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Q/CNPC―CY 243―2004
钻井液氯离子化学测定方法
本标准规定了钻井液氯离子化学测定方法及要求。
本标准适用于钻井液氯离子的化学测定，也适用于洗井液氯离子的化学测定。
根据莫尔法原理，在PH为6.5～8.0的介质中，AgNO3标准溶液与氯离子反应生成AgCl白色沉淀，过量的银离子与K2CrO4指示剂生成Ag2CrO4桔红色沉淀，根据AgNO3标准溶液的消耗量计算氯离子含量。反应方程式如下：
Ag＋Cl=AgCl ↓(白色)
2Ag＋CrO4=Ag2CrO4 ↓(桔红色)
平行样分析结果，应符合表１要求。
表１ 平行样分析结果质量要求
a) 棕色滴定管：25ml、50ml；
b) 量杯：50ml；
c) 烧杯：250ml；
d) 刻度吸管：10ml、5ml；
f) 吸耳球；
g) 定性滤纸快速或中速；
i) 滴定架。
a) 试剂：分析纯；
Q/CNPC―CY 243―2004
b) 实验用水：蒸馏水或去离子水；
c) 硝酸银标准溶液：0.0500 mol / l或0.1000 mol / l；
d) 碳酸钠溶液：0.05 % (m/m)；
e) 铬酸钾溶液：5 %（m/m）；
f) 浓硝酸；
g) 硝酸溶液：（1+1）；
h) 硫酸铝溶液：5%（m/m）；
i) 酚酞指示剂：1000 mg / l的60 % 乙醇溶液；
j) 粉末活性碳；
k) PH试纸；
l) 硝酸钾。
在振动筛前的泥浆槽中，用取样器取钻井液样品100ml(±)，用玻棒去掉样品表面结块，沿着玻棒移取10～20 ml的样品到洗净的干量杯中（体积记作V1），搅拌均匀。
样品的预处理
清水或无固相钻井液可直接过滤或澄清后，用刻度吸管移取10～20 ml体积试液直接滴定。其它钻井液按以下方法处理。
脱色、破胶
可选以下方法之一进行。
方法一：在装有一定体积钻井液样品的量杯中，加入3～6滴硝酸和0.5～1g硝酸钾后用玻棒搅拌，使其脱色、破胶。
方法二： 在装有一定体积钻井液样品的量杯中，加入0.5～1g硝酸钾后用玻棒搅拌，然后加入10～20 ml 5 % 的硫酸铝溶液，充分搅拌后，静置一分钟。
用方法一或方法二脱色破胶后，如量杯中上层溶液不透明，加入1g活性碳，搅拌两分钟，使之充分脱色。
在进行了脱色、破胶处理的样品中加入一定量的蒸馏水进行稀释定容（体积记作V2）。
将稀释定容后的溶液倒入装有滤纸的干漏斗中过滤，用干烧杯接滤液（过滤时，不能添加任何溶液）。
调滤液的PH值
用刻度吸管量取10～20 ml滤液于烧杯中（体积记作V3），加入20～50ml蒸馏水。
如试液中含H2S，加入数滴硝酸溶液（1+1）使试液呈酸性，置电热板上，煮沸至无H2S气味。
用PH试纸检查试液酸碱度， 如试液PH值为 6.5～8.0， 即可进行滴定。 如滤液的 PH 值不在
6.5～8.0范围内，加2～3滴酚酞溶液，用硝酸溶液（1+1）或碳酸钠溶液（0.05%）调节PH为6.5～8.0。
Q/CNPC―CY 243―2004
在处理好的试液中加入20～50 ml蒸馏水和1ml铬酸钾指示剂（5%），在不断搅拌下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液出现桔红色悬浮物，即为终点。所消耗硝酸银体积记作V。
Cl-1=M×V×35.45×103/（ V1×V3 / V2）
Cl-―氯离子的浓度，mg/l
M―标准硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L
V―消耗硝酸银溶液的体积，ml
V1―稀释前的钻井液原样体积，ml
V2―稀释后的总量，ml
V3―滴定时的所取的滤液量，ml
随机抽取20%的样品进行平行分析，结果符合平行样分析误差要求。
Q/CNPC―CY 243―2004
四川石油管理局标准
钻井液氯离子化学测定方法
一、编制依据
