0# &&&发表于： 21:38:00
因为探头有背景，所以用单脉冲1pulse采的谱上有背景峰；如果用回波来压制背景峰不知道样品峰这样来相对定量准不准，各位大侠一般采用什么样的回波来做氢谱呢，谢谢！仪器采购指南：&&&&关 键 词：&&&&&
1# &&&回复于： 22:59:00
原文由&xiujieli&发表:因为探头有背景，所以用单脉冲1pulse采的谱上有背景峰；如果用回波来压制背景峰不知道样品峰这样来相对定量准不准，各位大侠一般采用什么样的回波来做氢谱呢，谢谢！采个本底扣除原则上csecho不做定量用，相对定量可以
2# &&&回复于： 16:54:00
在Varian的spinsight软件上很难做差谱，差不好会出倒峰，所以倾向用回波压制。楼上除了csecho程序外，还有没有其他好的回波脉冲序列呢？谢谢指导，到武汉请你吃饭，呵呵！
3# &&&回复于： 10:58:00
汗啊汗，差出负的来，本底也太厉害了别的没用过了你试试DEPTH行不行，这个感觉好像好些
4# &&&回复于： 16:16:00
是的，楼上是不是用Macros中的Buffer&math来差呢，是否还有好的差谱方法？我用DEPH2程序试了，但是不知道如何设置pulse&settle值，只好用默认值0.3us，压制效果不明显。
5# &&&回复于： 17:39:00
我机器上好像没这个宏&不过自己输命令的作用和你那个应该是一样的&那个设置我看了再告诉你一般来说&DEPTH效果比1pulse好些您还未登陆，请登录后操作！
“氢核磁共振谱”问题
2002年诺贝尔奖表彰了两项成果，其中一项是瑞士科学家库尔特•维特里希&发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法&。在化学上经常使用的是氢核磁共振谱，它是根据不同化学环境的氢原子在氢核磁共振谱中给出的信号不同来确定有机物分子中氢原子种类的。下列有机物分子中，在氢核磁共振谱中信号强度（个数比）是1：3的是（
）
A．1，2，3，&三甲基苯
D．醋酸叔丁酯
这题怎么做啊？
答案是B.D.
就是找符合分子中有两类氢原子,却个数比为1:3.
在丙烷中1和3位碳原子上的甲基上的6个氢原子是同类的,2位碳原子上的2个氢原子是另一类的.则:2:6=1:3
在醋酸叔丁酯中,叔丁基上的三个甲基的9个氢原子是同类的,醋酸根中的一个甲基上的3个氢原子是另一类的.则:3:9=1:3.
A和C上的氢原子种类超过两类,所以不对.
这道题我在我们练习考前热身4上也做到了,一模一样,可后面的答案只有D,我是错选的AB,希望详细讲评下A选项,还有D的结构简式是什么,谢谢.
回答数：10330# &&&发表于： 22:25:33
如图化合物&文献报道酚羟基氢的位移为6.3，单峰，以氘代三氯甲烷为溶剂，而我用DMSO为溶媒&结果在靠近10的位置有一个单峰，请问可能是这个羟基峰么[ 22:29:21 Last edit by cpummm]仪器采购指南：&&&&关 键 词：&&&&
1# &&&回复于： 16:21:32
另外这个氢会不会是酸的信号呀&样品是酸水解得到的&可能有微量酸未除掉&而真正的酚羟基氢信号因为在DMSO里面的少量水的影响&而不出峰
2# &&&回复于： 13:51:58
怎么没有人回复呀
3# &&&回复于： 3:14:06
dmso里的酚羟基的容易出峰
4# &&&回复于： 10:14:11
那这个接近10的氢信号很有可能是这个酚羟基氢了啊？
5# &&&回复于： 16:00:15
你做个重水交换或者HSQC看下是不是活泼氢就行了。可能性还是挺大的
6# &&&回复于： 19:57:06
再请教一个弱智的问题&如果里面含有微量盐酸&会不会有位移值较大的氢信号啊
7# &&&回复于： 8:07:10
原文由&cpummm(cpummm)&发表:再请教一个弱智的问题&如果里面含有微量盐酸&会不会有位移值较大的氢信号啊会有位移值较大的氢信号该帖子作者被版主 tcxuefeng 加 10 积分， 2 经验，加分理由：感谢aspect对本版面的热心支持
8# &&&回复于： 9:50:11
一方面酚羟基峰溶解在DMSO溶剂里出峰&一方面里面若有微量的盐酸也会在位移较大处出峰&如果一定要确定位移值接近10的峰的归属&除了把样品的酸尽量除净外&还有别的更简单的办法么
9# &&&回复于： 5:55:55
