vilsmeier反应试剂中DMF的回收

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Vilsmeier试剂近年来在有机合成中的应用-南开大学
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Vilsmeier试剂合成双(2-氯乙基)胺
以二乙醇胺(DEA)、二氯亚砜(DCSO)为原料,在DCSO中加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)形成Vilsmeier 试剂,Vilsmeier试剂为氯化剂,DMF为催化剂兼溶剂,采用吡啶催化的乙酰化法测定DEA转化率,经亲核取代反应合成双(2- 氯乙基)胺.考查DMF和DEA质量比、DCSO和DEA物质的量比、反应温度、反应时间等因素对DEA转化率的影响.结果表明,优化的合成工艺条件为:当DMF和DEA质量比为0.15、DCSO和DEA物质的量比为2.6∶1、反应温度为70℃、反应时间为3h时,DEA转化率为96.1%,双(2-氯乙基)胺收率为91.7%.产物熔点为211.7~213.4℃,FT-IR、1 H- NMR表征了产物分子结构.
作者单位:
东北石油大学化学化工学院,黑龙江大庆,163318
中国石油大庆炼化公司研究院,黑龙江大庆,163411
年,卷(期):
机标分类号:
在线出版日期:
基金项目:
国家"973"重点基础研究发展计划项目
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Vilsmeier试剂研究进展
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3秒自动关闭窗口[讨论]氯化亚砜和dmf制备Vilsmeier试剂(试剂,氯化亚砜,三氯氧磷,温度,甲酰化) - 有机|无机化学 - 生物秀
标题: [讨论]氯化亚砜和dmf制备Vilsmeier试剂(试剂,氯化亚砜,三氯氧磷,温度,甲酰化)
摘要: 用氯化亚砜和dmf,制备Vilsmeier试剂时,查文献,有的在零度反应就行,有的说在100度以下,到底条件是什么呢……
用氯化亚砜和dmf,制备Vilsmeier时,查文献,有的在零度反应就行,有的说在100度以下,到底条件是什么呢网友回复http://210.45.128.2/~hxx/jpkc/yjhx/hukun/v1.htm网友回复最好还是直接用我做过此方面的东西网友回复好像不需要很高的温度吧。网友回复这反应好像不是需要很高的温度。网友回复你在仔细查一下文献,好像不需要这么高的温度。网友回复我今天制备的vilsemier,温度保持5度,反应2.5小时有白色的固体析出,是不是已经制备好了,网友回复Originally posted by baot at
最好还是直接用我做过此方面的东西 请问,你是直接用氯化亚砜氯代,还是?网友回复制备Vilsmeier试剂用的是三氯氧磷,不是DMSO,不知是不是你的笔误.一般要在0度往DMF中滴加三氯氧磷,因为DMF与三氯氧磷生成配合物是一个放热过程,应严格控制温度,C-甲酰化是吸热反应,需要加热,这个反应只适用于芳环上或杂环上电子云密度较高的活泼化合物的C-甲酰化制备醛.网友回复常温下可以网友回复Originally posted by qd99liguanglei at
制备Vilsmeier试剂用的是三氯氧磷,不是DMSO,不知是不是你的笔误.一般要在0度往DMF中滴加三氯氧磷,因为DMF与三氯氧磷生成配合物是一个放热过程,应严格控制温度,C-甲酰化是吸热反应,需要加热,这个反应只适用于芳环上 ... 我用的是SOCl2,不是DMSO,这个反应条件也一样么,而且最后制成的Vilsmeier试剂在常温下是固态么,不知你做过没,多谢
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