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药学基础试题及答案
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主题：【分享】食品中亚硫酸盐与二氧化硫的使用
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亚硫酸盐 (Sulfites或SulfitingAgents)为使用多年之合法食品添加物，不仅是非常有效的酵素抑制剂、漂白剂、抗氧化剂、还原剂及防腐剂，且价格便宜。亚硫酸盐最早被使用之纪录是在罗马帝国时代，当时是被用於葡萄酒容器之消毒杀菌。此外，许多食品均含有天然存在之亚硫酸盐，尤其是在各种w酵食品中。亚硫酸盐具有杀菌功效及强还原力，可将食品的著色物还原漂白，并可抑制氧化作用，防止酵素与非酵素褐变反应。合法添加於食品之亚硫酸盐包括：亚硫酸钠 (Sodium Sulfite,Na2SO3)、亚硫酸钾 (Potassium Sulfite, K2SO3)、亚硫酸氢钠 (Sodium Bisulfite,NaHSO3)、亚硫酸氢钾 (Potassium Bisulfite, KHSO3)、偏重亚硫酸氢钠 (SodiumMetabisulfite, Na2S2O5)、偏重亚硫酸氢钾 (Potassium Metabisulfite, K2S2O5)、低亚硫酸钠(Sodium Hydrosulfite,Na2S2O4)。亚硫酸盐广泛使用於脱水蔬菜、脱水水果、动物胶、糖蜜、糖、糖渍果实、虾类、贝类、水果酒、淀粉等a品中，常见市售添加亚硫酸盐的a品则包括：金枣、凤梨乾、脱水香蕉、葡萄乾、杏乾、柿饼、脱水金针、洋菇、笋乾、榨菜、绿豆芽、枸杞等。
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二氧化硫是酚氧化酶的化学性抑制剂，同时也会与羰基化合物作用，所以当此类化合物存在时，必须加入过量之二氧化硫与其作用，方能将酚氧化酶之活性去除。以二氧化硫抑制酚氧化酶橐徊豢赡娣从Γ恐趸蛉コ(如：漂水过程)，酚氧化酶之活性亦无法恢复。但裼闷淌保μ乇鹱⒁饪扇苄晕镏手魇В悦庥跋斐善仿省 产品内部若有空气存在，少量之氧气亦可造成褐变。因此，使用二氧化硫作橐种萍潦保匦肟剂慷趸蛑浮Ｓ卫胩 (自由态) 之二氧化硫(Free Sulfite) 较亚硫酸盐溶剂所形成之二氧化硫溶液更具有渗透性，亦可使用真空所产生之内外压差将二氧化硫强制渗透进入产品内部。二氧化硫易溶於水而生成H2SO3，且一旦与硷作用则会转变SO32-、HSO3-、S2O52-。这些无机亚硫酸盐离子在水溶液中会形成平衡状态，其个别存在之浓度则视pH值而定 (Green, 1976; Joslyn and Braverman, 1954)。其简单化学变化方程式如下：& & & & & & & & & & & & & & & & & & & 一般食品之pH范围在3~7左右，大部份之亚硫酸盐是以HSO3-状态存在。唯有在很低之pH值下，SO2才会生成。pH值会影响食品内游离态与结合态(Combined Sulfites)之亚硫酸盐之比例变化，游离态之亚硫酸盐随pH值降低而增加，若能控制pH值就可以控制食品内之亚硫酸盐残存量 。& & 亚硫酸盐经氧化后会形成无毒之硫酸盐，而在pH值小於4之食品，其所添加之亚硫酸盐会以SO2形态挥发而散失，尤其是在加热情况下。在许多食品中，仅有一小部份所添加之亚硫酸盐是以游离态之无机亚硫酸盐形态存在。
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将亚硫酸盐添加于食品中，其变化之情况系与食品之化学特性、加工方法与程度、储存状态与时间、包装材料之渗透性及亚硫酸盐之添加量等因素相关。亚硫酸盐能与食品中许多成份(还原糖、醛类化合物、酮类化合物及蛋白质等)进行稳定反应，而形成各种型式的结合态亚硫酸盐。此外，在加工处理及贮存过程中，亚硫酸盐非常容易与食品中其他成份a生反应，而形成各种亚硫酸盐之有机化合物，一旦亚硫酸盐与其他有机成份结合后，就失去其特定作用，而使得亚硫酸盐之用量随a品种类而异。& & 二氧化硫在酸性情况下才会a生漂白及杀菌功效，其二氧化硫含量须在4,000 ppm以上才具有防腐效果。二氧化硫浓度过低时，则无法抑制微生物生长；而当二氧化硫浓度过高时，则果胶质之分解速度加快，致使组织软化，且具有刺激性气味。 亚硫酸盐残留量明显受到食品种类 (成份特性)、加工方法及贮存条件 (温度、时间..等)之影响，因此亚硫酸盐在加工过程之用量与成品之残留量亦非常难订定一合理标省Ｒ话忝劢ひ嫡呦嘈牌炭梢源蠓档脱橇蛩嵫尾辛袅浚踔镣耆パ橇蛩嵫巍Ｊ导噬希探瞿苋コ卫胩橇蛩嵫巍 食品中添加之亚硫酸盐因仅有一小部份是以游离态之无机亚硫酸盐形态存在。以草莓果浆槔砑又橇蛩嵫斡98.5%会在蒸煮过程中以SO2形态挥发，或是与果浆之成份反应结合，仅有少於1.5% 的游离态之无机亚硫酸盐形态存在，McBean (1967)发现以亚硫酸盐处理后之脱水水果中，绝大部份之二氧化硫在乾燥过程中已散失，而其N80~90%之亚硫酸盐则以结合态存在，且在贮存过程中亚硫酸盐亦会进一步散失。
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一般针农裼闷匮橇蛩崮 (Na2S2O5,又称焦亚硫酸氢钠，Sodium Metabisulfite或Sodium Pyro-bisulfite)配u亚硫酸盐溶液，其分子量190，一分子之偏重亚硫酸钠加水溶解后会游离a生两个亚硫酸离子 (SO3-2)。因此，1%浓度之偏重亚硫酸钠若完全游离，仅能测得6,737-ppm之二氧化硫。亚硫酸氢钠 (NaHSO3, Sodium Bisulfite)亦可用来配u亚硫酸盐溶液，但其分子量104，一分子之亚硫酸氢钠加水溶解后仅能游离a生一个亚硫酸离子。因此，1%浓度之亚硫酸氢钠仅能测得6,154-ppm之二氧化硫。 联合国粮农组织与世界卫生组织的食品添加物联合专家委员会 (The Joint FAO/WHO Expert Committee onFood Additives) 依据动物试验结果，并设定100倍之安全系数估算，建议对亚硫酸盐每日可接受摄取量 (ADI)0.7-mg/kg body weight/day，故成人每日摄取容许量约42-mg(以60-kg体重计)。一般认橐鸸粜云囊蜃邮怯卫胩藁匝橇蛩嵫危墙岷咸谢匝橇蛩嵫危椅藁匝橇蛩嵫沃拘越细摺３蔷Ｐ源罅可闶常裨蚺级咳丈闳∪菪砹恳嗖换岫匀颂逶斐缮撕ΑＲ话闳耸秤醚橇蛩嵫魏螅谔迥谘橇蛩嵫位嶙榱蛩嵫危缓笏嬷蛞号懦鎏逋猓ǔ３扇嗣咳湛删赡蛞号懦2.5-g之硫酸盐。但是对於体内缺乏亚硫酸盐氧化酵素 (Sulfite Oxidase)的人而言，食用含有超量亚硫酸盐的食物，因无法将亚硫酸盐氧化成硫酸盐而排出体外，可能会a生不同程度之过敏反应，引发哮喘与呼吸困难。在美国约有0.05% 人口缺乏亚硫酸盐氧化酵素，且以女性居多。因此美国食品药物管理局 (FDA)规定，食品二氧化硫残留量在10-ppm以上者须明确标示]明，且禁止使用於生鲜蔬果 (例如：沙拉) 产品。
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ID：jimzhu
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请问我国各种食品中二氧化硫残留量的限量是多少？
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食品中加入亚硫酸盐也应该有一个限量的吧？
凯子蒸包子
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问我国各种食品中二氧化硫残留量的限量是多少？在不同食品中二氧化硫限量也不同，允许使用量最高的是脱水马铃薯0.4g/kg，最低的是食用淀粉003g/kg||||||||||
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食品检验与分析
食品检验与分析的内容很丰富，而且范围相当广泛，在各种食品中有许多组分是相同的，有一些组分则是不相同的。特别是不同种类的食品具有不同的特性。下面我们先讲食品分析范围一.食品分析的范围 Analgtical range1.对食品营养成分分析（一般成分的分析）营养成分包括: ⑴水分water ⑵水分适度 water activity ⑶灰分ash ⑷脂肪fat ⑸酸度 acidity ⑹碳水化合物 carbohydrate⑺蛋白质 Protein ⑻氨基酸 Amino ⑼氯化物 chloride ⑽维生素 Vitamin ⑾微量元素 trace element根据上面这些营养成分的分析我们可知，从water到water activity 的检验，从protein到各种Amino acids的检验以及多种维生素的检验,都说明了食品分析检验物质的对象，由宏观逐步趋向微观方向发展。对微量元素的检验，包含着人体必需元素的检验和对人体有害元素的检验。2.食品中污染物的分析食品污染物按其性质分两类①生物性污染 （指微生物生长繁殖产生毒素影响健康）如：黄曲，在花生腐烂变质中产生；玉米，牛乳及乳制品和腌肉制品易产生敌敌畏。② 化学性污染a农药 （有机氯，有机磷等）b重金属中毒（Hg,Pb,As,Cd）c包装材料（多环化合物）d加工过程中产生的。如烟熏食品可能产生致癌物3-4苯并芘按金属来源可分为：（1）自然环境，空气，水（2）生产加工，机械，普通容器（3）农业处理三废的污染化学性的污染多属农药金属。一般都为大地喷洒而给果蔬带来有机氯农药分为两大类：一类是氯化苯及其衍生物。如：DDT,六六六等。另一类是氯化钾撑萘制剂如荻氏剂，这类农药中毒损害肝肾等实质器官，最后引起肝脏营养失调，变性，以致于坏死。