原文由&cpummm(cpummm)&发表:一方面酚羟基峰溶解在DMSO溶剂里出峰&一方面里面若有微量的盐酸也会在位移较大处出峰&如果一定要确定位移值接近10的峰的归属&除了把样品的酸尽量除净外&还有别的更简单的办法么盐酸的话&考虑检查氯离子
10# &&&回复于： 22:46:28
原文由&cpummm(cpummm)&发表:一方面酚羟基峰溶解在DMSO溶剂里出峰&一方面里面若有微量的盐酸也会在位移较大处出峰&如果一定要确定位移值接近10的峰的归属&除了把样品的酸尽量除净外&还有别的更简单的办法么即使强盐酸,&其酸氢峰也只漂移到&7.5&ppm&左右.&&硫酸的酸氢可以到&12&左右.如果有水峰的酸氢,&在&3.4&ppm&的那个水峰便不能存在.&两只重叠平衡只出现一次.由E制备的E(C2H5)2的结构如右图，其中氢原子的化学环境完全相同。但早期人们却错误地认为它的结构为： 。核磁共振法能够区分这两种结构。在
提问：级别：二年级来自：江西省
回答数：1浏览数：
由E制备的E(C2H5)2的结构如右图，其中氢原子的化学环境完全相同。但早期人们却错误地认为它的结构为： 。核磁共振法能够区分这两种结构。在
由E制备的E(C2H5)2的结构如右图，其中氢原子的化学环境完全相同。但早期人们却错误地认为它的结构为： 。核磁共振法能够区分这两种结构。在核磁共振氢谱中，正确的结构有
种峰，错误的结构有
&提问时间： 19:06:21
最佳答案此答案已被选择为最佳答案，但并不代表问吧支持或赞同其观点
回答：级别：一级教员 21:41:42来自：问吧专家团
错误地认为结构中两个平面是共平面的，氢原子有3种，其实是两个平行的平面，E原子位于两平面中心轴线的中心，氢原子只有一种。
提问者对答案的评价：
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（共14分）Ⅰ．（2分）下列化合物中，核磁共振氢谱只出现两组峰且峰面积之比为3:2的是（&&）Ⅱ．（12分）PCT是一种新型聚酯材料，下图是某研究小组合成PCT的路线。请回答下列问题：（1）由A生成D的化学方程式为________________________________________；（2）由B生成C的反应类型是________________；（3）由E生成F的化学方程式为____________,该反应的类型为__________________；（4）D的同分异构体中苯环上只有一个取代基的芳香化合物有_______________（写结构简式）（5）B的同分异构体中，能发生水解反应，且苯环上一氯代产物只有一种的是________________（写结构简式）。
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Ⅰ、BD（2分）Ⅱ、（1）；（2分）（2）酯化（或取代）；（2分）（3）（2分）加成（或还原）（2分）（4）（2分）（5）（2分）I：核磁共振氢谱中有三组峰且峰面积之比为3：2：2核磁共振氢谱中有二组峰且峰面积之比为3：2核磁共振氢谱中有二组峰且峰面积之比为3：1核磁共振氢谱中有二组峰且峰面积之比为3：2II：本题的突破口在，PCT为缩聚产物，其单体C、F分别为：、；又因为所以C的结构简式应为：，而F的结构简式为：；反推E的结构简式为：；D的结构简式为：；A的结构简式：；B的结构简式为：；综上所述便可解得正确答案。
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据魔方格专家权威分析，试题“（共14分）Ⅰ．（2分）下列化合物中，核磁共振氢谱只出现两组峰且峰面积..”主要考查你对&&有机物的推断&&等考点的理解。关于这些考点的“档案”如下：
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有机物的推断
