聚丙烯熔融指数与氢调的关系
间歇式小本体聚丙烯具有生产灵活、适应性强的优点，但批次之间的熔融指数的差异却是产品质量的致命弱点。理论提供的规律曲线与实际生产结果有很大差距，其原因是没有包含各种异常反应状态时的熔融指数变化趋势，由于该状态下熔融指数发生无序波动，严重地影响了质量整体分布的规律性。本文从生产实际和分布规律进行分析，以便指导生产。1聚丙烯熔融指数(Ml)的影响1.1 Ml与后加工性能参数的关系聚丙烯是热塑树脂，在受热条件下，随着温度的升高会逐渐软化，经过硬玻璃态、软玻璃态、高弹态、粘流态几个阶段。如果熔融指数(Ml)进一步缩小，分子量继续增大，则粘流温度界将升高到临界温度界‘。在界‘下，聚丙烯将停留在高弹态或软玻璃态，无法进行后加工。如果熔融指数很大，分子量很小，当温度升高到温度Tm时，很快形成粘流态。这时聚丙烯还处在高弹态，同样影响到产品的后加工成型。同时聚丙烯的熔融指数对产品的拉伸及冲击性能的控制有较大影响，在相同的等规度下，熔融指数升高，造成...&
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CS-2催化剂是一种球型高效载体型催化剂，主要应用于液相本体法环管聚丙烯装置以取代进口催化剂，具有活性高、等规度可调、氢调性好等特点。为促进三剂国产化进程、降低生产成本和拓宽产品范围，对CS-2催化剂进行了工业化应用试验，考察了CS-2催化剂对10万吨／年聚丙烯装置的连续预聚合、聚合、闪蒸、干燥以及造粒单元工艺运行的适应性及相关工艺条件；对CS-2催化剂与进口催化剂进行了比较；对CS-2催化剂在该装置的应用进行了催化剂活性、氢调性、等规度调节性等综合评价；利用CS-2催化剂生产开发新牌号聚丙烯树脂产品，并将所得产品送至权威机构进行测试；对CS-2的应用进行经济效益预测。在相应生产技术条件成熟的情况下，于2002年4月使用国产CS-2催化剂在大庆石化公司化工三厂10万吨／年聚丙烯装置上进行了工业应用试验，生产了7个牌号四大类型，总量为8万吨聚丙烯树脂产品，其中开发了BOPP-D1(双向拉伸薄膜)和PD50P(PP合成纸)两个新牌号...&
(本文共51页)
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一、概况丙烯经Ziegler-Natta催化剂引发配位聚合反应生成聚丙烯。在工业聚丙烯生产中,氢气通常被用作聚丙烯的相对分子量调节剂。实际上,通常采用聚丙烯的熔融指数来间接反映聚丙烯的相对分子量的大小。氢气用量的变化直接影响聚丙烯的熔融指数,不同牌号的聚丙烯产品对氢气用量的要求相差较大。洛阳石化新建14万t聚丙烯装置采用国产第二代环管技术。该套聚丙烯装置的聚合反应单元生产流程中,主催化剂、助催化剂TEAL和给电子体DONOR在催化剂预接触罐D201中混合均匀后,加入到预聚合反应器R200中,同时少量新鲜丙烯和H2进入R200;预聚合后,R200的反应产物输送到环管反应器R201中,与新鲜丙烯发生聚合反应并在分子量调节剂H2的调节下生成聚丙烯;两个反应器连续串联操作,R201中剩下未反应的液态丙烯和聚合物浆液混在一起进入R202,与进入R202的新鲜丙烯和H2一起完成剩下的聚合反应并出料到后续处理单元。聚合反应单元生成的聚丙烯需要...&
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聚丙烯作为一种性能优良的热塑性塑料，广泛用于工业及日常生活的各个领域，我国是目前世界聚丙烯消费增长最快的市场之一。间歇液相本体丙烯聚合工艺(又称为小本体聚丙烯工艺)约占我国聚丙烯总产量的26.1%左右川，具有流程简单、原料适应性强、装置投资小和见效快等特点图。在聚丙烯的生产过程中，熔融指数(Ml)决定产品的牌号，也是聚丙烯下游成型加工工艺条件主要的技术指标。因此，聚丙烯熔融指数及其相关参数的控制，对于生产和后续加工都有着非常重要的意义。间歇液相本体丙烯聚合工艺属非稳态反应过程，由于缺乏适当的在线分析仪器，熔融指数不能在线获得，目前只能待反应结束后随机抽样检测，因此难以实现生产过程产品质量的监测优化控制。对于聚丙烯熔融指数的模拟研究，目前主要是用聚合反应机理模型与经验模型相结合的方法，建立聚丙烯熔融指数推理模型，预报稳态、连续工艺产品的熔融指数「’一6〕。本文针对25k“。间歇液相本体丙烯聚合工艺，在反应器机理模型的基础上[7]，...&