常见的有机磷有、敌敌畏、敌百虫、4049等，这些多为油状液体，少数为固体，前两者均对人体致死量为0.1g。这些农药在土壤中残留时间较长。对于上述两种农药，前者毒性大于后者，在我们的食品中普遍有有机氯农药残留。特别是动物性食品中居多，一般是蔬菜0.02mg/kg，肉食动物为1mg/kg，海参鱼类0.5mg/kg，淡水鱼类2mg/kg。根据这些数字，人类膳食中也含有DDT及其代谢物的存在，但是随着使用量的降低和使用范围的限制，有机氯农药在膳食中的残留量还可以逐年减少，如美国在1965年为0.9ug/kg/day,67年为0.8，69年为0.5，70年为0.4，72年为0.3。在食品加工的过程中，这种农药经单纯洗涤不能除去，对水果、胡萝卜、土豆等如果去皮后，其残留量显著降低；对烘烤面包和蛋糕，农药经高温的挥发作用也能使残留量降低，但DDT在面包中心部分含量较外皮高。3.食品辅助材料及添加剂的分析在食品加工中所采用的辅助材料和添加剂一般都是工业产品，使用时的剂量品种都有严格的规定，特别是添加剂是为了改进面包的色、香、味或防止食品变质而加入的。若使用不当，后果不堪设想。食品添加剂的检验，其中包括防腐剂、抗氧化剂、发色剂、漂白剂、酸味剂、凝固剂、疏松剂、增稠剂、甜味剂、着色剂、品质改良剂、香精单体等14类。随着食品工业和化学工业的发展，食品添加剂的种类和数量越来越多，因此他们对人体健康的影响应该特别注意，尤其是随着食品毒力学研究方法的不断改进和发展，从前认为无害的食品添加剂，近年来，又发现可能存在着慢性毒性，致癌作用，致畸作用，或致突变作用等各种危害，因此一定要控制在允许限量中。4.感官鉴定Sense organ appraisala.嗅觉鉴定 Scent appraisal（sense of smell）b.视觉鉴定 Vision appraisalc.味觉鉴定 Sense of tasted.触觉鉴定 tactile sensation感官鉴定是根据人的感觉器官来检查食品的外形、色泽、味道以及食品的稠度。此项鉴定是任何检验方法中不可缺少的一项，而且是作各种分析方法之前进行的，所以感官鉴定也是很重要的一项。a）嗅觉鉴定 Scent appraisal（sense of smell）人的嗅觉是相当灵敏的。当然嗅觉最灵敏的还是警犬，有时候用一般的方法和仪器是不能分析的，而用嗅觉检验可以发现。比如：猪肉、鱼类的蛋白质在分解的最初阶段，用一般方法是测不出来的，但用我们的鼻子嗅，可嗅到一股氨味（因为食品中的蛋白质的基本单元是氨基酸，再进一步分解生成氨和&&酮酸）；又如，油脂在酸败时各种指标变化不大，但可嗅到哈喇味。我们说不论是氨味还是油脂的哈味，它们都是食品散发出来的挥发性物质，这种挥发物质受温度的影响很大，温度低挥发的慢，气味就轻，一般在测定气味时，稍稍加热即可。例如： ①我们在测定液体样品时，可取几滴放在干净的手心上搓，再闻气味看是否有异常气味 ②测定固体深部样品气味时，用新削的竹签刺入食物深处，然后拔出来立即嗅闻。另外一般检查时按顺序从气味轻的到浓的进行，否则不准确。b）视觉检查 Vision appraisal所谓视觉检查是用眼睛来判断食品的性质，在很多场合这是一个很重要的手段，食物的外形、色泽对评价食品的质量、新鲜的程度、有无受污染的关系很大。例如：根据果蔬的颜色我们可以判断水果与蔬菜的成熟度。又比如：根据配酒的颜色可以判断是什么酒。视觉检查一般都在白天进行，因为晚上灯光可使食品外观造成假象。并且在检查时，要注意检查整个外形，比如①检查罐头时，看它的外形有无鼓罐、凹罐现象； ②对于鱼类、肉类检查时，可看它的颜色是否正常； ③瓶装液体应该把瓶子倒过来看是否有杂质和沉淀物；④对于桶装的液体检查时，首先取出一部分放到透明的玻璃管中透过光线观察有没有异常现象。c）味觉检查 （20&40℃先检查低浓度&高浓度）味觉检查时要注意食品的温度，因为味觉器官的灵敏度与食品的温度有密切关系。食品的味觉检查最佳温度在20&40℃，并且检查两种食物时，应先检查味道低的食物，然后检查高浓度的食物，因为两种不同味觉的食物会相互影响。 例如：检查糖与苹果，如果先检查糖，再检查苹果，那么就感到苹果的味比吃糖前清淡无味。这是因为糖吸附了苹果中挥发性的芳香物质，同时糖的甜度也掩盖了苹果的味道，所以我们在评价食品味道时，应先检查低浓度后检查高浓度的食品。另外在检查大量食品时，比如评价某种酒的味道时，我们就要在每种酒评价后漱口，每人准备两个缸子，并且不能抽烟。以减少烟对酒的影响。再检查食物时，对于一些腐败变质的食品，不要进行味觉检查，若要进行则检查后要用水漱口。d）触觉检查 tactile sensation触觉检查主要检查食品的弹性和稠度以及鉴定食品的质量。如检查谷类时我们可抓起一把评价它的水分、颗粒是否饱满等等；检查肉与肉制品时，摸它的弹力，判断肉是否新鲜；检查蜂蜜要摸它的稠度，一般在20℃的温度下进行，温度过高或过低对分析结果都有影响。根据以上四个方面的感官鉴定，说明各种食品都有一定的感官特征，消费者一般凭感官来决定食品的取舍。当然感官检查好的，不一定营养价值就高。二.食品的分析方法 method1.容量法化学分析法主要应用的是容量法 重量法 比色法三. 国内外食品理化检验发展动态与进展国内外食品理化检验进展大致分为四个方面：㈠基础理论方面⑴样品前处理的分离提取、纯化、浓缩（富集）理论与技术方面这一部分内容是食品理论检验学的主要基础理论。它也是组成学科自身体系不可缺少的部分。因此，近几年来国内外对其研究较多，并逐渐深入。样品前处理中分离、提取除原来的热消化法、冷消化法、干式灰化法、溶剂萃取法、挥发与蒸馏法等外，发展的有消化罐法及离子树脂交换法等。最近对消化分解试样试剂HCLO4的应用报导增多。同时，对试样分离、提取中出现的干扰物质（如干扰元素胰蛋白干扰素）的去除与掩蔽理论作了较多的研究，这对样品前处理中产生的干扰有了克服和消除的理论依据及办法。另外，对试样的消化过程中掩蔽剂的应用逐渐普遍，并作了理论上的探讨。⑵食品分析误差及理论统计处理应用的研究⑶质量控制的研究方面近几年国内在食品质量控制方面才有所报道，起步比国外晚的多。㈡分析方法1． 新的检测方法研究2． 新项目分析方法的研究3． 经典方法的改进研究4． 简便快速方法的研究5． 多学科相互渗透与相关的研究㈢分析仪器的应用方面：近几年食品分析仪器的应用逐渐增加。如：电化学中的氟电极，氯电极。薄层层析方法逐渐配用薄层扫描仪，使得定量有了希望。㈣科研方面国内外研究主要趋向于生产型和开发型，利用理化基础开发蛋白资源。例如从血中提取白蛋白，分离氨基酸等；又如为了提高加工食品的适口性与保水性能，食品添加剂的应用（如保水剂）不断增加，其检测也相适应。另外，对食品检验快速、简便方法的研究呼声较大，特别是为了适合鲜奶收购的检测需要。不少学校作了很多有成就的研究。 二、总灰分的测定1 测定条件的选择①容器一般用瓷坩埚（蒸发皿）、 、石英坩埚②取样量取样量与灰分含量相关少则多取灰分量=10-100mg奶粉、海产品1-2g肉、谷制品3-5g菜、糖、淀粉、蜂蜜5-10g水果20g油脂50g③灰化温度500-550℃；奶油＜500℃；糖、菜、肉果＜525℃④灰化时间 2-5h⑤加速灰化的方法磷酸盐 熔融、包裹碳粒难恒重a灰化一次后加水溶解b加入HNO3、H2O2、（NH4）2CO3c加Mg2+（空白）+PO 2测定①坩埚恒重（酸洗、干）②样品预处理（干燥）③炭化（无烟）④灰化（恒重）3计算&100％三、水（不）溶性灰分的测定总灰分 沸腾 过滤 洗涤 坩埚 蒸发 干燥 炭化 灰化 冷却 称重 水不溶性灰分量 水不溶性灰分％水不溶性灰分％=总灰分％―水不溶性灰分％四、酸（不）溶性灰分的测定以25ml0.1mol/LHCl代替25ml 去离子水，其余同上 酸不溶性灰分％酸容性灰分％=总灰分％―酸不溶灰分％五、特殊灰化方法为防止损失，需加入固定剂或在碱性条件下进行。几种典型的灰化方法如下：1测定磷的灰化法磷可能以含氧酸形式挥发（P2O5、P2O3）试样 瓷坩埚 加入Mg（NO3）2（4mol/L）1ml 蒸汽浴上（或沸水浴上） 滴加HCl2-3次 干燥 炭化 灰化（500℃ 6h）（必要时用水或乙醇&甘油润湿、蒸干、再灰化 2mlHCl润湿，加水50ml△冷后转入容量瓶中（100ml）定容2测定硫的灰化法硫主要来自蛋、胱含硫氨基酸及硫胺素（VB1）试样1g 大号瓷坩埚 Mg（NO3）2（4mol/L）7.5ml 电热板180℃下加热至反应停止（有机硫 Mg2+ MgSO4） &500℃灼烧至无黑色颗粒（必要时加入蒸馏水、△ 干 灼烧 定容3湿法灰化法干法灰化法难免有些元素散失如Hg、Fe、Cr、Cd的氯化物、SeO2湿法消化、加入强氧化剂、特点：温度低、回收率＞90％、具有腐蚀性、管理不便、有空白值一般使用混合氧化剂，如浓HNO3&浓H2SO4浓HNO3&浓HClO4浓H2SO4&浓H2O2例鱼、肉（高脂肪、蛋白）用浓HNO3&浓H2SO4作氧化剂、20g样品（捣碎） 凯氏烧瓶 20mlHNO3浸泡1&2h 微火加热（防止泡沫外溢） 发泡停止、样品液化 大火加热至5&6ml（若过热结焦可滴加HNO3使结焦松散） 冷后加入H2SO420ml，微火加热 消化至终点（透明）（为驱除残硝酸可用草酸铵液加热，后其同）高糖类水果罐头消化方法基本同上对于难消化的样品可用HClO4（60％）△消化速度快、可采取先HNO3后HClO4（脂肪高）油脂极高食品宜先用乙醚提取，再消化消化中防止与纸、塑料、木屑等可燃物接触，以防爆炸第二节 矿物元素的测定一 概述1食品中的矿物元素常量（＞0.01％）Ca Mg K Na P S Cl微量Fe Co Ni Zn Cu Cr Mn Al Si I Se Sn F&&2测定意义①评价食品的营养价值（必需元素）②开发生产强化食品、营养食品3测定方法化学分析法比色法原子吸收分光光度法极谱法离子选择性电极法荧光法原子发射光谱法4重要元素的测定主要有Ca、Fe、I、Se、Zn、Cu本章主要讲Ca、Fe、I其余放入第十二章（限量元素测定）二 