有机物推断的一般方法： ①找已知条件最多的，信息量最大的。这些信息可以是化学反应、有机物性质（包括物理性质）、反应条件、实验现象、官能团的结构特征、变化前后的碳链或官能团间的差异、数据上的变化等等。 ②寻找特殊的或唯一的。包括具有特殊性质的物质（如常温下处于气态的含氧衍生物--甲醛）、特殊的分子式（这种分子式只能有一种结构）、特殊的反应、特殊的颜色等等。 ③根据数据进行推断。数据往往起突破口的作用，常用来确定某种官能团的数目。 ④根据加成所需的量，确定分子中不饱和键的类型及数目；由加成产物的结构，结合碳的四价确定不饱和键的位置。 ⑤如果不能直接推断某物质，可以假设几种可能，结合题给信息进行顺推或逆推，猜测可能，再验证可能，看是否完全符合题意，从而得出正确答案。 推断有机物，通常是先通过相对分子质量，确定可能的分子式。再通过试题中提供的信息，判断有机物可能存在的官能团和性质。最后综合各种信息，确定有机物的结构简式。其中，最关键的是找准突破口。 根据反应现象推知官能团:①能使溴水褪色，可推知该物质分子中可能含有碳碳双键、三键或醛基。 ②能使酸性高锰酸钾溶液褪色，可推知该物质分子中可能含有碳碳双键、三键、醛基或为苯的同系物。 ③遇三氯化铁溶液显紫色，可推知该物质分子含有酚羟基。 ④遇浓硝酸变黄，可推知该物质是含有苯环结构的蛋白质。 ⑤遇I2水变蓝，可推知该物质为淀粉。 ⑥加入新制氢氧化铜悬浊液，加热，有红色沉淀生成；或加入银氨溶液有银镜生成，可推知该分子结构有-CHO即醛基。则该物质可能为醛类、甲酸和甲酸某酯。 ⑦加入金属Na放出H2，可推知该物质分子结构中含有-OH或-COOH。 ⑧加入NaHCO3溶液产生气体，可推知该物质分子结构中含有-COOH或-SO3H。 ⑨加入溴水，出现白色沉淀，可推知该物质为苯酚或其衍生物。 根据物质的性质推断官能团:能使溴水褪色的物质，含有C=C或CC或-CHO；能发生银镜反应的物质，含有-CHO；能与金属钠发生置换反应的物质，含有－OH、－COOH；能与碳酸钠作用的物质，含有羧基或酚羟基；能与碳酸氢钠反应的物质，含有羧基；能水解的物质，应为卤代烃和酯，其中能水解生成醇和羧酸的物质是酯。但如果只谈与氢氧化钠反应，则酚、羧酸、卤代烃、苯磺酸和酯都有可能。能在稀硫酸存在的条件下水解，则为酯、二糖或淀粉；但若是在较浓的硫酸存在的条件下水解，则为纤维素。 (4)根据特征数字推断官能团 ①某有机物与醋酸反应，相对分子质量增加42，则分子中含有一个－OH；增加84，则含有两个－OH。缘由－OH转变为-OOCCH3。 ②某有机物在催化剂作用下被氧气氧化，若相对分子质量增加16，则表明有机物分子内有一个－CHO（变为－COOH）；若增加32，则表明有机物分子内有两个－CHO（变为－COOH）。 ③若有机物与Cl2反应，若有机物的相对分子质量增加71，则说明有机物分子内含有一个碳碳双键；若增加142，则说明有机物分子内含有二个碳碳双键或一个碳碳叁键。 根据反应产物推知官能团位置:①若由醇氧化得醛或羧酸，可推知－OH一定连接在有2个氢原子的碳原子上，即存在-CH2OH；由醇氧化为酮，推知－OH一定连在有1个氢原子的碳原子上，即存在； 若醇不能在催化剂作用下被氧化，则－OH所连的碳原子上无氢原子。 ②由消去反应的产物，可确定－OH或－X的位置 ③由取代反应产物的种数，可确定碳链结构。如烷烃，已知其分子式和一氯代物的种数时，可推断其可能的结构。有时甚至可以在不知其分子式的情况下，判断其可能的结构简式。 ④由加氢后碳链的结构，可确定原物质分子C=C或CC的位置。 根据反应产物推知官能团的个数:①与银氨溶液反应，若1mol有机物生成2mol银，则该有机物分子中含有一个醛基；若生成4mol银，则含有二个醛基或该物质为甲醛。 ②与金属钠反应，若1mol有机物生成0.5molH2，则其分子中含有一个活泼氢原子，或为一个醇羟基，或酚羟基，也可能为一个羧基。 ③与碳酸钠反应，若1mol有机物生成0.5molCO2，则说明其分子中含有一个羧基。 ④与碳酸氢钠反应，若1mol有机物生成1molCO2，则说明其分子中含有一个羧基。 根据反应条件推断反应类型:①在NaOH水溶液中发生水解反应，则反应可能为卤代烃的水解反应或酯的水解反应。 ②在氢氧化钠的醇溶液中，加热条件下发生反应，则一定是卤代烃发生了消去反应。 ③在浓硫酸存在并加热至170℃时发生反应，则该反应为乙醇的消去反应。 ④能与氢气在镍催化条件下起反应，则为烯、炔、苯及其同系物、醛的加成反应（或还原反应）。 ⑤能在稀硫酸作用下发生反应，则为酯、二糖、淀粉等的水解反应。 ⑥能与溴水反应，可能为烯烃、炔烃的加成反应。
根据反应类型推断官能团：利用官能团的衍生关系进行衍变(从特定的转化关系上突破)：（1）（2）芳香化合物之间的相互转化关系
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