史君等：ＰＥＴＧ共聚酯切片；ＰＥＴＧ共聚酯切片＊；史君陈颖；中国石油辽阳石化公司研究院；摘要：针对我国聚酯产业高端聚酯品种匮乏的实际情况；关键词：聚酯产业新型二元醇ＰＥＴＧ共聚酯切片ＤＯ；ＰＥＴＧ共聚酯切片是以１，４－环己烷二甲醇改性得；中国石油辽阳石化公司从２００２年开始自主研发，采；目前，中国石油辽阳石化公司的ＰＥＴＧ共聚酯工业生；＊中国石油天然气集团公
史　　君　等：ＰＥＴＧ共聚酯切片
ＰＥＴＧ共聚酯切片＊
史　君　　陈　颖
中国石油辽阳石化公司研究院
摘要：针对我国聚酯产业高端聚酯品种匮乏的实际情况，中国石油集团以新型二元醇合成高性能、高附加值的工程塑料领域用新型聚酯原料为技术目标，开发了“ＰＥＴＧ共聚酯切片生产技术”。按照规模先后开展了小试、中试和万吨级工业化试验，领先完成了ＰＥＴＧ工业生产技术研究及产品市场开发，生产技术和产品质量达到国际先进水平。
关键词：聚酯产业　新型二元醇　ＰＥＴＧ共聚酯切片ＤＯＩ　：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００２－３０２ｘ．２０１１．０６．０１７
ＰＥＴＧ共聚酯切片是以１，４－环己烷二甲醇改性得到的一种高端特种聚酯，美国Ｅａｓｔｍａｎ化工公司和韩国ＳＫ集团各自拥有系列牌号［１，２］。国内市场尚未有国产化产品。两家公司为实现对ＰＥＴＧ共聚酯的高额利润垄断，对中国采取技术垄断和产品限量供应的双重封锁战略，维护其在ＰＥＴＧ共聚酯领域的霸主地位。
中国石油辽阳石化公司从２００２年开始自主研发，采用可在国内聚酯装置推广使用的ＰＴＡ法技术路线，历经８年，先后完成了ＰＥＴＧ共聚酯切片的小试、中试和工业化试生产的技术研发工作，其技术水平达到国内领先，对在２×１０４ｔ／ａ的半连续聚酯装置生产的ＰＥＴＧ共聚酯切片还进行了系列产品加工应用试验，为ＰＥＴＧ共聚酯切片在国内市场的良性发展提供了必要的技术支持。
目前，中国石油辽阳石化公司的ＰＥＴＧ共聚酯工业生产技术已日臻成熟，突破了复合催化剂制备及连续生产工程化关键技术，并且对ＰＥＴＧ共聚酯产业实施专利占领战略亦已初见成效，形成５件专利技术，已授权４件，具备了向１０×１０４ｔ／ａ纤维级聚酯装置推广使用的基础条件。
＊中国石油天然气集团公司２０１０年度自主创新重要产品。
１产品的功能与用途
ＰＥＴＧ共聚酯切片加工成的塑料制品透明度
高、韧性好，可替代高档聚碳（ＰＣ）和有机玻璃
。该产品可单独使用，加工成板片材、高（ＰＭＭＡ）
性能收缩膜、瓶用及异型材等，也可作为掺混材料，与聚碳酸酯、ＡＢＳ、ＰＥＴ等工程塑料注塑制成合金材料，还可作为聚甲基丙烯酸甲酯的替代产品。
２产品的生产原理
ＰＥＴＧ共聚酯的生产制备有两种技术路线，即ＰＴＡ
法和ＤＭＴ法。ＤＭＴ法由于原料消耗量大、装置成本高，副产物甲醇对环境毒害大，目前在国内属于淘汰工艺；ＰＴＡ法原料消耗量小、副产物水对环境影响小，在国内属于被推广的技术路线。
本产品采用先进的ＰＴＡ法技术路线，为了能在中国石油辽阳石化公司的纤维级聚酯连续法工业装置上推广使用，将五釜流程（二酯化、三缩聚）连续法作为自己的生产技术，即以精对苯二甲酸（ＰＴＡ）、乙二醇（ＥＧ）和１，４－环己烷二甲醇（ＣＨＤＭ）３种单体为原料，在高效复合催化剂的作用下，经直接酯化和缩
基金项目：中国石油天然气股份有限公司项目“ＰＥＴＧ共聚酯生产技术及产品市场应用研究”（合同编号为０７－０４Ａ－０１－０１－０３），２０１０年获中国石油天然气集团公司技术发明二等奖。
获专利情况：“用乙二醇钛催化合成非纤维用改性共聚酯的方法”（专利号：ＺＬ　２００５１０１２７８０４．９）、“非纤维用改性共聚酯的制备方法”（专利号：ＺＬ　２００５１０１２７８０５．３）获国家发明专利；“单釜聚合反应器”（专利号：ＺＬ　２００８２０１０８２４９．４）、“高温卸料排放装置”（专利号：ＺＬ２０１０２０１０８９９７．Ｘ）获国家实用新型专利。
第一作者简介：史君，１９６７年生，２０１０年毕业于北京化工大学应用化学专业，获博士学位，高级工程师，现任中国石油辽阳石化公司研究院院长。Ｅ－ｍａｉｌ：ｙｊｙｓｈｉｊｕｎ＠ｐｅｔｒｏｃｈｉｎａ．ｃｏｍ．ｃｎ
２０１１年第６期?石油科技论坛６１