钙的测定钙的膳食供给量标准800～1000mg/d婴儿乳粉&250mg/100g &500mg/100g易缺乏，在食品中Ca常作为营养强化剂及品质改良剂使用测定的常用方法有：高锰酸钾滴定法EDTA络合滴定法原子吸收分光光度法（第十二章讲）〈一〉高锰酸钾滴定法实验内容：略 Ca2++C2O CaC2O4& H2C2O45H2C2O4+2MnO +6H+ 2Mn2++10CO2+8H2O〈二〉EDTA滴定法1原理pH=12～14时终点前Ca2++NN（钙指示剂）=Ca-NN酒红色终点中EDTA+Ca2+（游离） Ca-EDTA终点时CaNN（酒红）+EDTA CaEDTA+NN纯蓝为防止干扰，需加入掩蔽剂Zn、Cu、Co、Ni用KCNorNa2S掩蔽Fe 用柠檬酸钠掩蔽2测定方法①品处理称样 干法灰化 水浴蒸干 溶解 25ml容量瓶②测定样液5ml △瓶，加入15mlH2O用2mol/LNaOH 中性（可另试验）加入1％KCN（orNa2S）1d .05mol/L柠檬酸钠2ml 2mol/NaOH2ml（钙指示剂）NN5d 用EDTA 酒红 纯蓝色 同样条件作空白试验3计算Ca（mg/100g）= （T&mgCa/1mlEDTAV、V0&EDTAmlV1、V2&样液mlm&样品质量）用钙标准溶液标定EDTA方法同上（滴定度）T=C（mg/ml，Ca）&g/mlV（Ca溶液ml）/VEDTA三 铁的测定〈一〉概述1铁的重要作用供给量：男12mg/d女18mg/d儿童10～12mg/d孕妇2813～16岁男15 女20&there4;儿童孕妇易缺乏婴儿乳粉6～10mg/100mg2测定方法硫氢酸盐比色法 邻二氮菲联吡啶原子吸收分光光度法〈二〉硫氢酸钾比色法1原理Fe3++nSCN－ Fe（SCN）nn=1～6 血红色E=KCl（C&[Fe3+]）2测定①标样处理称样10g，干法灰化，加入2ml 1：1HCl水浴蒸干加入5ml蒸馏水 100ml②标准曲线绘制③测定吸样5ml 25ml容量瓶中，加入0.5ml浓H2SO4，0.2ml2％K2S2O7（过硫酸钾），2ml20％KSCN 刻度，1cm比色皿485nm以空白作参比液测E。在标准曲线上查出Fe3+含量x&g/ml3计算Fe（&g/100ml）= 4说明①K2S2O7为氧化剂Fe2+ Fe3+②Fe（SCN） 不稳定易退色，快测③控制SCN－量一致三邻二氮菲比色法1原理pH=5稳定选择性高，干扰少，灵敏度高当&=510nm时具有最大吸收吸光度A=KCL A=0～& 应用A=0.2～0.8 0.43误差小又称消光度E 光密度D仪器有72型 420～700nm721型 360～800nm751型 200～1000nm检流计标尺2测定①标准曲线绘制吸取10&g/ml标准溶液0.0 、1.0、 2.0、 3.0 、4.0 、5.0于50ml容量瓶中，加入1mol/LHCl 1ml10％盐酸羟胺1ml，0.12％邻二氮菲1ml10％醋酸钠CH3COONa5ml，用水稀释至刻度，以空白（0.0mlFe）作参比液，在510nm处1cm比色皿测A，绘标准曲线②样品处理及测定称样5g（视Fe含量而定）干法灰化后，加入2ml1：1HCl△溶解后 100ml容量瓶定容&样液吸取样液5～10ml 50ml容量瓶中，步骤同标准曲线操作，测A，查找Fe&g/ml四碘的测定碘是重要的必需元素，甲状腺激素的重要成分，可促进生长发育、维持正常生理功能。缺乏可引起甲状腺肿&&克汀病所以测定其含量具有营养意义测定方法主要有：氯仿萃取比色法（重铬酸钾氧化法）硫酸铈接触法Ce4++As3+ As5++Ce3+ Ce4++I－ I2+ Ce3+I2+ As3+ As5++ I－溴水氧化滴定法Br2+ I－ I2+Br－高压液相色谱法极谱仪分析法例 氯仿萃取比色法1原理在OH－下灰化（防止I－挥发）14H++Cr2O +6 I－=3I2+2Cr3++7H2O用氯仿萃取I2（呈粉红色）在510nm下测AC&A2测定①标准曲线绘制吸10&g/ml碘标液（0、2.、4、6、8、10）ml于分液漏斗中，加水至40ml加入浓H2SO42ml0.02mol/LK2Cr2O715ml摇后静置30min加入氯仿10ml，将氯仿层过滤液 1cm比色皿中，在&=510nm处测A绘制标准曲线②样品处理2～3g样 坩埚中，加入5ml10mol/LKOH，烘干、炭化、灰化（500℃）加水10ml△溶解 50ml容量瓶③测定吸5～10ml样液于125ml分液漏斗中，以下步骤同①测A，在标准曲线上查找I2（&g）x3计算&g/100gI= 第二节 食品中限量元素的测定测定方法有①滴定法（如Cl－、AgCl沉淀滴定法、Ca-EDTA络合滴定法）②离子选择电极法（F－）③极谱法（Cd2+、Ni2+、Zn2+、Mn2+）④比色法⑤原子吸收分光光度法⑥原子发色光谱法⑦荧光光度法（Se）主要介绍④⑤⑥后三种方法一、 原子吸收分光光度法〈一〉 概述1基本过程原子吸收分光光度法是基于测定物质的原子蒸气吸收特定辐射谱线的一种分析技术。光源发射出特征谱线供待测元素的原子吸收后，再测定特征谱线减弱的强度，以此求出样品中待测元素的含量。（与分子吸收光谱相似）2特点特征性强（线状光谱，分子吸收为带状光谱）每种元素几乎都有各自与其他元素不可能混淆的特征吸收谱线。分析速度快样品处理后，火焰法仅几十秒钟（无火焰）石墨炉法为几分钟 检出极限低检出极限为10-2～10ppb绝对检出量为10-12～10-13精密度高干扰少用同一溶液不经分离可同时测出多种级分范围广几乎能测所有金属元素和一些非金属元素（七十多种）（65种）〈二〉 基本原理原子光谱的发射和吸收示意图如下：由于各种元素的原子结构与外层电子的排布各不相同，所以不同元素的原子从基态激发至第一激发态，或从第一激发态跃迁回基态时，其吸收或发射的能量不同，所以具有较好的选择性。对于大多数元素而言，共振线是最灵敏的谱线。光源的共振线被待测原子蒸气吸收的程度与蒸气中基态原子数成正比，即与待测原子浓度成正比。频率为&，光强度为I0一束共振线通过厚度为L浓度为C的原子蒸气时，透射光强为I，吸收系数为K&，遵守朗伯定律：即：I= I0e-K&CL吸光度A=lg =K&C（ &&透光度）即吸光度A与院子浓度成线性关系，根据标准溶液的吸光度及标准溶液的已知浓度，求出待测溶液中待测元素的浓度&&原子吸收分光光度法分析的定量基础。〈三〉 原子吸收分光光度计1光源&&空心阴极灯2原子化系统&&有①火焰原子化系统（雾化器、燃烧器）②无火焰原子化系统（有冷蒸气原子化器为汞分析仪；有电热高温石墨管原子化器3单色管&&滤掉混杂的其他光谱线4光电倍增器&&光 电流5放大器&&电流放大6读数器&&以吸光度A表示〈四〉 条件选择1排除干扰光谱干扰 背景干扰（与原子化器有关）化学干扰（生成难挥发的化合物）溶剂影响2分析条件选择分析谱线选定空心阴极灯工作电流火焰条件原子化温度、时间如P375表12&9工作条件P376表12&10测定参数〈五〉 定量分析方法常用方法有：①标准曲线法（基本同分子分光光度）②紧密内插法③标准加入法④直接比较法（ ，误差大）只介绍②③1紧密内插法选择标准曲线上两点为标准，使样品浓度介于二者之间，即C1＜Cx＜C2则Cx = &2标准加入法（增量法）当待测溶液的组分不确切，含量难以确定时，可用标准加入法。它是利用标准曲线外推法而求得样品的浓度。设待测元素浓度为C0（稀释后）在待测液中加入标准溶液，使加入后（稀释至一定体积）浓度分别为Cx，Cx+ C0，Cx+2 C0，Cx+4 C0以A对C作图&由Cx离原点距离就可知Cx由此可求出原样品中待测元素浓度〈六〉 应用实例1钙的测定①标准钙使用液标准应用液浓度25&g/ml稀释溶液2％（氧化）镧溶液释放PO 消除干扰②系列标准稀释液（稀释液同上）吸取使用液 容量瓶 标准系列浓度（&g/ml）0 50ml 01 50ml 0.52 50ml 13 50ml 1.54 50ml 26 50ml 3③样品液样品0.5～1.5（液体5～10g）+（4：1=HNO3：HClO4）混合消化液20～30ml消化至透明 加水，△去HNO3 水定容测定时吸取样液+2％氧化镧定容④测定操作参数元素 波长 光源 火焰 浓度Ca 422.7nm 可见 空气&乙炔 0.5～3&g/ml⑤标准曲线绘制⑥计算X（mg/100g）= C、C0为元素空白的查出浓度&g/mlV&&样品定容体积f&&稀释倍数m&&g二、比色法〈一〉双硫腙比色法1铅的测定①原理样品经消化后，在pH=8～9时Pb2++双硫腙（二苯硫腙P355） 红色螯合物可被三氯甲烷、四氯化碳等有机溶剂萃取加入盐酸羟胺、柠檬酸铵，可防止Fe、Cu、Zn等干扰比较颜色深浅，可测Pb浓度 ②测定吸取10&g/mlPb标准溶液0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5ml 分液漏斗中，加入1％HNO3 20ml加入柠檬酸铵/三氯甲烷于&=510nm测A同样测待测液，绘制标准溶液2锌的测定原理在pH=4.0～5.5时Zn2++双硫腙 紫红色络合物，溶于CCl4加入硫代硫酸钠可防止Cu、Hg、Pb、Ag、Cd&=530nm处测A3镉的测定在碱性溶液中，Cd2+与双硫腙反应生成红色螯合物用氯仿萃取&=518nm处测A4汞的测定在pH=1～2酸性条件下，Hg2+与双硫腙生成橙色螯合物，用氯仿萃取于&=490nm处测A，比色〈二〉其他比色法对于有些金属离子可选用专业性螯合剂，显色进行比色分析，如：①Cu2++铜试剂（二乙胺基二硫代甲酸钠） 棕黄色&=440②Cr6++二苯胺基脲 紫红色&=540③Sn4++苯芴酮 橙色&=490④二、 火焰发射光谱法又称原子发射光谱法〈一〉 原理激发态原子可产生一系列不同波长的光谱线（线状）可根据某元素特征光谱鉴别元素，利用光谱线强度测其含量。