重金属检查加完硫代溴乙酰胺胺试液出现白色沉...

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2011-10-12 03:23 标签： 溴乙酰胺
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葡萄糖中重金属检查应使用（ 。A、硝酸银试液B、氯化钡试液C、硫代乙酰胺试液D、硫化钠试液E、硫氰酸
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葡萄糖中重金属检查应使用（ 。A、硝酸银试液 B、氯化钡试液 C、硫代乙酰胺试液 D、硫化钠试液 E、硫氰酸盐试液请帮忙给出正确答案和分析，谢谢！
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来源：　　作者：夏如志,郝宝明,玉晓晶
常用输液重金属检查方法的改进——硫代乙酰胺法　 重金属的检查是药品一般杂质检查的重要项口之一,是衡量药品质量的重要指标。我国药典规定的方法系指在实验条件下,重金属与硫化氢或硫化钠试液作用所生成的金属硫化物的颜色与一定量标准铅在相同条件下所生成的颜色进行比较,以判定药物所含重金属的限度是否符合规定。常用输液如葡萄糖、葡萄糖氯化钠、氯化钠等注射液在检查重金属时,所用的硫化氢试液不够稳定,需新鲜配制,同时易于挥发,不仅可导致操作者头痛、头昏、角膜炎症等毒性反应“〕,而且会污染环境,加之样品取量较多,需蒸发处理,操作既麻烦又费时,为克服上述缺点,我们参考英国药典(1980年版),用硫代乙院胺代替硫化氢,对常用输液重金属植查的实验条件,在中国药典的基础上作了改进. 一、实验仪器。 比色管架、量筒及不同规格的比色管、吸管各若干支。 二、试剂及其配制。 1.试制:硫代乙酸胺、丙三醇(甘油)、醋酸校、氢氧化钠等(均为分析纯). 2.配制: (1)氢氧化钠一甘油混合液:取IM氢载化钠15Inl,加水5 ml,甘油20也1,混匀即得。 (:)醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸按269,加水26也1溶解,加7M盆酸38ml,用ZM盐酸或SM氨试液调节pH(本文共计2页)　　　　　　　　　　
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　　　　　　对中国药典2000年版中纯化水中重金属检查方法的商榷
《中国药典》2000年版二部对水中的重金属检查方法比1995年版二部有所改变.规定取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与加标准铅溶液2.0ml,加水38ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000005%).而其中对标准对照管中加入的38ml水未作进一步规定.实验用水即为纯化水,按同版药典规定则重金属标准为0.0005%,因此认为此检验方法有所不妥,应对标准对照管中加入的38ml水的重金属标准作严格规定,以确保纯化水的质量.
潍坊市人民医院,潍坊市,261041
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?工作探讨?2008年6月第5卷第16期食品添加剂重金属检查显色方法分析研究靳祖英.陈华.罗小荣，王桂华(江中药业股份有限公司，江西南昌330004)f摘要1目的：根据显色原理选择一种毒性小、污染少、制备方便、效果明显的硫离子溶液作显色剂，来检查食品添加剂中的重金属含量。方法：通过选用硫化钠试液、饱和硫化氢溶液及硫代乙酰胺试液三种不同的溶液作显色剂，与标准铅溶液进行显色试验，确定最佳显色剂及检查方法。结果：硫代乙酰胺试液作为重金属含量检测显色剂，艘色时间最短.显色最清晰.且相比之下毒性小、污染小。结论：泼方法制备简便，毒性小，污染少，显色明显，可作为食品添加剂巾重金属限量检测分析方法。『关键词】食品添加荆；重金属；检查显色剂；硫代乙酰胺【中图分类号]R1555【文献标识码]B[文章编号](2008)06(a)一124―02目前.食品添加剂中的重金属检查方法国家标准采用的是饱和硫化氢溶液作显色剂的比色法，该法污染严重，制备繁琐.