长短,一般平衡时间在30分钟即可。
有机溶剂的极性,甲醇>氯仿,因此在氯仿:甲醇:氨水 (10:1:0.6)这个展开剂中,如果极性略大,可适当降低甲醇比例;如极性太小,可适当增大甲醇比例。氯仿:甲醇:氨水 10:1:0.6 和20:2:1.2 极性肯定是相同的,这有问题吗?!P l?NY"j C ^Q j p?t:|+X 另外还有一个问题,这个展开剂中,甲醇用量较小,而甲醇又易挥发,容易产生边缘效应,要特别注意展开剂的平衡和层析缸的密封。 不同的展开系统意思是其中至少应该有一种溶剂不同(最好是不同分类组的溶剂),而不是比例不同。或者使用不同的固定相。
关于展开: TLC中样品拖尾现象是什么原因?该如何解决?
2.TLC中样品跑成几乎为一条线,斑点没有清晰的分离,想请教一下这是什么原因造成的?一般情况下该如何解决? 造成问题1的原因基本相同: a、对于一些具有酸碱性的化学成分,在溶液中部分电离,事实上展开时存在分子、离子两种状态,以中性的有机展开必然会出现两种层析行为,造成脱尾甚至是一条线。4X"E1oD Y o I;R Eb、展开剂选择不当c、点样量过大,样品超载解决办法:
a、在展开剂中加几滴甲酸或冰醋酸; b、展开时以氨水饱和 c、减少点样量
d、参考文献,调整展开剂种类、比例我想问问,关于TLC二次展开,是在第一次展开显色后再在继续第二次展开,还是在第一次展开后,换另一种展开剂接着展开啊??
请哪位大侠指点一下关于TLC的二次展开。二次展开是依据样品定的,但肯定要在第一次展开后,将板晾干或吹干,再放入另一种展开剂中展开,有的样品二次展开还要换展开方向,和原方向垂直。所以要以实际分离样品需要而定。一般是因为样品成分多,极性差别有的大,有的关于显色: 在工作中研究过用硫酸乙醇显色作定量分析的品种,但凡加了CMC的板都易烘糊,尤其是温度高于100度时,后改用不加CMC辅的水板来作,就不会有烘糊现象,故也可推论CMC易于与硫酸起糊化反应。感觉辅水板关键是硅胶G与水的比例要达1:3.5左右,而且研磨后要尽快涂布,不能易于凝固而难于涂布,我是百思不得其解,难道CMC还有类似稳定剂的作用
2. “0.5%的板加热时间长了就会黑”,是在层析完,显色后吧,我也遇到过同样的情况,这只有严格控制加热显色的时间。
这个问题应该是这样回答:但凡加了CMC的板都易烘糊,尤其是温度高于100度时,若改用不加CMC辅的水板来作,就不会有烘糊现象,但不加CMC辅的板又太软,点样时容易点出洞,有个好办法是将CMC的浓度调至0.1%,这样就不易烘黑的。不信你试试,我们这边药检所都这样做的
3. 关于薄层板加热变黑的问题,其实很容易解决:当喷完显色剂后不用在放烘箱里烘了,可以用电吹风在板子背面吹吹就能显色了.我们实验室里一般都采用此法,简便、快洁.如果一非想使用烘箱烘的话,一定要用带玻璃窗的,当看到显色了就取出,不然不好控制显色时间,时间过长,CMC容易碳化变黑
4.各位楼主真是经验丰富,我铺的0.5%的板加热时间长了就会黑,有什么好着吗?
根据我的经验,薄层版变黑与CMC-Na的浓度过大有关,如果你留意的话,你会发现,当显色剂中有浓硫酸时,加热时间稍长就会变黑(其他显色剂是没事的),我老师说这是因为浓硫酸把CMC-Na炭化了,其实[color=blue=这种情况你只要适当降低CMC-Na的浓度就可以了,当然如果不加CMC-Na的话容易把板弄破。一般我都是显色后用电吹风吹的,要均匀吹,电吹风离板的距离要远些,防止部分会黑。另还要注意显色剂,如果显色剂中含有硫酸,加热时间一定要掌握好,不可太长。
5.CP页苏氨酸的TLC的其它氨基酸检查似乎有问题: ...以"正丁醇\丁酮\浓氨溶液\水"为展开剂, 展开后,晾干,喷以茚三酮的丙酮溶液(1-50),... 茚三酮与浓氨溶液起显色反应, 弄得整块板都有色,茚三酮氧化苏氨酸后再与释放出的氨气起反应生成的点在整块板中尚能看到,其它氨基酸就别想看了.