食品分析中常用火焰光度计测定某些元素含量谱线强度I=ac（a为常数）定量方法：可采用标准曲线法和标准加入法〈二〉 测定示例食品中钾、钠的测定（GB12397-90）1样品的处理称样1g+（HNO3：HClO4=4：1）混合酸消化、加热至无色透明液 用去离子水定容 稀释定容2标准系列溶液吸取标准溶液配成含钾钠为K 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5&g/mlNa0 1 2 3 4 5 &g/ml3测定 ①K将样液、空白液、标准系列液分别导入火焰，测发射强度&=766.5nm，空气压力为0.4&105Pa火焰调整至不出现黄火焰为准。②Na&=589nm，其余同K&&&&&&&&&&&第六章 酸度的测定第一节概述一、 概念有不同概念的酸度。有总酸度、有效酸度、挥发酸、牛乳酸度1总酸度总酸度&&食品中所有酸性成分的总量。又可称为滴定酸度。包括以离解的和未离解的酸的浓度2有效酸度有效酸度&&被测溶液中H+的浓度（准确说是H+的活度）。即以离解的酸的浓度，用酸度计（pH计）测定3挥发酸挥发酸&&易挥发的有机酸（甲、乙、丁酸等）4牛乳酸度①固有酸度（外表酸度）新鲜牛乳的酸度（酪、白蛋白；柠檬酸、磷酸盐），一般占0.15～0.18％（以乳酸计）②发酵酸度（真实酸度）牛乳放置后，酸度升高的那部分酸度（乳糖发酵&乳酸）发酵酸度=总酸度－固有酸度含酸量＞0.02％为不新鲜牛乳二、 测定意义1有机酸与食物的色、香、味及稳定性有关色：叶绿素、花青素与酸度有关香：挥发酸给予食品特定香气味：甜酸比适当&&各自独特味道稳定性：pH低抑制细菌生长，防止Vc氧化2判断质量好坏的重要指标挥发酸种类及含量可判断腐败程度发酵制品：甲酸&细菌性腐败&水果发酵品：＞0.1％醋酸（挥发酸） 腐败&牛乳（啤酒）乳酸&＞0.2％ 腐败&油脂（酸价）游离脂肪酸&腐败&3判断果蔬成熟程度确定加工工艺条件果蔬 酸度&甜度&则成熟度&加工工艺与酸度有关三、 食品中有机酸的种类1常见有机酸常见有机酸主要有柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、乳酸、醋酸、草酸&&见P116 表6-1表6-22有机酸含量柠檬酸、苹果酸含量见表6-3pH值见表6-4表6-5第二节 酸度的测定一、 总酸度的测定1直接滴定法a 样液制备固 碎 液 定容 过滤 取液（含酸0.035～0.07g）使耗0.1mol/LNaOH＞5ml，一般最好10～25ml（除CO2）b滴定取制备液50ml酚酞3～4d，以0.05or0.1MNaOH滴定2电位滴定法以电位突变确定终点pH= 总酸度（％）= 3说明①各类食品的酸度常以主要酸表示，如：葡萄及制品 酒石酸K=0.075（K为1mmol/LNaOH相当于酸的克数）柑橘及制品 柠檬酸K=0.064苹果 苹果酸K=0.067乳、肉 乳酸 K=0.090酒类、调味品 HAc K=0.060总酸度 ％ P120 总酸度（％）②乳品、面包等食品以 T表示即中和10g（ml）样品所需0.1mol/LNaOH的毫升数&&乳品中和10g（ml）样品所需0.1mol/LNaOH的毫升数&&面包一般新鲜牛乳16～18 T面包 3～9 T标准：婴儿配方乳粉Ⅱ（GB10766-89）优级 一级 合格乳酸度 ＜14.0 T ＜15.0 T ＜16.0 T 二、 有效酸度的测定测定方法主要有：电位法、比色法、化学法（现已不用）〈一〉 电位法1样品处理①液态样品：除CO2后测定②固态样品：捣碎，10g样品/100ml水，过滤后测定③含油量较高的样品：先分离油后再测定2测定①预热、调零②校正（以接近标准缓冲溶液）③测定pH=2.63 0.01pH〈二〉 比色法1试纸法 快不准确2标准管比色法要求色度低 0.1pH1pH标准酸色管系列（加指示剂）不准确三、 挥发酸的测定正常食品挥发酸含量较稳定糖的发酵可使挥发酸含量增加，降低品质，所以是质量控制指标。测定方法有直接法和间接法〈一〉 直接法直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来，再用标准碱溶液滴定（用于挥发酸含量高的样品）例：水蒸气蒸馏法a 原理样品处理后，加入适量（1.00ml10％）H3PO4，使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏出总挥发酸，冷凝收集液&滴定，下同总酸度测定，作空白试验b滴定流出液加热至60～65℃加入酚酞三滴，用0.1MNaOH滴定至微红色。c计算 常以醋酸= 0.06&&醋酸换算系数 醋酸g/1mmolNaOHd说明若含CO2及SO2应排除干扰CO2在电磁搅拌下，低真空抽气SO2用I2滴定（淀粉指示剂）扣除滴定量〈二〉 间接法用碱滴定不挥发酸（用于挥发酸含量少或蒸馏液有损失或被污染的样品）挥发酸=总酸－不挥发酸挥发酸的测定还可用色谱法测定第三节 有机酸的分离与定量一、 简介有机酸的分离与分析多采用色谱法。色谱法多种类型，有各种分类法流动相物态 气相（气固、气液）液相（液固、液液）柱色谱固定相使用形式 纸色谱薄层色谱（吸附剂粉薄层）吸附色谱法分配色谱法分离过程机制 离子交换色谱法排阻色谱法（多孔物质排阻大分子）离子对色谱法二、 气相色谱法将不挥发的有机酸进行衍生，如甲酯化法、三甲基硅烷衍生法利用气体作流动相，用惰性气体N2等载体载着欲分离的混合试样，通过色谱柱中的固定相，与其发生作用，不同组分在固定相中滞留时间有长有短，从而以先后不同次序从固定相中流出，再经检测、放大、纪录。从而定性（保留时间、保留值）、定量（色谱峰高or面积）三、 高效液相分配色谱法1特点及原理、使用范围①高压150～350&105Pa②高速＜1h③高效分离效果高塔板3万/m＞0.2万/m（气相）④高灵敏度（最小检测量） 10-9～10-11g（0.001～0.000001&g）（进样量1～10&l）⑤样品经粉碎、浸泡、离心、超滤处理注入液相色谱系统&&进样器。以2.5％NH4H2PO4液为流动相，化学键合柱为固定相，经两相分配分离，于紫外检测器（对特定波长紫外光选择性吸收、组分浓度与吸光度遵守比尔定律。200nm波长进行定量分析。⑥适用于果蔬、乳及制品、酒、调味品2仪器及试剂①高效液相色谱仪一般具有以下主要部件：贮液器、高压泵、梯度洗提装置、进样器、色谱柱、检测器、恒温器、纪录仪②试剂高纯水2.5％NH4H2PO4&&流动相有机酸标准（混合）液80％乙醇（浸提样液用）3测定①样品处理样品5～10g 碎 浸提 离心 定容 取5ml样液 蒸干 溶解 离心 超滤（0.45&m滤膜） 进样液②标准有机酸溶液色谱图绘制用微量进样器进样标准（混合）溶液，经柱分离 检测 纪录 色谱图（标准）③样品测定取样品进样（处理）液（1～10&l）色谱分析 样品色谱图4计算对照二图，以峰的保留时间定性，以峰高or峰面积定量，并根据样品稀释计算。四、 高效液相离子交换色谱法1原理利用强碱性阴离子交换树脂柱进行分离。利用羧基与N，N&&双环己基碳酰亚胺、羟胺、Fe3+反应生成紫红色螯合物（&max=530nm）由比色计检测吸光度，纪录仪纪录出色谱图，从而进行定性定量分析。2仪器见P135图6-33测定①用0.2mol/LHCl配制系列不同浓度标准有机酸溶液。注入分析仪分析、纪录色谱图（标准）②用0.2mol/LHCl溶解样品进行分析读色谱图。据色谱峰保留时间定性。据色谱峰面积或峰高定量。4适用范围、特点水果、蔬菜、食醋、酱油、果酒、啤酒、咖啡检出限量：0.01&mol 2h不能检测草酸第七章 脂类的测定第一节 概述1脂类 脂肪（不同的三酰甘油酯）类脂（磷脂、糖脂、甾醇、固醇、V脂&&）2重要营养成分之一（热能、必需脂肪酸、V脂载体、调节生理）3影响食品的品质、质构及风味4测定意义评价品质、营养价值、质量管理、贮藏方式5提取剂的选择常用溶剂：乙醚（溶解强、沸点低、易燃、可含2％H2O，易抽出糖分）石油醚（溶解弱于乙醚、含H2O少）以上两种均不能提取结合态脂氯仿&甲醇（可提取脂蛋白、磷脂，适合于水产品、家禽、蛋制品）6预处理碎、烘干、加海砂（防结块）、无水Na2SO4（H2O高时）（减小水量）第二节 脂类的测定方法食品的种类不同、脂肪含量及存在形式不同，测定方法也就不同。常用的方法有：1索氏提取法2酸水解法3氯仿&甲醇提取法4罗紫&哥特里法5巴布科克法6盖勃法一、 索氏抽提法（GB）第一法试验内容略P139-1411原理干燥样品用无水乙醚或石油醚回流提取，游离脂肪、磷脂、糖脂；色素、蜡、树脂等粗脂肪进入溶剂中，再回收溶剂，即得残留物&&粗脂肪2适用范围脂肪含量较高，结合态脂肪少，能烘干、磨细、不易吸湿结块的样品。（结合态脂肪测不出来）3测定见P140二、 酸水解法1原理试样+HCl 游离脂 乙醚（石油醚）提取 称重游离脂肪+结合脂肪总量2适合范围及特点适用于不能用索氏抽提法的易吸湿结块、不易烘干、加工后混合食品（含结合脂）但不适用于含磷脂较多的鱼、贝、蛋及含食糖高的食品（磷脂 脂肪酸+碱糖 碳化 影响结果）3测定方法①试样+HCl 消化② 多次提取消化试样+10ml乙醇 具塞量筒中 摇、静置 取上清液 洗 再提取上清液 已称重的锥形瓶内③蒸干、烘干（回收溶剂后，水浴上蒸干100～105℃下烘干）④称重4计算同上 5说明样品充分磨碎，样液混匀，消化至无块状碳粒。加入乙醇、石油醚作用乙醇：沉淀蛋白质促进脂肪球聚合石油醚：降低乙醇在乙醚中溶解度使乙醇溶解物留在水层。残留物若有黑色焦状杂质，可用乙醚&石油醚溶解、过滤三、氯仿&甲醇提取法（CM法）1适用范围及特点适用于结合态脂类（如磷脂、蛋白脂）如：鱼、贝、肉、禽、蛋、豆及制品并适用于高H2O试样测定（干燥样品加H2O）（索氏法不提结合脂、酸水解法使磷脂分解损失）2原理试样分散于氯仿&甲醇&水（试样中的）三种溶剂中，可提取全部脂类（氯仿层），滤去（甲醇层）非脂部分，回收溶剂，用石油醚提取（包括残留）脂类，去石油醚后，称脂重。