四川石油管理局企业标准《钻井液氯离子化学测定方法》Q/CY 243-93，于日发布，同年7月15日实施。该标准实施十年来，对规范钻井液中氯离子的测定方法，为及时发现地层水显示或钻遇盐岩层提供可靠依据起到了积极作用。但随着勘探的深入，原标准中的部分条款已不适应钻井液中氯离子的测定。根据四川石油管理局（2003）川油质安发2号文“关于下达2003年度局企业标准制、修订项目计划的通知”的要求，决定对原标准进行首次修订。
二、修定过程
为了高质量完成标准修订工作，主要开展了以下工作：a. 通过收集近两年的钻井液氯离子测定资料，对现执行技术标准进行调查研究，确定与不相适应的条款，制定修定方案；b. 通过征求现场技术人员意见、现场实验等方式对修定方案进行试验和验证。
本次修订主要内容如下：
1．对原标准的个别条款和文字描述进行了调整和修订。修订的主要原因是从现在来认识，原标准的个别条款和文字描述在逻辑上欠严密。
2．将原标准氯离子的分析介质的PH值由原6.5～10.5修定为6.5～8.0。修订的主要原因是当PH值&8.0时会引起较大的测定误差，其机理是在碱性介质下银离子会与氢氧根离子结合形成沉淀，从而导致测定结果增大。
3．增加了除H2S条款。修订的主要原因是气浸进入钻井液中的H2S（部分会转化为硫化物）对氯离子测定存在严重干扰，会引起较大的测定误差。
4. 增加了判定规则条款。修定的主要原因是增加钻井液中氯离子测定的可信度，原标准虽然对平行分析样品的误差范围作了规定，但对随机抽样的比例未规定。
三、实施标准的建议
对实施本标准主要有如下建议：
1. 为了保证钻井液中氯离子测定的准确性，使用的硝酸银标准溶液应由实验室配置和标定。
2. 使用的硝酸银标准溶液浓度标定时间最好不超过三个月。
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* 烧碱（即工业用NaOH）是调节钻井液pH值的主要添加剂，有时也使用纯碱和石灰。 在常温下，它们的水溶液具有如下的pH值： 10% NaOH 溶液，pH＝12.9； 10% Na2CO3 溶液，pH＝11.1； 饱和Ca OH 2溶液，pH＝12.1。 通常使用pH试纸测量钻井液的pH值，如要求的精度较高时，可使用pH计。
2.钻井液的碱度
由于使钻井液维持碱性的无机离子除了OH-外，还可能有HCO3-和CO32-等离子，利pH值并不能完全反映钻井液中这些离子的种类和质景浓度。 因此，在实际应用中，除使用pH值外，还常使用碱度（alkalinity）来表示钻井液的酸碱性。 引入碱度参数主要有两点好处：
一是由碱度测定值可以较方便地确定钻井液滤液中OH－、HCO3-和CO32-等三种离子的含量；从而可以判断钻井液碱性的来源； 二是可以确定钻井液体系中悬浮石灰的量（即储备碱度）。
碱度是指溶液或悬浮体对酸的中和能力，为了建立统一的标准，API选用酚酞和甲基橙两种指示剂来评价钻井液及其滤液碱性的强弱。酚酞的变色点为pH＝8.3。在进行滴定的过程中，当pH值降至该值时，酚酞即由红色变为无色。因此，能够使pH值降至8.3所需的酸量被称为酚酞碱度（Phenothalin
A1kalinity ，钻井液及其滤液的酚酞碱度分别用符号Pm和Pf表示。甲基橙的变色点为pH＝4.3。当pH值降至该值时，甲基橙由黄色转变为橙红色。能使pH值降至4.3所需的酸量，则被称做甲基橙碱度（Methyl Orange A1kalinity 。钻井液及其滤液的甲基橙碱度分别用Mm和Mf表示。
校API推荐的试验方法，要求对Pm、Pf和Mf分别进行测定。并规定，以上三种碱度的值，均以滴定1ml样品 钻井液与滤液 所需0.01M
H2SO4的毫升数来表示，毫升单位份可省略。 由测出的Pf和Mf可计算出钻井液滤中OH-、HCO3-和CO32-等的浓度。其根据在于，
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