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本论文采用催化合金技术,用国产高活性球形DQ型催化剂采用多段序贯聚合法在反应器中直接聚合成出了聚丙烯合金。通过对合金结构和力学性能的表征,分析了这种聚丙烯合金的相态结构和分子链结构,探讨了结构与性能的关系。本论文还对聚丙烯多段氢调改性进行了初步研究。聚合采用三段多次切换的方式。第一段为丙烯的常压预聚合,采用淤浆聚合的方式;第二段为丙烯加压淤浆聚合,将预聚物转入高压釜内进行聚合;第三段为加压气相聚合,将第二段淤浆聚合的溶剂抽干后再进行气相聚合。此过程采用多次切换的方式,即在总时间不变的条件下,进行一段乙丙共聚,再抽去乙丙混合气进行丙烯均聚,然后抽去丙烯气再切换成乙丙共聚,如此反复切换进行(或者是丙烯加氢与非加氢之间切换)。本文将这种聚合工艺称作多段序贯聚合法。此法意在模拟近年来Basell公司提出的一种基于多区循环反应器(Multi-zone circulation reactor)的新型聚丙烯生产工艺,生产宽分布聚丙烯时聚合物/...&
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氢气作为丙烯聚合反应的链转移剂,其加入量的多少影响着反应的剧烈程度及熔体流动速率。传统上加氢过程是通过氢气计量罐上的压力表根据氢气压降人工计量加入,压力表的精度、人为误差等因素影响着聚丙烯产品质量。随着市场竞争的加剧,如何提高聚丙烯产品质量,拓宽应用领域,一个重要因素就是准确控制熔融指数,即分子量,这样可以一定程度上控制分子量分布。众所周知,聚丙烯是分子量不等的同系物的混合物,其分子量是一平均值,存在分子量分布问题。而聚丙烯的强度与分子量密切相关,因此在聚丙烯合成、成型加工、应用等领域,分子量是一重要指标。分子量分布也是影响聚丙烯性能的重要因素,低分子部分使聚丙烯强度降低,分子量过高部分使成型加工时塑化困难,因此,精确控制熔融指数,适当控制分子量分布是小本体聚丙烯产品质量升级的关键。采用质量流量计、自动调节阀实现全自动加氢控制,可以精确控制熔融指数,通过分段加氢的方法,可以适当控制分子量分布。1氢调原理氢气做为丙烯聚合反应最有效...&
(本文共4页)
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水性陶瓷网印油墨印刷故障原因解析
来源：油墨产业网
釉上包料与网印水性印油(连结料介质)混合球磨的时间长短及过滤筛网的目数多少，直接关系到水性陶瓷网印油墨体系颗粒大川、、均匀、熔融均一。水性墨体系介质的分子结构特性、是否容易混合、耐酸耐碱性、伸缩率大小等等都关系到烧成之后陶瓷上呈现出的装饰图文与样品的差异。通常要求水性墨细度控制在20—60um。
关键词： &&
　 1、产品色调与样品色调有差距
　　如果色彩浅淡，网印时应提高水墨稠度，通常应重复网印一次。
　　因为陶瓷在印刷后一般分两进行烧成(结)，开始用700～800℃焙烧，然后上釉用℃进行烧制。另一种方法则是先用1100一l250℃高温进行素烧，而后用900&1000℃进行釉侥。人矿乃釉上瓷的烧结猩度为700&800℃，称釉下瓷的烧结温哮为l000&1300℃。所以釉下瓷上的水性网印油墨体系里色料烧成温度高，虽各种色调可随意表现，而釉上色料一般由色料+水十分散介质组成，特别是该网印水性墨pit值的高低也同样影响着陶瓷网印色调与样品的差距。
　　2、陶瓷上装饰图文与样品规格有差异
　　釉上包料与网印水性印油(连结料介质)混合球磨的时间长短及过滤筛网的目数多少，直接关系到水性陶瓷网印油墨体系颗粒大川、、均匀、熔融均一。水性墨体系介质的分子结构特性、是否容易混合、耐酸耐碱性、伸缩率大小等等都关系到烧成之后陶瓷上呈现出的装饰图文与样品的差异。通常要求水性墨细度控制在20&60um。