聚反应制备出大分子链段上共聚组分比例可调控的ＰＥＴＧ共聚酯切片。在酯化段和缩聚段前分别将配制好的复合催化剂加入到反应器中，酯化和缩聚反应温度比常规纤维级ＰＥＴ低５～１０℃，反应中生成的混合醇经精馏塔分离处理后回到合成反应系统中循环使用，其他工艺操作条件与常规纤维级ＰＥＴ相近。
中国国家美国韩国
表３　国内外ＰＥＴＧ共聚酯生产技术概况
公司Ｅａｓｔｍａｎ化工公司ＳＫ集团中国石油化工
中国股份有限公司
北京化工研究院天津石油化工公司研究院东华大学
中国石化中国石化
中国仪征化纤股份
中国石油辽阳石化公司
技术水平工业生产
技术路线ＰＴＡ法直接酯化ＤＭＴ法酯交换
备注１９８２年投产
工业生产ＰＴＡ法直接酯化２００１年投产实验室研究实验室研究实验室研究工业
ＤＭＴ法酯交换ＤＭＴ法酯交换ＤＭＴ法酯交换ＰＴＡ法
１９９０年研究２００３年研究２００２年研究２００９年试生产２００５年试生产
３产品的技术指标与工艺参数
ＰＥＴＧ共聚酯产品指标及产品的生产工艺参数分
别如表１、表２所示。
表１　ＰＥＴＧ共聚酯产品指标
项目特性黏度（ｄＬ／ｇ）色相（ｂ值）羧端基含量（ｍｏｌ／ｔ）透光率（注塑）（％）
指标０．６５±０．０５０±２２９±２≥８５
试生产直接酯化直接酯化工业试生产
ＰＴＡ法直接酯化
表４　ＰＥＴＧ切片关键质量指标对比
色相（ｂ值）
－０．１２０．６５２．６０
特性黏度（ｄＬ／ｇ）
０．７２８０．７９２０．６９０
中国石油辽阳石化公司
Ｅａｓｔｍａｎ化工公司
表２　产品的生产工艺参数
　　　　　　　　　项目
反应温度（℃）
一段或二段反应压力（ＭＰａ）
醇酸摩尔比一段酯化转化率（％）二段酯化转化率（％）
反应温度（℃）
一段反应压力（ｋＰａ）二段反应压力（ｋＰａ）三段反应压力（Ｐａ）
参　　数２４５～２６５常压或低压１．０５～１．２０∶１
９０～９３９６～９８２６５～２８５
１０１．８１００～１５０
２００６年，中国石油辽阳石化公司研究院工业化试验制备的ＰＥＴＧ共聚酯切片外销给余姚市太和工程塑料有限公司，与聚碳酸酯掺混制成合金材料生产饮水桶，还替代韩国生产材料制成透明笔杆，进行了商业化应用，产品加工性能和使用性能良好。
产品的室内实验
中国石油辽阳石化公司研究院自２００２年起，相继承担了中国石油天然气股份有限公司、中国石油辽阳石化公司一系列课题，先后完成了ＰＥＴＧ共聚酯的小试、中试、工业生产技术及产品市场应用研究，并顺利通过项目验收。ＰＥＴＧ共聚酯制备技术及开发的ＰＥＴＧ共聚酯切片与国内外同期技术和产品进行对比，达到国内领先和国际先进水平。技术和产品质量对比情况如表３、表４所示。
ＰＥＴＧ共聚酯切片在研究工作中坚持基础研究和
应用研究并重，不但注重技术的逐级放大研究，还重视与下游产业的技术接轨，通过创新性地开展上下游一体化的研发工作，在ＰＥＴＧ共聚酯切片推向国内市场时有效地指导下游厂家使用，规避了新产品投入市场将面临的风险；同时积极拓宽ＰＥＴＧ共聚酯切片市场应用领域，为ＰＥＴＧ共聚酯切片在国内市场的良性发展提供必要的技术支持。
ＰＥＴＧ共聚酯切片生产技术在复合催化剂制备技术、共聚比例调控技术和连续生产工程化关键技术等方面取得了重大突破。中国石油集团不仅率先在国内形成了较为全面的知识产权体系，还积极将新产品导入市场，促进了产品的成长和成熟，填补了国内ＰＥＴＧ共聚酯的生产技术空白，打破了国外公司技术和产品垄断，既有效
（下转第６５页）
５产品的现场试验及应用情况
中国石油辽阳石化公司研究院于２００５年１１月在中国
石油辽阳石油化纤公司的２×１０４ｔ／ａ　ＰＴＡ法半连续工业装置上进行了ＰＥＴＧ共聚酯切片放大生产，共生产出ＰＥＴＧ共聚酯切片１６．７ｔ，产品质量达到国外同类产品水平。６２石油科技论坛?２０１１年第６期
魏国峰　等：香兰素及其乙醛酸法合成工艺技术
瓶颈问题，已成为公司专有技术。３．２．４
废液可生化处理
　国内目前大部分的香兰素生产企业均采用落后“亚硝化法”工艺技术，生产过程中采用和消耗大量高毒性的辅助原料二甲基苯胺、乌洛托品、亚硝酸钠、甲醇等，排放的废液中含有亚硝基化合物、氨基化合物、醛基化合物、高聚物等有机和无机杂质，废液不能进行生化处理，没有经济有效的治理措施，环境污染极其严重。
采用乙醛酸法生产香兰素过程中，生产中采用和消耗的辅助原料主要是低毒性不挥发的乙醛酸，生产条件好，产生的废液少，且可生化处理，有效地保护了环境。
４．２推广前景