3测定方法5g样品 具塞三角瓶 回流1h 过滤 蒸发（回收溶剂） 离心 取醚层10ml除醚 称重4计算5说明①溶剂回收时，不能蒸发至完全干涸（否则石油醚难溶解脂肪）②从加入到吸收石油醚中，应避免其挥发（保证体积准确）四、罗紫&哥特里法（碱性乙醚提取法）（Rose-Gottlieb）1适用范围液壮乳、乳制品 GB/T62原理（重量法）利用氨&乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂肪成分溶解于氨&乙醇溶液中，脂肪游离出来。再用乙醚&石油醚提取脂肪，去溶剂 称重 乳脂肪3测定（P144图7-2）10mlor1g样品 提脂瓶 振摇 振摇 冷却 摇 摇 静置30min 读V醚（总体积） 放V1醚层（部分） 烧瓶m1 去醚 称重m24计算5说明①因为脂肪球被酪蛋白钙盐包裹，所以需用氨水处理成为可溶性盐。②乙醇使蛋白质沉淀，防止乳化。溶解醇性物质 水层③石油醚可使提出液中水分减少，在乙醇及石油醚作用下，使可溶性非脂成分（如糖分等）减少，分层清晰。④可用100ml具塞量筒代替抽脂瓶，用移液管吸取醚层。五、巴布科克法和盖勃法Babcock Gerber GB/T61适用范围及特点糖少（不加糖）的鲜乳及乳制品（糖多的易焦化，误差大）此法简便、迅速、不如重量法准确但能满足精度要求（标准方法）2原理（容量法）（湿法提取）浓H2SO4 乳 游离脂肪 离心读取脂肪层数值3巴布科克法（P145图7-3）17.6ml鲜乳 巴氏瓶 混合（至无凝块） 离心（1000r/min&5min） 离心2min 离心1min 静置5min 读数 脂肪％解释见P147⑥牛乳=1.03g/ml&17.5ml=18g脂肪=0.9g/ml&0.2ml（1大格）&10格=1.8g/10大格每大格 1％（（1.8/18）&10）4盖勃法盖氏乳脂汁 振摇 静置5min 5min 调橡皮塞 （脂肪在刻度内） 离心 水浴（65～70℃5min） 取出读数（上下差） 脂肪％说明如下：a硫酸破坏乳脂肪球膜增加密度低脂肪易析出、浮出b异戊醇促使脂肪析出，降低脂肪球表面张力，使形成连续脂肪层。c加热（水浴）离心的目的是促使脂肪离析d刻度数=脂肪％三种测定乳脂肪方法的比较准确度罗紫&哥特里法＞巴布科克法＞盖勃法第八章 碳水化合物的测定第一节 概述物理法（密度法、折光法、旋光法）还原糖法（高锰酸钾法、直接滴定法、斐林氏法、蓝爱农法、二硝基水杨酸比色法）化学法 碘量法单糖 缩合反应法低聚糖 色谱法 气相色谱法液相色谱法酶法 葡萄糖氧化酶 葡萄糖&&半乳糖脱氢酶 半乳糖、乳糖淀粉 水解成单糖 测定旋光法多糖 果胶 重量法比色法纤维 重量法第二节 可溶性糖类的测定一、 可溶性糖类的提取和澄清〈一〉 提取液制备1常用提取剂&&水、乙醇2提取液中含糖量控制0.5～3.5mg/ml3含脂肪食品先脱脂，然后用水提取4含淀粉及糊精食品（乙醇沉淀淀粉等）用70～75％乙醇溶液提取5含乙醇及CO2液态食品，蒸发至1/3～1/4原体积，以除去C2H5OH及CO26 酸性食品应先中和防止低聚糖部分水解7 提取固体样品有时需要加热，以提高提取效果。一般在40～50℃，防止多糖溶出8 乙醇作提取剂加热时应安装回流装置〈二〉提取液的澄清1影响测定的杂质色素、蛋白质、果胶、可溶性淀粉、有机酸、氨基酸、单宁可影响颜色、浑浊、过滤困难2澄清剂①醋酸铅（中性）Pb（CH3COO）2?3H2O可除区蛋白质、果酸、有机酸、单宁②乙酸锌和亚铁二者生成氰亚铁酸锌&吸附蛋白质等干扰物③硫酸铜和氢氧化钠Cu2+使蛋白质沉淀3澄清剂用量用量适宜，以无新沉淀为准，如1～3ml饱和醋酸铅（30％）4除铅剂由于铅影响还原糖的测定，生成铅糖化合物常用除铅剂有草酸钠、硫酸钠、磷酸氢二钠二、 还原糖的测定还原糖的测定是一般糖类定量的基础还原糖的测定方法有：蓝&爱农法 直接滴定法高锰酸钾法 萨氏法碘量法 二硝基水杨酸比色法铁法〈一〉 蓝&爱农（lane-eynon）法（国际上常用的定量糖的方法）1原理斐林试剂甲 Cu2+ （CuSO4?5H2O）斐林试剂乙 酒石酸钾钠+NaOH甲乙混合 酒石酸钾钠合铜&&终点的滴定&亚甲基蓝（无色）2测定①预测要求很快达到终点，因为亚甲基蓝易被空气氧化为蓝色，且要求在加热的情况下以除去空气，所以需作预测准确吸取斐林试剂甲5ml乙5ml 锥形瓶加入样液（15ml）△至沸腾，继续滴加样液至蓝色消失，再加入亚甲基蓝指示剂，再滴至蓝色褪尽。②测定甲、乙各5ml 锥形瓶中加入比上述预测量少0.5～1ml样液在2min内沸腾，维持沸腾2min加入3滴亚甲基蓝指示剂，再在1或3min内滴定至蓝色褪尽3计算m&&样品质量，mgV1&&滴定量mlV&&样液总mlF&&还原糖因素，即10ml费林试剂，相当的还原糖量mgF的求得有两种方法：a用标准糖（还原糖）液用上面同样方法标定10ml费林试剂求得b查蓝&爱农法专用&还原糖因数表&附表11、12、13（P453～P455）例 若V1=26则F=49.9（P454）若允许有1％测定误差，可不校正。否则需校正。校正方法如下：若标准葡萄糖液100ml含糖199.3mg。对于10ml费林试液从P454附表查得葡萄糖滴定量应为25.00ml，若有出入需校正说明：①测定结果用哪种还原糖表示，就应查哪种糖&因数表&②蔗糖的存在影响测定结果（使结果偏高）需校正（P453附表11）③斐林试剂甲、乙液必需分别贮存，用时混合，否则酒石酸钾钠合铜在OH－下析出Cu2O&④热滴定a排除空气（O2）避免与还原性型亚甲基蓝反应　b加快Cu2+与还原糖作用〈二〉 直接滴定法1原理原理同蓝&爱农法是在蓝&爱农法基础上发展的一种方法，其特点是简便、快速、终点明显，为国家标准分析方法样品用乙酸锌+亚铁澄清处理斐林乙液中加入了亚铁见后）2测定①碱性酒石酸钠的标定（斐林试剂甲、乙二液（内有亚铁）的标定）取甲乙液各5ml，加入9～9.5ml葡萄糖标准溶液△2min内沸腾，准确沸腾30s滴至蓝色褪区，记下V葡萄糖F=C?VF&&10ml斐林试剂相当于葡萄糖质量，mg；C&&葡萄糖液浓度mg/mlV&&葡萄糖液消耗体积②预测吸取甲乙液各5ml，加水10ml，2min内△至沸，准确沸腾30s，用样液滴定至蓝色褪去，纪录V样液③测定吸取甲乙液各5ml，加入预测样液V少1ml样液，△，2min内沸腾，准确沸腾30s，继续滴定至蓝色褪去，记下V样液3计算m&&样品质量mgF&&见前4说明在乙液中加入亚铁，使Cu2O&（红）生成无色络合物Cu2O+K4Fe（CN）6+H2O K2Cu2Fe（CN）6+2KOH〈三〉 高锰酸钾法（贝尔德蓝Bertrand）法1原理还原糖与酒石酸合钠反应生成Cu2O&Cu2O+2Fe3++2H+ 2Cu2++2Fe2++H2O10Fe2++2MnO +16H+ 10Fe3++2Mn +8H2O5molCu2O 2molKMnO4由KMnO4耗量求出Cu2O量再由Cu2O检索表P447～452，附表10 得出相当的还原糖量2适用范围及特点适用于各类食品中还原糖的测定，有色样液不受限制准确度高，重现性好但费时，需检索表3测定吸取样液50ml于烧杯中，加费林试剂甲、乙各25ml△，4min内沸腾，2min趁热在氏坩埚中抽滤，60℃热水洗涤去滤液。保留Cu2O&将坩埚用硫酸铁溶液50ml分数次将Cu2O溶解，滤入吸滤瓶中热水洗涤加入20ml4NH2SO4，用KMnO4溶液滴至微红色同时作空白试验4计算x&&Cu2O量mgA&&由x查出还原糖量mg（P447～454，附表10）m&&样品质量mg5说明①样液浓度应调到0.01～0.45％糖，可预试②不能按反应式直接计算还原糖，应查经验检索表（因为有副反应）〈四〉 萨氏（Somogyi）法1原理萨氏试剂中Cu2+Cu2++还原糖 Cu2OKIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3H2O+I2Cu2O+2H+ 2Cu++2I－2Cu++I2=2Cu2++2I－I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI因而由Na2S2O3消耗量即可求出I2 求出Cu+ Cu2O 还原糖量2适用范围及特点微量还原糖的测定0.015～3mg灵敏度高，重现性好，准确。终点清晰，有色样液不受限制3试剂萨氏试剂：Na2HPO4?12H2O 71g酒石酸钾钠 40g 1000mlCuSO4?5H2O 8g 4测定吸取样液5ml（含还原糖0.015～3mg）萨氏试剂5ml试管中，摇匀，盖好玻璃球在沸水浴中准确时间加热（加热时间见P169表8-1）③流动水迅速冷却④加入2ml2.5％KI 1.5ml1 M H2SO4 摇匀⑤用0.005mol/LNa2S2O3滴至淡黄色，加入1ml0.5％淀粉滴至蓝色消失（呈微绿色）同时作空白试验5计算S&&还原糖系数（P169表8-1）F&&Na2S2O3浓度校正系数 m&&试样质量mgV0、V&&空白试样消耗Na2S2O3V6说明①萨氏法也可用于常量（5～25mg）②萨氏试剂与斐林试剂不同之处在于Na2HPO4代替部分NaOH，碱度低，且只能配成一种试剂，可提高灵敏度③Na2SO4的作用是降低反应液中的溶解氧④玻璃球盖的作用是阻碍Cu2O氧化⑤加热时间不足，测量结果变化大，时间超过影响不大⑥淀粉试剂不宜加入过早，否则形成淀粉吸附物，不宜褪色，造成误差⑦测定样品的条件与测还原糖系数的条件相同⑧平行试验之差不超过0.05ml〈五〉 碘量法1原理&反应定量进行，不需查经验检索表。