气相色谱（GC）
主题：【求助】关于内标法的校正因子的含义及作用
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发表于： 22:55:43
刚刚接触液相、气相3个月，很多问题都很迷糊，知道咱社区里高手如云，特向各位请教一个问题：内标法的校正因子的公式资料也都看了，就是看不懂，各位能否给俺讲一下内标法校正因子的物理意义和它的作用，具体点，通俗点，呵呵
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色谱的检测器对不同物质有不同的响应，换句话说，1mg化合物A在检测器上能产生1000mAu的响应，但同样是1mg的化合物B在该检测器上也许就只能产生847mAu的响应，所以我们不能在检测器输出1000mAu的响应时就认定样品中一定含有1mg化合物，这时就必须引入定量校正因子。校正因子的作用就是反映某物质的量与检测器响应之间的关系。定量校正因子分为两种：1.绝对定量校正因子f；f=M/A，（其中M代表被测物质的量，A代表检测器信号响应，可以是峰面积或峰高），其意义为单位响应所反映的物质量。2.相对定量校正因子f'；f'=fi/fs=（Mi/Ai）/(Ms/As)=（Mi*As）/（Ms*Ai）,（其中i代表被测定物质，s代表选定的基准物质）。绝对定量校正因子一般用于外标法，相对定量校正因子一般用于内标法。色谱法的含量测定中之所以要先用待测成分的对照品来建立校准曲线，然后才用这个曲线来计算待测样品中该化合物的含量，实际上就是在测定样品前先确定校正因子。日常操作中我们都是以：M标/A标=M样/A样 直接计算样品含量了，所以没太注意有什么校正因子，事实上只要将公式作一个简单的变形：M样=A样*（M标/A标），不难看出式中的（M标/A标）其实正是定量校正因子f，那么M样=A样*f了。（简单来说可以理解为标准曲线的斜率)最后提醒一点，用面积百分比法做含量测定时，不可简单地认为各成分的峰面积百分比就是它们的含量百分比哦，理由如上所述，各成分含量与响应的比例关系可不一定都相同啊！
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ID：yexinghu
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明白了。谢谢你了 我也困惑了好久
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ID：silley
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补充一些网络找的理论：　　　色谱定量分析的依据是被测组分量与检测器的响应信号(峰面积或峰高)成正比。但是同一种物质在不同类型检测器上往往有不同的响应灵敏度；同样，不同物质在同一检测器上的响应灵敏度也往往不同，即相同量的不同物质产生不同值的峰面积或峰高。这样，各组分峰面积或峰高的相对百分数并不等于样品中各组分的百分含量。因此引入定量校正因子，校正后的峰面积或峰高可以定量地代表物质的量。　　（1）定量校正因子的定义 　　定量校正因子分为绝对定量校正因子。由上述峰面积与物质量之间的关系W＝fA可知：　　　　　　　　f＝W/A　　　　　　　　　　　　(7.30)　　f′称为绝对定量校正因子，即单位峰面积所代表的物质量。这是以峰面积表示的定量校正因子，也可以用峰高来表示定量校正因子。此外，也有用它们的倒数来表示的，简称为响应值。绝对定量校正因子的值随色谱实验条件而改变，因而很少使用。 　　在实际工作中一般采用相对校正因子。其定义为某物质i与所选定的基准物质s的绝对定量校正因子之比，即： (7.31)　　上式中w以重量表示，因此f又称为相对重量校正因子，通常称为校正因子(f)。本书均使用重量校正因子。如果物质量用摩尔表示，则称为相对摩尔校正因子，即 (7.32)f和f二者间的关系如下： (7.33)　　（2）定量校正因子的测定 　　气相色谱的定量校正因子常可以从手册和文献查到。但是有些物质的校正因子查不到，或者所用检测器类型或载气与文献的不同，这时就需要自己测定。测定时，准确称取待测校正因子的物质i(纯晶)和所选定的基准物质s，混合均匀后进样，测得两色谱峰面积A和A，用式(7.32)求得物质i的相对重量校正因子。显然，选择不同的基准物质测得的校正因子数值不同。气相色谱手册中数据常以苯或正庚烷为基准物质。也可以根据需要选择其他基准物质，如采用归一化法定量时，选择样品中某一组分为基准物质。测定校正因子的条件(检测器类型)应与定量分析的条件相同。还应该注意的是，使用热导检测器时，以氢气或氦气作载气测得的校正因子相差不超过3％，可以通用，但以氮气作载气测得的校正因子与前二者相差很大，不能通用。而氢焰检测器的校正因子与载气性质无关。
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谢谢 silley 老师的回答，虽然还是不大懂，但是会慢慢去理解的
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ID：gamejorry
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原文由 silley(silley) 发表:色谱的检测器对不同物质有不同的响应，换句话说，1mg化合物A在检测器上能产生1000mAu的响应，但同样是1mg的化合物B在该检测器上也许就只能产生847mAu的响应，所以我们不能在检测器输出1000mAu的响应时就认定样品中一定含有1mg化合物，这时就必须引入定量校正因子。校正因子的作用就是反映某物质的量与检测器响应之间的关系。定量校正因子分为两种：1.绝对定量校正因子f；f=M/A，（其中M代表被测物质的量，A代表检测器信号响应，可以是峰面积或峰高），其意义为单位响应所反映的物质量。2.相对定量校正因子f''；f''=fi/fs=（Mi/Ai）/(Ms/As)=（Mi*As）/（Ms*Ai）,（其中i代表被测定物质，s代表选定的基准物质）。绝对定量校正因子一般用于外标法，相对定量校正因子一般用于内标法。色谱法的含量测定中之所以要先用待测成分的对照品来建立校准曲线，然后才用这个曲线来计算待测样品中该化合物的含量，实际上就是在测定样品前先确定校正因子。日常操作中我们都是以：M标/A标=M样/A样 直接计算样品含量了，所以没太注意有什么校正因子，事实上只要将公式作一个简单的变形：M样=A样*（M标/A标），不难看出式中的（M标/A标）其实正是定量校正因子f，那么M样=A样*f了。（简单来说可以理解为标准曲线的斜率)最后提醒一点，用面积百分比法做含量测定时，不可简单地认为各成分的峰面积百分比就是它们的含量百分比哦，理由如上所述，各成分含量与响应的比例关系可不一定都相同啊！我有个问题想请教一下：同一台仪器在各个条件都相同的条件下，在同一天测不同浓度的同一种物质，相对校正因子会有差异吗？我做了两次，随着稀释倍数的变化物质校正因子也在变（我大约做了10几种，只有一两个差异在2%以内），但我用内标法测得的物质的线性很好，能到达0.999，这事什么原因呢？理论上校正因子的大小与浓度无关啊
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ID：vhezhuo
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那面积百分比有什么意义呢？
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举个面积百分比的例子：植物油脂肪酸组成就是用各组分的面积百分比来确定的。
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雾！不断学习，希望能明白
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指的是同系物？
huangjian620
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