香兰素产品用途广泛，市场前景良好，且其下游
产品附加值高，经济效益极其可观［５］。随着环境保护意识的不断增强，国内普遍采用的落后“亚硝化法”生产工艺逐渐被淘汰。乙醛酸法香兰素合成技术的开发成功，对于促进国内合成香料生产的升级换代具有重要意义。乙醛酸法香兰素工艺技术的推广，不但可以避免采用落后生产工艺造成的环境污染，同时可以提高产品质量，促进产品的出口创汇，创造巨大的社会和经济效益，具有较好的推广前景。【参考文献】
技术应用情况和推广前景
技术应用情况
　乙醛酸法合成香兰素工艺技术为吉化集团公司
［１］陈秀清，杨润贤．香兰素合成方法研究探索［Ｊ］．广州化工，２０１０，３８（６）：４０－６９．
［２］季卫刚，赵先英，覃军，等．香兰素的合成方法综述［Ｊ］，２００３，２０（２）：４３－４７．
［３］刘礼旺．香兰素的合成与分离提纯研究进展［Ｊ］．农技服务，２０１０，２７（８）：１０３８－１０３９．
［４］张竞．香兰素的合成与分离［Ｊ］．化工技术与开发，２００９，３１（３）：２４－２８．
［５］李辉，尹笃林．香兰素合成技术研究进展［Ｊ］．吉首大学学报，２００１，２２（１）：９０－９３．
（收稿日期：２０１１－０２－２６　改回日期：２０１１－１１－１８）
香兰素厂自主开发，并成功实现了产业化。２００ｔ／ａ乙醛酸法乙基香兰素装置于２００２年在吉化集团公司建成投产，实现了连续稳定运行，创造了巨大的经济和社会效益。２００７年４月，吉化集团公司香兰素厂２０００ｔ／ａ香兰素装置正式投产，装置设备先进，采用ＤＣＳ对生产过程进行控制，降低了工人的劳动强度，确保了产品质量的稳定性，产品质量和性能达到国际先进水平。
（上接第６２页）
地推动了聚酯新产品在国内的产业化进程，又逐步构建出了以新型二元醇带动新型聚酯发展的中国石油特色的产业化格局，为中国石油创造出了新的经济效益增长点。【参考文献】
［１］Ｒｉｃｈａｒｄ　Ｔｕｒｎｅｒ　Ｓ．　Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ　ａｍｏｒｐｈｏｕｓ　ｃｏ－ｐｏｌｙｅｓｔｅｒｓｂａｓｅｄ　ｏｎ　１，４－ｃｙｃｌｏｌｈｅｘａｎｅｄｉｍｅｔｈａｎｏｌ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ＰｏｌｙｍｅｒＳｃｉｅｎｃｅ：　Ｐａｒｔ　Ａ：　Ｐｏｌｙｍｅｒ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２００４，４２：　５８４７－５８５２．［２］王开林，吴俊华，侯志忠，等．板材用共聚酯ＰＥＴＧ的合成［Ｊ］．精细石油化工，２００３，（６）：２７－３１．
［３］徐炽焕．共聚酯的开发与应用［Ｊ］．化工新型材料，２００１，２９（８）：２４－２５．
［４］陈颖，邹妍，马城华，等．聚对苯二甲酸乙二醇－１，４－环
己烷二甲醇酯的合成研究［Ｊ］．石化技术与应用，２００７，２５（５）：４１２－４１６．
［５］陈颖，邹妍，王博，等．由１，４－环己烷二甲醇制备改性共聚酯的研究［Ｊ］．中外能源，２００６，１１（３）：６６－６８，７６．［６］陈颖，邹妍，朱淑清，等．新型共聚酯切片性能及结构的研究［Ｊ］．辽宁化工，２００６，３５（９）：５１４－５１７．
［７］陈颖，邹妍，张元礼，等．以醇解法制备共聚酯ＰＥＴＧ的研究［Ｊ］．合成纤维，２００６，３５（１０）：４６－４８．
［８］陈颖，宋杰，史君，等．ＰＥＴＧ共聚酯切片挤出板材工艺的研究［Ｊ］．现代塑料加工应用，２００８，２０（５）：３６－３９．
（收稿日期：２０１１－０２－２６　改回日期：２０１１－１０－１０）
２０１１年第６期?石油科技论坛６５
of production technology, and it should adopt measures to reduce energy consumption of facilities, reduce unit consumption of propylene, optimizereaction and refining sectors to enhance its selectivity, conversion rate and yield of products, and enable facilities to reach international advanced levelin the same industry.
