气质联用（GCMS）
主题：【求助】怎么才能去出掉乙酸乙酯里的水分呢？谢谢大家！
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qiulfei1010
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ID：qiulfei1010
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发表于： 10:20:26
气相TDI分析的具体分析方法各位大哥大姐：你们好！小弟最近分析固化剂里面的TDI检验出来的数据，比实际低，不知道是什么原因，我用纯的TDI配了一个4%的含量，而用色谱仪测出来只有3.5%再配一个1.4%的含量，而用色谱仪测出来只有1.1%帮我分析一下原因。我们条件是进样口200度，，柱温150度，，FID250度，，恒温5分钟。用乙酸乙酯溶解，加三氯代苯，为内标物。进样0.4微升。还有就是怎么才能去出掉乙酸乙酯里的水分呢？谢谢！！
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为什么你的乙酸乙酯含水呢？拿卡氏水分测定仪测试一下吧。分子筛可以除水，乙酸乙酯也不怕浓硫酸，只是用浓硫酸干燥后可能会带痕量的酸。
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ID：jimzhu
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用无水硫酸钠干燥。
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ID：jimzhu
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测得含量低，看看校正因子测定准不准？也看看所配的样品准不准？
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ID：jiangwibo
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用分子筛就行了,不用很特殊处理的
ruan651209
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ID：ruan651209
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标准里都推荐过5A 分子筛
feidalchan
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ID：feidalchan
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我记得论坛里有类似的问题，好像说可以用醋酐除水。不知道可不可行，你也可以试试看吧
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ID：jimzhu
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原文由 feidalchan(feidalchan) 发表:我记得论坛里有类似的问题，好像说可以用醋酐除水。不知道可不可行，你也可以试试看吧但可能带来更大的干扰。
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ID：jianquan69
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分子筛。以前就加这东西。最后上机前加点无水硫酸钠
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ID：<span class="gray0 username_51504
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用分子筛除水，事先准备好把分子筛泡到你的试剂里就得了。
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ID：wangdajiu
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溶剂如果含微量水的话，是不是会和TDI反应啊！所以检测出少了
20:13:09 Last edit by wangdajiu求教 PEG2000 除水 问题。。。。(抽真空,冷冻干燥,真空干燥箱,水分,高温) - 有机|无机化学 - 生物秀
标题: 求教 PEG2000 除水 问题。。。。(抽真空,冷冻干燥,真空干燥箱,水分,高温)
摘要: RT 之前 使用PEG1000的时候 我是用 油浴加热再油泵抽真空5h的 但发现这样太耗油泵了。。。想求教 更为简便的方法。希望大家具体点。。。网友回复冷冻干燥呀，液氮冷冻，再抽真空网友回复引用内容:冷冻干燥呀，液氮冷冻，再抽真空 具体一点 啊网友回复溶在二氯甲烷里，加DCC后过滤，然后减压蒸馏除溶剂网友回复我不清楚楼主实验室有没有冷冻干燥的那套仪器，我原来做水性单体，后面产品除水就是先将它放入一……
RT 之前 使用PEG1000的时候 我是用 油浴加热再油泵抽真空5h的 但发现这样太耗油泵了。。。想求教 更为简便的方法。希望大家具体点。。。网友回复冷冻干燥呀，液氮冷冻，再抽真空网友回复引用内容:
冷冻干燥呀，液氮冷冻，再抽真空 具体一点 啊网友回复溶在二氯甲烷里，加DCC后过滤，然后减压蒸馏除溶剂网友回复我不清楚楼主实验室有没有冷冻干燥的那套，我原来做水性单体，后面产品除水就是先将它放入一个结实的玻璃瓶中，然后用液氮冻十分钟，再转移到冷冻干燥中，它的原理也是抽真空，比普通的泵先进一些，压力降的多，密封性好，水除的干净，如果没有的话只能用现有的泵抽了。网友回复引用内容:
我不清楚楼主实验室有没有冷冻干燥的那套仪器，我原来做水性单体，后面产品除水就是先将它放入一个结实的玻璃瓶中，然后用液氮冻十分钟，再转移到冷冻干燥仪器中，它的原理也是抽真空，比普通的泵先进一些，压力降 ... 没有那套设备有油泵 看网上说 有人就是用 真空 干燥 但不知道具体怎么弄的。。。用 真空可能更方便些。。。网友回复甲苯回流吧， 装个分水器。网友回复甲苯共沸，以前就这么干的。网友回复对，甲苯共沸，也可以丙酮共沸，
后者操作容易些，而且最后丙酮容易除掉。网友回复我们就是用真空除水的，时间也很长。网友回复引用内容:
我们就是用真空除水的，时间也很长。 多少度啊 多长时间啊？？ 怎么确定水出尽了？？称重？？网友回复60度下1周左右。 坦白说，真的做不到完全除掉。处理后的样品分子筛加了也不能保证一点水分没有。测水分用的就是水份仪。网友回复最好就是加热抽真空。网友回复引用内容:
最好就是加热抽真空。 我之前也是这么做的那样太耗泵了四五个小时吧 要抽网友回复引用内容:
60度下1周左右。 坦白说，真的做不到完全除掉。处理后的样品分子筛加了也不能保证一点水分没有。测水分用的就是水份仪。 完全没有应该很难做到吧 但不知道效果到底什么程度 你除到什么程度？？网友回复真空干燥箱 120度真空干燥3小时网友回复放真空干燥箱网友回复引用内容:
真空干燥箱 120度真空干燥3小时 120度怕分解啊 PEG不耐高温啊网友回复引用内容:
120度怕分解啊 PEG不耐高温啊 哈哈 我们就是做这个的 分解 我听见了一个笑话 你看过那篇文献说聚乙二醇不耐高温 再说了 这是聚乙二醇2000 另外 120度=高温 我不知道你是怎么定义的 哈哈哈 要是不信可以试试
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请问氟化铵水溶液除水的方法，谢谢
用氟硅酸溶液和氨水制备氟化铵和二氧化硅，到分离氟化铵水溶液时，除了减压蒸馏，还可以采取什么其他分离方法不？
谢谢您的答复，减压蒸馏一般真空度0.1mpa，温度也许达到60左右，并且除水好慢，产率很低
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