氨基酸类的薄层鉴别过程中,显色前先将展完的板子在烘箱内烘一段时间,从而确保展开剂挥干净,效果不错
关于裂板: 1.板子会裂口,一则可能是因为硅胶的比例太大,二则可能是,板子要在常温下晾干后,再在烘箱中活化。如果铺完不久就在较高温度下,裂口的几率就比较高的。 “晾干的板子放在烘箱里怎么全炸裂了,有什么方法可以避免板子炸裂。” 你的板没有完全干透,表面看是干了,但是最中间的没有干,所以你直接放入105度的烘箱烘,当然会炸裂了,所以应该先用低温大约40度左右烘30分钟左右,再用105度活化,就可以解决这个问题了。关于活化出现裂板、爆板的问题。我从没有遇上过。活化我是这样处理不要等到温度达到100度,而是设好温度后就将板子放在干燥箱,然后再通电加热,达到最高温度后停留5分钟左右即可。这样水分是慢慢由内而外散发,而不是由外向内散发,避免了表面成膜,里面还在散发水气,岂有不裂、不爆的道理!
关于点样:1. 点样我本人没有什么技巧,导师教了我一招挺好用,写出来大家分享,就是在点样时食指放在点样管的上端,当点样管的下端与硅胶板接触的瞬间轻轻松动上端的食指,溶液自然从点样管出来,迅速提起点样管,就这样反复操作点出的斑点既小又均匀。但要提出样品溶液不能太浓,浓度太大,点下的样品不能被硅胶很好的吸收,不利于分离。
2. 关于点样,我上学的时候,老师用比较便宜的进样器(大约10几块钱吧,10μl即可),将针尖打磨圆滑,老师好像是用锉一点一点锉的,这样点样的时候样品溶液不容易沿针尖上行(甲醇溶液都这样),并且针尖不会刺破已经铺好的薄层板。现在,我和师兄都是实行的这个办法,还是比较实用的,点样量可以精确到0.5μl。当然,点样的时候手不能抖动,动作要轻,这些要领在于意会,逐渐锻炼,相信你会体会到其中的快感。
3. 要磨平微量进样器的针尖,简单的方法就是,在展缸的盖子上轻磨(当然是靠近中间部分),就很快能解决问题,且很平滑。
以下来自/article.php?blog=4728008&id=617713
CMC-Na溶液的配制:
药典规定CMC-Na浓度为0.2%~0.5%,实际作中0.4%~0.5%最为实用;CMC-Na溶液的溶剂应用蒸馏水,以尽量减少污染。 配制CMC-Na溶液,根据实际经验一般将溶液浓度配成0.3%,需要铺厚板可配成0.5%左右,薄板可配成0.2%即可。
CMC-Na溶解最好是自然溶解(浓度不是太高),也可在水浴中加热促溶(用时还是过滤一下好,避免铺出的板子有麻坑)。
配制CMC-Na溶液时,可以先量取好蒸馏水,再将称量好的CMC-Na均匀撒在水中,用玻璃棒搅拌,如果作的好的话可以不用加热都能溶解的很好;当溶解完全后,应该抽滤一下,这样铺的板子很均匀,不过滤会因为一些肉眼看不到的不溶物混入,这样铺的板子会出现许多小颗粒;
CMC-Na溶液必须配制的好,放置的也要很好,完全分层之后只能取上清液。上清液要澄清透明,时间太长的CMC-Na可能会发黄,如果有霉菌出现的话,绝对不能使用; 如果有抽滤装置你可以直接把CMC-Na溶液滤过,就可以不必等它沉淀再取上清液了,还有两个好处一是节省CMC-Na溶液,二是倒滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了。
在CMC-Na的溶解过程中,可以使用可进行加热作的磁力,大概搅拌5小时,应该可得到满意的效果。而且这样就可以使CMC-Na溶解,并且溶液更澄清; CMC-Na后处理,很多人说是过滤,或者抽滤,我觉得可能速度很慢,而且又容易浪费。我的做法是离心,5000rpm离心20min。倒出上清液,(非常清,也同时消除了过滤过程中可能发生的污染)。更难能可贵的是,我可以收集下面没有充分溶解的CMC-Na。继续加到水中,还可以配制。
配制4%~5%的羧甲基纤维素(CMC):称取CMC,溶于冷水中,边加热边搅拌,直至成为清澈、透明的溶液。
有个办法过滤CMC-Na溶液,在布氏漏斗上平铺薄薄一层脱脂棉,千万保证每个小孔都没漏掉哦!用蒸馏水润湿脱脂棉,启动,抽紧后就可以放心大胆的倒CMC-Na溶液了,保证滤过的溶液澄清透明,而且长时间放置不沉淀。
CMC溶液的浓度0.3-0.7% 比较合适,浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑,浓度低了铺出来的板子不结实,轻轻一碰就掉渣,不好保存,而且点样时会很紧张,容易出洞;
CMC-Na的溶解需要煮????药检所的老师用一个大缸子装水,按比例加入CMC-Na,让他自然溶涨、溶解,临用前用,加脱脂棉,滤过即可;CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑,否则,几天以后就会变绿,起霉。
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