Key words: production technologyDOI: 10.3969/j.issn.11.06.015Development and Application of 1,6-Hexanediol
Cheng Guang-jian (Research Institute of PetroChina Liaoyang Petrochemical Company)
Abstract: 1,6-Hexanediol is a new type of polymeric monomer for synthesizing special polyester, and the production technology has only been ownedby a few foreign companies. This paper introduces the environmental friendly adipic acid esterification and fixed bed continuous hydrogenationtechnology for producing 1,6-hexanediol, which is independently developed by PetroChina Liaoyang Petrochemical Company, acquired by industrialupgrading and development, and succeeding lab trial, model trial, and pilot trial conducted successively. The company has completed design of a 10,000-tonnage systematic 1,6-hexanediol production technology package, of which the production technology and product quality reach internationaladvanced level.
Key words: 1,6- high value- hydrogenation processDOI: 10.3969/j.issn.11.06.016PETG Copolyester Chips
Shi Jun, Chen Ying (Research Institute of PetroChina Liaoyang Petrochemical Company)
Abstract: For the lack of high-end polyester varieties in domestic polyester industry, CNPC regards new polyester materials of high performance andhigh value-added in the field of engineering plastics synthesized by new diols as its technology goal, and develops the production technology of PETGcopolyester chips. It has successively carried out lab trial and pilot trial as well as 10,000-tonnage industrial test, and first completed the research onindustrial production technology PETG copolyester chips and the product market development. Now the production technology and the productquality have reached international advanced level.