适用于醛糖、酮糖共存时，测定醛糖2测定准确称取样品10g 250ml容量瓶中，定容，放置30min过滤，取滤液50ml于碘量瓶中，加入：a 25ml 0.1N I2b 37.5ml 0.1N NaOH放置15min（暗处）加入8ml0.5MHCl用0.1N Na2S2O3滴至淡黄色加入1ml0.5％淀粉指示剂滴至蓝色消失 无色3计算其中：W&&样品量gV0、V1&&空白试样消耗Na2S2O3V0.09&&1ml 1N碘标准溶液相当于葡萄糖的克数（1分子糖 1分子I2（2个I原子）即180.12糖 126.91&2碘 &there4;1ml1vN I2 葡萄糖= 同理，乳糖0.1801g 麦芽糖0.171g三、 蔗糖的测定在食品生产中，为鉴别白糖、蜂蜜等原料品质，控制糖果、果脯、加糖乳制品等产品质量需测定蔗糖含量。还原糖法1原理蔗糖经用HCl水解，使蔗糖转化为还原糖，然后按还原糖测定方法，分别测定水解前后样液中还原糖含量，两者之差即为由蔗糖水解产生的还原糖量，乘以一个换算系数0.95即蔗糖％2测定吸取样液2份各50ml，其中一份直接加入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。另一份加入5ml6MHCl，置68～70℃水浴加热15min冷后加入100ml容量瓶加2滴甲基红，用20％NaOH中和至中性，加水至刻度。然后用直接滴定法或高锰酸钾法测定还原糖含量3结果计算蔗糖（％）=（转化后还原糖％－转化前还原糖％）&0.950.95&&蔗糖+H2O=葡糖+果糖324 18 180 180转化糖换成蔗糖系数 四、 总糖分的测定食品中的总糖分包括还原性糖（葡、果、乳、麦芽糖）和蔗糖反映的是可溶性单糖和低聚糖的总量为常规分析项目是麦乳精、糕点、果蔬罐头、饮料&&质量指标测定方法有直接滴定法&&（还原糖测定方法）及蒽酮比色法1原理同蔗糖的测定2测定按测定蔗糖的方法水解样品，再测定还原糖量3计算总糖（以转化糖计）％= m&&样品质量mgF&&10ml斐林试剂相当于葡萄糖质量，mg；V1、V2&&样品总体积消耗样品稀释液体积50/100&&稀释比例（参见P175测定方法。吸取样液50ml，稀释至100ml，再滴定）蔗糖水解5ml6mol/LHCl 100ml 70℃15min第三节 淀粉的测定（P190）一、 酸水解法二、 酶水解法三、 旋光法第四节 果胶物质的测定常用测定方法：重量法、咔唑比色法一、 重量法1原理样品 果胶& 酸、水提取 果胶酸钠 果胶酸 果胶酸钙& 烘干 称重2适用范围及特点适用于各类食品，方法稳定可靠，但费时，易夹杂。3测定①样品处理a新鲜样品切片+乙醇 沸水浴中回流15min 过滤 乙醇、乙醚洗涤 残渣b干燥样品研细 过筛 称样 （提取） 过滤（反复） 乙醇、乙醚洗涤 风干残渣②提取a水溶性果胶残渣 沸腾1h 冷却 定容 过滤 水溶性果胶提取液b总果胶残渣 沸水浴中回流1h（装冷凝管） 冷却 定容（250ml） 过滤 总果胶提取液③测定吸取提取液25ml 皂化0.5h 放置5min 放置1h（陈化） 煮沸5min 过滤 干燥恒重4计算（以果胶酸计）果胶（％）= m0&&埚+纸m1&&埚+纸+胶m&&试样0.9233&&果胶酸/果胶酸钙系数5说明第 节 纤维的测定一、概述1粗纤维食品的纤维是一种混合物粗纤维&&不被稀酸、稀碱所溶解，不能被人体消化利用的物质。它包括：部分纤维素、半纤维素、木质素、少量含氮物质。2碳水化合物的测定碳水化合物％=无氮浸出物％=[100％－（水分％+粗蛋白质％+灰分％+粗脂肪％+粗纤维％）]3膳食纤维①概念（从营养学观点、消化率、品质）膳食纤维&&食品中不能被人体消化的多糖类及木质素的总称。包括：纤维素、半纤维素、木质素、戊聚糖、果胶、树胶等。有取代粗纤维指标的趋势。②测定意义膳食纤维是膳食中不可缺少的重要物质之一，对维持人体健康、预防疾病有重要作用，对强化纤维食品的开发，食品的营养价值评定具有重要意义。③测定方法中性洗涤纤维测定水不溶性膳食纤维酸性洗涤纤维测定水溶性膳食纤维的测定（水溶性非消化多糖，主要是果胶）二、 粗纤维的测定测定方法容量法（2％HCl洗淀粉、糖、半纤用80％H2SO4水解重量法 弱酸、弱碱洗涤法酸性洗涤法弱酸弱碱洗涤（重量）法：〈一〉 测定原理热稀硫酸作用于糖、淀粉、果胶、水解除去热稀氢氧化钾溶解蛋白质、皂化剩余脂肪用丙酮或乙醚除去单宁、色素、残余脂肪、残渣减去灰分即为粗纤维〈二〉 测定步骤脂肪含量高的样品可光测脂肪含量后再测1酸处理1.25％硫酸煮沸样品，回流30min转入装有石棉网或亚麻布或双层尼龙纱的布氏漏斗中过滤，热水洗涤。2碱处理将残留物转移至三角瓶中，用1.25％NaOH加热至沸，回流30min立即用布氏漏斗中抽滤，加水洗涤3干燥将残留物转移至G2垂融坩埚（漏斗）中用热水、乙醇、乙醚洗。在105℃烘箱中烘至恒重。4灰化550℃下灼烧至恒重5计算粗纤维％= W1&&坩埚+残渣W2&&坩埚+灰分6特点重现性差纤维素、半纤维素、木质素在碱处理时发生部分降解而流失。三、 中性洗涤纤维的测定（NDF）（不溶性膳食纤维的测定）1原理中性洗涤浸煮后，除去蛋白质、游离淀粉、矿物质，&&淀粉酶分解结合态淀粉，丙酮去脂肪、色素2特点优：设备简单、操作容易、准确度高、重现性好缺：高蛋、高淀粉、大量泡沫、粘度大、过滤困难四、 酸性洗涤纤维的测定（ADF）1原理用十六烷基三甲基溴化铵的硫酸溶液回流、煮沸、除细胞内容物、残渣即为酸性洗涤纤维。2测定1g样品+100ml酸性洗涤剂 回流微沸2h 砂芯坩埚过滤（1号） 热水洗 丙酮洗 烘干 称重3特点结果高于粗纤维，低于中性洗涤纤维。由于在酸性洗涤剂下，半纤维素降解。所以，半纤维素=NDF－ADF　　　　　　 （中性）（酸性）第九章 蛋白质和氨基酸的测定　一、 概述测定蛋白质含量的方法：凯氏定氮法，快速测定法（双缩脲、紫外、水杨酸比色、染料结合法）测定氨基酸的方法：甲醛、电位滴定、茚三酮比色气相、液相、薄层、离子交换色谱、自动分析仪二、 凯氏定氮法消化、蒸馏、滴定（注意P220～221）三、快速测定法为满足生产过程的快速控制分析，减少环境污染、简便操作省时，建立了快速测定方法。如：双缩脲法紫外分光光度法水杨酸比色染料结合法〈一〉双缩脲法1原理双缩脲在碱性条件下，能与硫酸钠结合生成红紫色络合物。蛋白质中含有肽键，与双缩脲结构相似，也呈此反应。在一定条件下其颜色深浅与蛋白质含量成正比；&max=560nm可用吸收光度法进行比色测定。&2测定①标准曲线绘制以采用凯氏定氮法测出蛋白质含量的样品作为标准蛋白质样，按蛋白质含量40～120mg称去样品5～8份于钠氏比色管中，各加入1mlCCl4（阻滞淀粉、还原糖、色素、类脂物溶解，，消除干扰）加入双缩脲试剂（酒石酸钾钠，KOH ，CuSO4）50.00ml振摇均匀（10min）静置1h，取上层清液离心5min，再测&max=560nm时的A（水作参比）②样品测定准确称取适量样品，同样方法测样品的A3计算蛋白质（％）= x&&从标准曲线中查得蛋白质含量，mgw&&测定样液相当样品质量，mg4说明①高脂肪样品，先用醚抽出弃之②若有不溶物可抽出蛋白质后再测〈二〉紫外分光光度法1原理芳香族氨基酸（酪、苯丙、色）在280nm（肽键190nm）有吸收峰在280nm下，光吸收程度与蛋白质浓度（3～8mg/ml）成直线关系（但有干扰）可用于测定牛乳、麦、豆、蛋、肉等制成蛋白质的测定。2测定①标准曲线绘制以凯氏定氮法测出蛋白质含量的样品作为标准样品。取标准样品2g 小烧杯中，加入30ml0.1M柠檬酸液，提10min 离心10min分别吸取上清液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml于10ml容量瓶中，以8M脲2NNaOH液定容，振摇（浑浊时再离心）。以脲&NaOH液作参比，&max=280nm测A，绘制标准曲线②测定称取试样1.0000g，以同样方法测A3计算蛋白质％= 〈三〉水杨酸比色法1原理样品中蛋白质经硫酸消化后转变为铵盐，在一定酸度及温度条件下与水杨酸钠（含次氯酸钠）作用生成蓝色化合物，在&max=660nm处比色测定，求出含氮量，计算蛋白质％2测定①标准曲线吸取含氮2.5&g/ml的硫酸铵（NH4）2SO4标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml置于25ml容量瓶中分别加入：空白酸溶液2ml（P230.3②）磷酸盐缓冲液5ml加水至15ml水杨酸钠5ml36～37℃恒温水浴15min加入次氯酸钠2.5ml再在36～37℃恒温15min加水至刻度&max=660nm测A②样品处理称取0.2～1.0g置于凯氏烧瓶中，加入15ml浓H2SO4，0.5gCuSO4，4.5g无水硫酸钠，小火加热沸腾后，进行消化，待溶液澄清，呈暗绿色时，冷却，移至25ml容量瓶中，定容③样品测定吸取样液5ml（必要时稀释）以下步骤同上&标准曲线&操作3计算含氮量（％）= x&&含氮量&gk&&样品稀释倍数m&&样品质量，g蛋白质（％）=总氮（％）&F（6.25）F&&蛋白质系数4说明①消化样品，当天测定，重现性好②严格控制反应温度（36～37℃），15min ∵影响显色〈四〉染料结合法1原理蛋白质在特定条件下与染料定量结合生成沉淀，用分光光度计测定剩余染料量，根据染料消耗量计算蛋白质含量（染料有胺黑10B、酸性橙12）2测定①试剂见P229. 4①②②染料结合称脱脂样品（蛋白质370～430mg）准确加入染料溶液200ml，提40min③过滤离心用G2玻璃漏斗抽滤，静置20min取上清液4ml，定容至100ml，取部分离心5min④比色用1cm比色皿，615nm测A以水为参比液⑤标准曲线绘制以凯氏定氮法测样品蛋白质％以其为标准样品。按②～③相同方法测A并绘制标准曲线&⑥样品含蛋白质％查出根据样品的A，在标准曲线上查得蛋白质含量3说明①根据标准曲线可供同类样品长期使用②取样均匀③先脱脂（高脂样品）④具有经验性，&there4;操作须标准化四、氨基酸总量测定〈一〉双指示剂/甲醛滴定法（测定游离氨基酸）有单指示剂滴定法双指示剂滴定法单指示剂有：百里酚酞（无&蓝、黄&蓝）酚酞双指示剂有：中性红&&百里酚酞红&黄橙 无&蓝其原理均是用甲醛与－NH2作用，使碱性消失，再用强碱滴定－COOH&&测定：①样品（溶液）（20&30mg氨基酸+H2O+3滴中性红，用0.1NNaOH滴定至黄橙色②样品+中性甲醛+3滴百里酚酞，摇，静1min，用0.1NNaOH滴定至淡蓝色，计算。