且新鲜制备的饱和硫化氢溶液具有强烈的腐蛋臭味，毒性极大.会使人的中枢神经系统中毒，产生头昏、恶心、呕吐现象，重者丧失意识、昏迷、窒息甚至死亡。本文研究一种毒性较小且效果明显的屉色剂来替代饱和硫化氢溶液显色的新方法.应用该法在较多食品添加剂中进行试验，取得了满意的效果。1显色原理国家标准中食品添加剂的重金属限量检查方法采用的是硫化氢的比色法，待测溶液在缓冲溶液的调节下，pH值控制在3～4的范围内，样液巾重金属离子(以铅计)与硫化氢作用生成棕黑色或黄棕色硫化物，当含量很少时，呈稳定的悬浮液；同法处理铅标准液，通过比色法比较深浅做限量测定…。样液巾参与反应的金属离子种类受到硫化氢溶液的浓度和整个反应溶液的酸碱度制约，而在一定pH值的溶液中.硫化氢气体的溶解量一定，所以在整个比色反应的溶液中加入DH3.5的醋酸盐缓冲液是关键。只有控制了接个体系DH值为3～4的弱酸条件，才能控制样液中只有重金属类的阳离子参与到比色反应，从而与标准铅溶液比较，测定其重金属限量(以铅计)。HS=2H’+S。PI】“+S匕PhS所以只要不改变整个反应介质的pH值，另选一种毒性较小、制备简便的硫离子溶液作显色剂应该是可行的。硫化钠在水溶液中水解虽呈强碱性，但当其浓度和加入量都较低时，不会使整个缓冲介质的pH值有所改变，可发生重金属阳离子与硫离子的显色反应，所以硫化钠的稀溶液可符合上述要求。同样，硫代乙酰胺在弱酸性条件下的水解产物可与重金属离子反应，产生金属硫化物均匀混悬液，溶液稳定，反应较快.也符合上述要求。2实验过程21实验仪器与试剂所用仪器均用10％硝酸溶液浸泡24h，以除去玻璃仪器可能带来的重金属干扰。2.11试验仪器50d纳氏比色管；标准比色液OY系列(上124巾国医药S报CHINAMEDlCALHERALD海药品检验所)。2.1.2铅标准液称取高纯硝酸铅0.160g，溶于10m11％硝酸中，定量移人100m】容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，临用前用去离子水稀释100倍，使成1.0ml相当于lO肛g的铅。2.13硫代乙酰胺试液取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100m】，置冰箱中保存。临用前取混合液(南1mol几氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)50ml，加上述硫代乙酰胺溶液1OmI，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。214硫化钠稀溶液取硫化钠lg，加水使溶解成5mI，待完全溶解后加人甘油5ml，混匀。将此浓溶液用水稀释20倍，即得。215饱和硫化氧溶液将硫化氢气体通人不含二氧化碳的水中，至饱和为止。本品应临用新制。2.1.6其他试剂醋酸盐缓冲液(pH3.5)、酚酞指示液、6mol／I.稀盐酸、lmoI，I_稀氨水：试剂均为分析纯、纯化水。22实验方法与设计2.21显色荆的选择实验分别吸取标准铅溶液∞，l，2，3，4I¨1，再分别用三种不同硅色剂对各浓度标准铅溶液进行显色比较.具体方法为：取三支纳氏比色管，每管各加入相同量的标准铅溶液，加水至25mI，混匀，加入pH3.5的乙酸盐缓冲液3mJ，混匀，分别加入三种显色溶液一定量，混匀。静越5min。观察显色效果。2.2.2重金属限量检查方法取3支纳氏比色管，A管含对应含量的铅标准液.B管含对应量的供试溶液，c管含A管和B管的内容(作为回收实验).用酸、碱、缓冲液调校各比色管内溶液的pH值为3～4后，加入显色剂，置于暗处，反应2～5min，待A管显色清晰，在白色背景下观察，如B管深于A管.则样液重金属超标；如B管浅于A管，而A管义浅于c管或相当于C管.则样液重金属含量低于指标；而如果B管虽浅于A管，但A管又深于C管，则实验结果无效，叫收实验未通过。2.3实验结果23I硫代乙酰胺试液能在弱酸性条件下与重金属离子反应，使溶液显黄棕色，与20¨g标准铅溶液品色的效果最深，时间仅需2min.颜色与0Y系列标准色比较.相当()Y标准(下转第128页)
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