Key words: PETG polyester chipDOI: 10.3969/j.issn.11.06.017Vanillin and Glyoxylic Acid Method
Wei Guo-feng, Zhang Zheng-chun, Zhang Kun, Xiang Wen-yan, Ren Yan-fen (Vanillin Factory of Jilin Chemical Group Corporation)
Abstract: Vanillin is a kind of edible synthetic fragrance and chemical intermediate that has been most widely used in the world fragrance field. Thispaper briefly introduces the use of vanillin, the research background, technology principle, characteristics, and innovativeness of glyoxylic acid methodof Vanillin Factory, Jilin Chemical Group Corporation. The technology has such characteristics as simple process, high yield, good quality, lesspollution to the environment, and the effluent could be disposed by biochemical methods, etc. It has achieved industrialization successfully.Key words: g fragranceDOI: 10.3969/j.issn.11.06.018
FDS-1 Deep Diesel Hydrodesulfurization Catalyst and Technology Development
Liu Chen-guang1, Chai Yong-ming1, Han Jian-li2; Liu Hua-lin2; Cui De-qiang3 (1. CNPC Key Laboratory of Catalysis, China University of P2. PetroChina Dagang Petrochemical C 3. Catalyst Factory of PetroChina Fushun Petrochemical Company)
Abstract: FDS-1 catalyst is a new generation of diesel hydrogenation catalyst developed by CNPC Key Laboratory of Catalysis, on the basis ofcomprehensive study and revealing for the adsorption and reaction mechanisms of organic sulfur compounds in the diesel, and the catalytic mechanismof Ni, Co, Mo, W sulfides. FDS-1 catalyst is designed and developed for deep hydrodesulfurization, denitrogenation and dearomatization of poor dieselto meet the requirement for the production of China IV clean diesel. The manufacture of FDS-1 comprehensively applies three techniques such as theuniform dispersion of composite support, the uniform dispersion and moderate staking of active nanoparticles, and the modification of acidic sites,resulting in its high activities for hydrodesulfurization, denitrogenation and dearomatization of poor diesel. FDS-1 hydrotreating catalyst of dieselpossesses excellent catalytic and cost performance, therefore, providing technological support for upgrading of poor diesel in oil refineries of China.Key words:
FDS-1DOI: 10.3969/j.issn.11.06.019
７２石油科技论坛?２０１１年第６期
包含各类专业文献、中学教育、幼儿教育、小学教育、外语学习资料、10PETG共聚酯切片等内容。　