P235.5〈二〉电位滴定法1原理加入甲醛，固定氨基碱性。然后用酸度计指示滴定终点，根据加入甲醛后耗用NaOH量计算蛋白质％适用于混浊及色深样品的直接滴定。2测定①样液用NaOH滴定至pH=7.5～8.2②加入中性20％甲醛后，用NaOH滴至pH=9.2③同时作空白试验3计算氨基酸（％）= 〈三〉茚三酮比色法1原理氨基酸在碱性溶液中能与茚三酮作用生成蓝紫色化合物，&max=570nm其颜色深浅与氨基酸含量成正比。2测定①准确吸取100&g/ml氨基酸标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml至比色管中，补加水至相同体积。加入茚三酮、磷酸缓冲液各1ml，水浴中加热15min。加水至（或转入容量瓶中）25ml静置15min。在570nm下以空白液为参比液测A②样品测定吸取样液1～5ml，用同样条件下测A，查出氨基酸&g3计算氨基酸总量（mg％）= mg％=mg/100g五、氨基酸的分离及测定〈一〉个别氨基酸的测定1游离赖氨酸的测定①原理利用了赖氨酸与茚三酮在pH＜3的专一显色反应，在&=475nm处测A分析范围=0.075～0.2mg/ml②测定a 标准曲线在试管中分别加入赖氨酸标准溶液（0.2mg/ml）0.75、1.0、1.25、1.5、1.75、2.0ml各补足至2.0ml，&=475nm处测Ab 待测液测定吸取待测液2ml，加4ml茚三酮试剂&=475nm测A（茚三酮试剂&&茚三酮1.25g+94ml乙二醇甲醚；+CuCl2?2H2O1.7g+32ml0.M柠檬酸（HCl调pH=1.3） 250ml）2结合亚赖氨酸的测定（染料结合法）①测定原理测定样品中碱性氨基酸时，用丙酸酐将赖氨酸的&－NH2酰化掩蔽，使赖氨酸失去与染料（酸性橙染料12）结合的能力，分别测A未酰化A1=赖+组+精酰化A2= 组+精A1－A2 赖②测定a 标准曲线吸取3.89mmol/L染料0.1，0.2，0.3，0.4ml 25ml容量瓶中缓冲液定容，&=475nm处测Ab 样品测定醋酸钠 丙酸酐 磷酸缓冲 染料A 2ml 0.2ml && 20mlB 2ml 0.2ml && 20mlC 2ml && 0.2ml 20ml D 2ml && 0.2ml 20ml过滤 缓冲液25ml定容 测A查出相应染料浓度CA、CB、CC、CD mmol/LWCD&&C、D样品平均重WAB&&A、B样品平均重3.89&&染料起始浓度（mmol）25&&稀释倍数146.2&&精氨酸分子量106&&ml、mmol③计算赖氨酸％= 〈二〉高效液相色谱法进行氨基酸全分析1原理蛋白质经水解后经衍生化后，溶解于流动相溶液中，经色谱柱分离，经荧光检测器测定，转化为电信号分别输送给纪录仪和积分仪，纪录绘出色谱图。积分仪将各色谱峰进行积分，从而对各种氨基酸进行定量分析。2测定①样品水解②衍生物制备（为邻苯二甲醛作衍生剂）③程序控制设计④注射混合标准溶液5&l 色谱图⑤注射样液5&l 色谱图⑥求出含量〈三〉 氨基酸自动分析仪1原理（P240）分离氨基酸 氨基酸与茚三酮生成蓝紫色化合物 570nm处比色测定A脯+羟脯在440nm处测A（黄）第十章维生素的测定一、 概述维生素的测定是食品分析的重要内容。测定方法有：①生物鉴定法，需进行动物饲养试验。费时、费力。如测VD21天，少用②微生物法 如V 列入图标、繁琐、耗时。③化学法常用滴定法、比色法具有简便、快速、易普及④仪器法常用方法有：紫外、荧光、色谱（薄层、气相、液相）二、 脂溶性维生素的测定〈一〉 理化性质1溶解性易溶于脂肪、乙醚、丙酮、氯仿等有机溶剂2耐酸碱性A D E酸 　　　　　　　　　　碱3 耐热、氧化性A D E热氧化〈二〉 样品处理样品〈三〉 基本分析方法比色 紫外 荧光 色谱ADE〈四〉 比色法测定1 VA的测定（三氯化锑比色法）VA（0～50&g/ml）1ml25％三氯化锑&三氯甲烷9ml 3cm比色皿&=620nm（蓝色络合物）6s内测定A（灵敏、不稳定）2 &&胡萝卜素的测定以石油醚为展开剂，进行纸层析（点样、展开、洗脱、&&胡萝卜素极性小、移动快与其他色素分开）以石油醚调节零点（0~20&g）&=450nm下测A（本身颜色）3 VD的测定用分离柱装入无水硫酸钠；白色硅藻土、聚乙二醇；中性氧化铝；无水硫酸钠用石油醚洗涤，收集200ml淋洗液。用水在分液漏斗中洗淋（洗洗）将石油醚层经无水硫酸钠脱水后，减压抽干，用5ml三氯甲烷溶解备用。（分离钝化液）吸取分离钝化液1ml于1cm比色杯中，加入三氯化锑（25％）&三氯甲烷&乙酰氯溶液3ml于&=500nm（橙黄色化合物）测A（测定值为D2、D3的总和）标准曲线的绘制：P268样品测定4 VE的测定皂化 皂化处理需在N2气流中进行纯化 将处理样液注入装有吸附剂FloridinXS的分离柱，用苯淋洗出25ml 样液定容 取样液1~2ml于25容量瓶中，加入0.2％FeCl3乙醇液，加入0.5％&,&&&联氮苯，乙醇比色 溶液1ml用无水乙醇定容。10min后于&=520nm，测A（VE使Fe3+ Fe2+，Fe2++&,&&&联氮苯 红色化合物）（也可用邻二氮菲比色）〈五〉 紫外分光光度法1VA的测定VA在异丙醇溶液中，在&=325nm下有吸收峰吸收处理液（同比色法）用异丙醇定容于&=325nm处测Aa标准曲线绘制P256.4 ①b样品测定②2VD的测定样品处理同比色法处理样品用无水乙醇溶解，定容。于&=265nm处测A〈六〉 高效液相色谱法1VA、VE以流动相（甲醇：水=98：2）溶解样品处理液（过0.45&m滤）取20&l用C18反相柱分离VA、VE用紫外检测器检测&VA=325nm &VE=294 2982VD流动相：乙腈：甲醇=1：1紫外检测器波长&=245nmor&可变的为265nm〈七〉 荧光法1原理本质a 荧光的发生I1、I2为激发光 I3为荧光I3为在极短时间内发出较I1、I2长的荧光b激发光谱和荧光光谱荧光物质的特征光谱&&两个即激发光谱（荧光物质吸收光谱）荧光光谱（荧光反射光谱）&荧光强度测定原理a 荧光效率&&= 如蒽在乙醇中&=0.03荧光素钠在水中&=0.92b 荧光强度FF=2.3&I0KbCI0&&如射光，即激发光强度；b&&样品池光径；K&&吸光系数C&&样品浓度即F&Cc选择两种不同波长光测定荧光相各方向发射荧光与透射光混合在一起测荧光F与透射光垂直方向观测选择：激发光&1（I0）发射光&2（F）（&2＞&1）d荧光强度与浓度呈线性关系只限于极稀溶液2荧光计有光电荧光计荧光分光光度计图示如下：&特点：a灵敏度高，检出极限ppb、ppt、ppm。比分光光度法高2~3个数量级b选择性好c快速3影响荧光测定因素1温度2pH3溶剂4杂质5散射光4VE的测定①测定条件 狭缝激发波长295nm 3发射波长324nm 2（灵敏度0.3&7）②分别测定标准溶液的F1样品溶液的F2③计算（也可作工作曲线）C1&&标准溶液浓度&g/mlV2&&样品体积mlm2&&样品质量g5VA、VD的测定激发波长 发射波长VA 340 490 nmVD 425 475 nm三、 水溶性维生素的测定〈一〉 理化性质1溶解性易溶于水，不溶于大多数有机溶剂2耐酸碱性酸性介质中稳定碱性介质中不稳定3光、氧、热、酶、金属离子在碱性介质中，易受以上因素的影响如VB2&&紫外光敏感VC&&氧、Cu2+敏感&there4;一般在酸性条件下进行前处理〈二〉 荧光法测定B1、B2、C、（GB）1荧光物质①硫胺素 硫色素（P278）（荧光物质）②核黄素③抗坏血酸 脱氢抗坏血酸 喹喔啉（P292）2测定条件& B1 B2 C激发光（nm） 365 440 338发射光（nm） 435 525 420〈三〉 微生物法测VB2（GB12391-90）VB5（烟酸尼克酸）（GB12395-90）原理某一种微生物的生长、繁殖必需某些维生素L.arabinosus17-5需VB5如：干酪乳酸杆菌需VB2，细菌生长代谢物&&乳酸&CVB2，测定酸度，即可计算VB2含量（用NaOH滴定）〈四〉2.4&二硝基苯肼比色法测Vc（GB12392-90）1原理抗坏血酸经活性炭氧化处理为脱氢抗坏血酸，再与2.4&二硝基苯肼作用生成红色脎。&=500nm据脎在硫酸溶液中的含量（稳定）与总抗坏血酸含量成正比，进行比色测定。2标准曲线的绘制吸取标准稀释液（含1％硫脲&&帮助脎生成；0.05~0.6％革酸，防止Vc氧化。经活性炭处理）若干ml，使含1、2、4、5、8、10、12&g/ml 100ml容量瓶中定容各取4ml，加1ml2％2.4&二硝基苯肼 试管 37 0.5℃保温3h 冰水中滴加5ml85％H2SO4（1min）取出，室温放30min后比色以空白液调零点，1cm比色皿&=500nm测A绘制标准曲线3样品测定样品经碎，用1％草酸磨浆稀释定容，过滤用活性炭氧化处理，加入硫脲（后1％）以下步骤同上测Ax x（四）2.6&二氯靛酚滴定法GB6195-86（五）高效液相色谱法测B1、B2、C第十一章 食品添加剂的测定食品添加剂的种类繁多。（22类）同一添加剂又有不同的分析方法，就具体的分析方法（食品不同，含量不同）甚多。但归纳起来主要有：滴定法比色法紫外分光光度法荧光法离子选择性电极法色谱法（气相、液相、薄层）食品中添加剂的测定与食品添加剂的测定的方法又有区别，一个需要进行（前处理）分离，一个则不需要，加之含量差异，分析方法有的采用不同的分析方法。一、防腐剂的检验苯甲酸及盐类的测定山梨酸钾的测定常用的方法有：碱滴定法 色谱法紫外分光光度法 比色法1碱滴定法①原理自样品中分理出苯甲酸，然后用标准碱滴定。②测定a分离称样75g，+70ml饱和NaCl用10％NaOH中和至呈碱性（石蕊试纸） 250ml定容（NaCl饱和溶液）放2h，过滤。吸滤液100ml 分液漏斗至1：1HCl至呈酸性。分用70、60、60ml乙醚旋转方法抽提5min，静置分层，放出乙醚层，汇集一起 另一分液漏斗中，多次用10ml洗至洗液不呈酸性（石蕊试纸）b滴定乙醚抽提液 40℃索氏抽提瓶中回收乙醚剩液吹干乙醚，加入50ml中性乙醚+12ml水+3滴酚酞，以0.05NNaOH 微红色c计算苯甲酸钠％= （0.1441&&1mmol相当于苯甲酸钠克数）附 苯甲酸（钠）添加剂的测定①要求含量（％）&99.5 （苯甲酸钠&99）（铅计）重金属％&0.001&&②鉴别1g样+20ml40g/LNaOH，加1滴100g/LFeCl3生成赭色&加HCl（1：3） 白色&（黄色火焰 钠）③测定a苯甲酸称样0.25g加入中性50％乙醇溶液25ml，2滴酚酞，用NaOH滴至粉红色b苯甲酸钠提要：HCl+苯甲酸钠 苯甲酸；不溶于水，易溶于乙醚，用乙醚萃取生成的苯甲酸，排除干扰。据用HCl的量计算苯甲酸钠含量称样1.5g+25ml水+50ml乙醚10滴溴酚蓝（0.48/L）用0.5MHCl滴定摇，当水层显淡绿色为终点（黄&紫蓝，pH=3.0~4.6）x％= 0.1441&&1mmolHCl相当于苯甲酸钠克数2紫外分光光度法①原理在酸性溶液中，苯甲酸随水蒸气蒸馏出来&&除挥发性成分，用K2Cr2O7+H2SO4液[O]其他有机物。再蒸馏用0.1MNaOH吸收苯甲酸于&=225nm，测A②测定a标准曲线绘制1&吸取0.1mg/ml苯甲酸标准溶液50ml+70mlH2O1mlH3PO4、Na2SO420g于250ml蒸馏瓶中蒸馏，用5ml0.1MNaOH　50ml容量瓶吸收，吸收至45ml 50ml2&再在吸收液中加入1/30M K2Cr2O725ml 6.5ml2MH2SO4蒸馏10min后，加入1mlH3PO4、Na2SO420g、水40ml再蒸馏，用5ml0.1MNaOH　50ml容量瓶吸收，吸收至45ml 50ml3&取第二次蒸馏液2、4、6、8、10ml 50ml容量瓶中，0.1MNaOH至刻度以0.1MNaOH为对照液测&=225nm A绘曲线b样品测定称样10.0g 250ml蒸馏中，加入1ml H3PO4，以下同标准曲线中1&2&取第二次蒸馏液20~5ml 50ml容量瓶中，用0.1MNaOH定容。同样方法测&=225nm Ac计算P3143 色谱法①薄层色谱法样品酸化，乙醚提取苯甲酸，山梨酸浓缩点样于聚酰胺薄层板，展开剂（正丁醇：氨水：乙醇=7：1：2）展开。用溴甲酚紫显色据此移值与标准定性，及斑点大小、颜色深浅定量。（在此实验条件下苯甲酸、山梨酸比移值为0.73、0.82）②气相色谱法样品处理同上用氢火焰离子化检测器检测气相色谱分离与标准系列比较定量③液相色谱法样品经处理后，注入仪器，组分分离，用紫外检测器检测（苯甲酸230nm，山梨酸254nm测A与标准比较定性、定量4比色法①原理&②测定a样品加水捣碎 过滤 定容b取样品定容稀释液5ml山梨酸标准液（0.1mg/ml）0、2、4、6、8、10ml加2mlH+，K2Cr2O7液，△，冷却，加2ml巴比妥酸液在&=530nm处测A&&二 抗氧化剂的测定1 BHA（叔丁基对羟基茴香醚）的测定测定原理：样品经石油醚萃取加入72％乙醇，使BHA转入乙醇相中，再与2.6&二氯醌氯亚胺&硼砂（缓冲）溶液的显色剂反应生成蓝色化合物。在&=620nm处测A2 BHT（2.6&二叔丁基对甲酚）的测定测定原理用水蒸气法将BHT分离出来，溶解于甲醇中（甲醇液接收）加入邻联二茴香胺（另加亚硝酸钠溶液）生成橙红色化合物，用氯仿萃取。在&=520nm处测A3 PG（没食子酸丙酯）的测定测定原理样品经石油醚提取，用醋酸铵萃取，与酒石酸亚铁作用，生成紫红色化合物。在&=540nm处测A4 可用气相色谱法测BHA、BHT三、发色剂&&亚硝酸盐、硝酸盐的测定1亚硝酸盐的测定样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后在弱酸性条件下（HCl）亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化。与盐酸奈乙二胺偶合生成紫红色染料&2硝酸盐的测定（镉柱法）样品经用蛋白质沉淀剂（亚铁+乙酸锑）沉淀蛋白质，除去上层脂肪。过滤后（用饱和硼砂溶液作提取剂）得提取液。通过镉柱（P321图11-2）在氨pH=9.6缓冲液中NO +Cd=CdO+NO 用盐酸奈乙二胺法（比色）测NO 总量减去未经镉柱还原前的NO ，则得由NO 还原产生的NO 量乘以换算系数1.232得硝酸钠（NaNO3）含量四、 漂白剂&&二氧化硫及亚硫酸盐的测定测定方法有比色法、滴定法、色谱法1盐酸副玫瑰苯胺比色法（对品红）a亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成络合物[HgCl2SO3]2-Na2HgCl4+SO2+H2O [HgCl2SO3]2-b与甲醛作用生成羟甲基磺酸c与对品红（盐&&）作用生成紫红色络合物聚玫瑰红甲基磺酸d&=225nm处测Ae样品处理见P3272 中和滴定法本品适用于SO2＞0.1g/Kg食品的测定a样品+24（固+44ml）ml水 蒸馏瓶b接受瓶中加10ml0.3％H2O2吸收，并用N2流通入蒸馏瓶c 加热蒸馏瓶10mind H2O2将SO2 [O]成H2SO4e同时作空白f 用0.01MNaOH滴定样品以甲基红、亚甲蓝指示剂（pH=5.4紫红 绿）滴至橄榄绿色为终点五、 食品合成色素的测定测定方法主要有：薄层层析法、高效液相色谱法1薄层层析法①原理在酸性条件下，用聚酰胺吸附水溶性合成色素，而与天然色素蛋白质、脂肪、淀粉等分离。在碱性条件下，用适当溶液（如乙醇&氨）将其解吸。用薄层层析法分离鉴别与标准比较定性，测A定量②测定前的样品处理a样品处理去CO2去C2H5OH去蛋白质（10％钨酸钠）去油脂（石油醚）调pH=4去淀粉（淀粉酶）b吸附分离样液中加入0.5~1g聚酰胺，加热至70℃混匀，pH=4过滤，用70℃，pH=4热水洗滤。用乙醇&氨溶液分次解析色素，收集解析液，水溶驱氨c定容单色&&水定容复色&&50％乙醇定容③薄层层析分离及定性a薄层板1.6g聚酰胺+0.4g可溶性淀粉+2g硅胶G+15ml水研匀、铺在玻璃板上（0.3mm厚）凉干，80℃1h 干燥器中b点样用微量注射器或毛细管将样液点于薄层板上（离底2cm左右2cm线宽＜2mm）成一条底边的线c展开层析缸内放入展开剂（如苋菜红、胭脂红用甲醇：乙二胺：氨水=10：3：4）将薄层板下端浸入溶剂0.5~1cm左右，放约1h（色素明显分开）取出晾干d比移值Rf的测定可用纸层析（层析纸）测定方法基本同上a、b、cRf= 与标准样液Rf比较定性为何种色素④定量测定刮下色斑（各条状）移入漏斗（G3砂芯）用丙酮&氨水液解析抽滤b用柠檬酸（20％）调pH=6c定容在各色素&max处测A，如柠檬黄428nm，胭脂红508nme作标准曲线f计算色素（mg/KgL）= c&&从标准曲线上查出色素含量&g/mlv&&提取液总体积w&&样品质量（g）附：胭脂红的测定1 鉴别①取样0.10g 100水红色澄清液，微溶于乙醇，不溶于油脂使动物纤维染色②0.001g/100ml乙酸铵&max=508&2nm③纸上层析与标准样品相同展开剂：正丁醇：乙醇：氨水=6：2：3浓度0.1g/100ml温度20~25℃用量2&L展开剂前沿上升限度150mm2 测定①三氯化钛滴定法②比色法0.5g 1000ml（水）吸取10ml 500ml（水）1cm比色皿 ，&=508nm测A3 x％= 六、食品添加剂VA的鉴别与测定1含量指标标示量的％&95.0（酸值&2，过氧化值&1.5ml/g0.01Na2S2O3）2鉴别取样1滴（油状），加三氯甲烷10ml溶解；取2滴，加2mlCHCl3，0.5ml25％三氯化锑SbCl3，显蓝色，渐变紫红色。3测定紫外分光光度法称重，用环己烷溶解，稀释，定量为3~5&g/ml液，测定吸收峰波长，并按下表波长处测定吸收度A计算各A与A328比值和E （328）（E （328）为百分吸收系数）nm 规定A比值300 0.555316 0.907328 1.000340 0.811360 0.299若A（各&）比值不超过上表规定A值0.02则可按〈1〉式计算x= E （328）&1900 〈1〉（VA单位/g）若超过，则用校正后值A328（校正）=3.25（2 A328―A316―A340）食品分析方法的建立食品分析方法的建立主要从两个方面考虑1样品处理是食品分析的前提应根据不同样品采用不同方法进行样品处理采取的措施：分离、掩蔽2选择适宜的测定方法根据待测祖分的性质特点及要求进行选择①建立测定方法的依据a待测祖分的性质如黄曲霉毒素AFTB1难溶于水、己烷、戊烷、石油醚、乙醚易溶于氯仿、甲醇、乙醇、丙酮、油对光、热、碱稳定对碱、氧化剂不稳定在365nm紫外光照射下（激发&=425nm）b被测食品样品的特征根据不同食品样品的不同特征，采取相应的样品处理方法提取：根据性质，可选用甲醇、氯仿为溶剂。油脂高的需用己烷、石油醚脱除。用甲醇：水=55：45萃取（AFTB1易与蛋白质大分子包围）AFTB1净化：用乙醚、己烷去油脂、色素、用甲醇、氯仿洗下AFT采用液&液分配法色谱柱分离浓缩：蒸发皿中挥干后再溶解溶解液为苯&乙腈液②建立分析方法的原理及技术a分离分析方法的确定一般采用提取、净化、浓缩步骤据性质AFTB1可采用荧光分光光度法进行测定。激发&=365nm，发射&425nm采用薄层色谱法进行定性、定量分析。关键是选择良好的吸附剂（硅胶G）和适宜的展开剂（乙醚、丙酮+氯仿）b进样量的确定稀释定量：样液中AFTB1荧光点强度与AFTB1标准点最低检出量
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