　使用膜用聚酯切片的用户主要分布在广东、 江苏、 上海、 河南等地区。 大部分...胡槐皓,共聚聚酯 PETG 的应用,化工新型材料, 5. 杜志伟,PTT 树脂... 　PETG的性能、注塑工艺和参数_能源/化工_工程科技_专业资料。PETG 乙二醇改性-聚对苯二甲酸乙二醇酯 化学和物理特性: PETG 是一种非结晶型共聚聚酯,随着共聚物中 ... 　PET 树脂是由二元醇(乙二醇, EG )与二元酸(对苯二甲酸, TPA )缩 聚而成线型均聚聚酯,而共聚聚酯是用醇或酸改性的聚酯,有 PETG 、 PCTG 和 PCTA 以及可... 　PETG优缺点_能源/化工_工程科技_专业资料。PETG/PCTG 塑料的简介 SK PETG/ PETG/PCTG 是一种非结晶性共聚酯(而可口可乐或纯净水瓶是结晶型的聚酯,通 结晶型的... 　2005 年在辽阳石化 2 万吨/年聚酯装置上进行了工业化应用,共 生产出 16.4 吨 PETG 共聚酯切片,并成功实现了商品销售。2007 年该技术又取 得了突破性进展,... 　3,用氮气压出,通过水冷、切粒、干燥得到聚合物切片。 问题一:如何控制CHDM和EG的实际共聚比? 通过EG和CHDM的合理配比可使合成的改性共聚酯PETG的相态呈现从晶... 　PETG 共聚酯是众多共聚酯中的另一个典范。与用 酸改性的 PCTA 不同,PETG 由 CHDM 二醇与 TPA (对苯二酸)和乙二醇化合而成,是一种二醇改性的 聚合物。... 　聚酯切片 24000 吨/年 备注: 主要聚酯切片系列产品,品种齐全,有均聚大有光纤维级、薄膜级、瓶级切片、共聚大有光切 片和非结晶共聚切片(PETG) 、高粘度切片等... 　petg的用途_材料科学_工程科技_专业资料。PETG 的主要用途有: (1)板、片材 ...是以 Eastal 共聚聚酯薄膜作密封包装的材料,其外形为银黑色,在颈部辅以黑色孔 ...您现在的位置：&&
辽阳石化聚酯验收 十年辛苦结硕果
　　【中国塑料机械网 国内新闻】11月24日，辽阳石化公司200吨/年1,4-环己烷二甲醇试验装置完成了全部工业试验任务，制备出纯度达到99.8%的1,4-环己烷二甲醇合格产品，为完善万吨级1,4-环己烷二甲醇工艺包提供了科学可靠的试验数据，对促进聚酯产业向高端和差别化转型发展具有重要的意义。　　　　1,4-环己烷二甲醇是生产PETG共聚酯的两种改性单体原料之一。以它为原料生产的PETG共聚酯主要应用于透明塑料板材、膜、容器瓶等领域，是替代高档聚碳(PC)和聚甲基丙烯酸酯(有机玻璃)的绿色环保产品。　　辽阳石化聚酯验收 十年辛苦结硕果&　　早在2002年，辽阳石化就开始自主研发PETG共聚酯技术，历经10年，先后完成PETG共聚酯切片的小试、中试和工业化生产技术研发，获6项国家授权专利。2010年，辽阳石化&10万吨/年PETG共聚酯&项目被列为中国石油重大工业化试验项目，并于2012年10月建成我国首套10万吨/年PETG共聚酯工业装置，并生产出合格产品。随后，辽阳石化在大连化学物理研究所、中国昆仑工程公司的支持合作下，相继开发了1,4-环己烷二甲醇催化剂及工艺技术，作为共聚酯项目的重要后续组成部分，解决了反应压力大、物料凝点高等工程化问题，200吨/年1,4-环己烷二甲醇试验装置于2013年年底建成中交。
(来源：中国石油新闻中心)
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PETG共聚酯切片
（中国石油辽阳石化分公司研究院，辽宁 辽阳 111003）
要：针对我国聚酯产业高端聚酯品种匮乏的实际情况，中国石油集团以新型二元醇合成高性能、高附加值的工程塑料领域用新型聚酯原料为技术目标，开发了“PETG共聚酯切片生产技术”。按照规模先后开展了小试、中试和工业化试验，领先完成了PETG工业生产技术研究及产品市场开发，生产技术和产品质量达到国际先进水平。
关键词：聚酯产业
新型二元醇
PETG共聚酯切片
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美国Eastman公司和韩国SK各自拥有。两家公司为实现对PETG共聚酯的高额利润垄断，对中国采取。
辽阳石化公司从2002年开始自主研发，完成了PETG共聚酯切片的小试、中试技术研，/a的半连续聚/a连续聚合生产线上进行了技术推广应用，其技术水平达到国内领先，对在装置生产的PETG共聚酯切片还进行了，为PETG共聚酯切片在国内市场的良性发展提供了必要的技术支持。
目前，辽阳石化公司的PETG共聚酯工业生产技术日臻成熟，并且对PETG共聚酯产业实施专利占领战略亦已初见成效，形成件专利技术辽阳石化公司0 C，反应中生成的混合醇经精馏塔分离处理后回到合成反应系统中循环使用，其工艺操作条件与常规相当。日出生，1994年毕业于中国纺织大学，2011年获硕士学位，现任中国石油辽阳石化分公司研究院聚酯研究室主任，高级工程师。地址：辽宁省辽阳市宏伟区火炬大街7号，邮编：111003,电话：座机电话号码，邮箱：.cn
3 产品的技术指标与工艺参数
PETG共聚酯产品指标及产品的生产工艺参数分别如表1、表2所示。
PETG共聚酯产品指标
辽阳石化 EASTMAN
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