　　3、烧成（结）后（翘边翘角）卷曲
　　烧结(成)后陶瓷制品的翘边翘角，多属于网印陶瓷釉下贴花与水溶性印墨，在金属氧化颜料与分散介质(连结料)混合研磨过滤之后进行网版印刷或凹版印刷的，往往是由于泫油墨体系里的水分含量过大，使釉与坯体膨胀系数不一致造成的。同理，如果是网印贴花纸存在膨胀系数的差异，同样也会导致印刷、烧成(结)后陶瓷制品的翘边、翘角。
　　注意：釉下着色一网版工艺大都用于装饰干坯&烧坯或烧成的白瓷，而斥施以生釉，或图文印刷开烧的生产工艺。这就要求在釉烧的温度下不得和釉产生反应，更不能因墨膜流动而使网印的图文模糊不清。
　　4、陶瓷图文变色
　　水性陶瓷网印油墨印刷后烧成(结)的图文变色，往往是由于釉上（着色)油墨体系里的木科学配伍导致的。例如，误加人与水性网印陶瓷油墨和金属氧化颜料起反应的渗透剂(分散剂)。
　　注意：釉上印刷着色的基本要求是：必须在700～900℃的釉烤温度下坚固地附着在釉面上。为此既要和水性介质混合使用，又不能使着色颜料因分散剂而渗入釉中并流动。
　　5、陶瓷制品上图文同一色彩的差异
　　在烧成(结)过程中，图文中作为连结料的分散介质(如树脂、水溶剂)会随着烧成(结)温度的升高转化为粉尘或气体而挥发掉，留下的是着色剂。但由于网版目数、印刷压力以及水性网印陶瓷油墨体系所含着色剂类别不同，或还有残留在图文的连结料介质等，其烧成(结)后同一色彩的差异就会出现。
　　除了在不同的温度条件下烧成(结)影响同一色彩外，水性网印体系里的着色剂选用不同金属氧化物也会使色彩有所差异。例如，白色着色剂有氧化镁、碳酸镁、氧化铝、硼酸钙、氧化钛、氧化锌、砷酸、氧化锑、金属银、铈化合物；红色着色剂有碱式铬酸铅、铅种铀黄和氧化铀、铀酸铅、钕盐卡修斯紫金、红氧化铁和铁盐、镉硒红、氧化锰、锰等。当我们掌握了釉形成过程中化学反应主要是离解和玻化反应之后，我们就能从中获知同一色彩的差异之别。
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【综述文章】部分熔融岩石流变学邵同宾*, 嵇少丞, 王茜 &&《地质论评》， 第57卷，第6期， 851-869， 2011.&第一作者简介：邵同宾，男，1988年生，硕士研究生。主要从事实验岩石流变学研究。&&&& 部分熔融及其熔体的萃取、聚集、迁移和演化是造成地球成分演化形成层圈构造的重要地质过程，而且对深部地壳和上地幔的物理性质, 如电导率、滞弹性、弹性波速度、和流变性等皆具有非常重要的影响。洋中脊之下的上地幔的部分熔融的程度直接影响海底扩张和洋壳形成的速率，岛弧火山活动是俯冲板块之上地幔楔内部部分熔融的产物，是造山带内大量花岗岩的形成与地壳增厚、深部热能增加导致岩石部分熔融的结果。天然的部分熔融物质作为一种多相材料，其中的熔体相不仅刚度为零而且体积模量一般都较低，以致固-液相之间巨大的力学反差使得整个体系的流变学性质变化极大。再说，无论在共轴挤压还是在简单剪切变形的条件下，熔体含量及其分布对部分熔融岩石的力学性质的影响是巨大的。因此，有关部分熔融岩石流变学性质的研究成果对于深刻理解地球各圈层的变形、地幔对流、板块构造运移、造山带形成和地壳隧道流等地质过程至关重要。
&&& 在过去特别是近三十年来，部分熔融岩石流变学领域的实验和理论研究皆取得了长足的进步，加深了人们对部分熔融橄榄岩和花岗岩流变学性质的理解，现已达成许多共识。这篇文章系统地总结静态与动态条件下部分熔融岩石中熔体的形态及其分布 (拓扑结构) 的特征，着重阐述部分熔融对橄榄岩和花岗岩流变学性质的影响，为解决当前地学界非常关心的有关地球动力学的疑难问题提供新的思路。&&要点：
1.&&&&&& Urai (1983) 与Urai et al. (1986) 发现，在岩盐-盐水体系的塑性变形过程中，流体湿润几乎所有的颗粒边界，这样的显微构造加快了颗粒边界迁移即动态重结晶作用。但当差应力撤除之后，流体又会重返静态时的分布样式。Jin Zhenming&et al. (1994) 报道，在中等围压 (~ 1.5 GPa) 的变形条件下，含低熔体分数的部分熔融橄榄岩具有与上述岩盐-盐水体系类似的显微构造，他们认为差应力导致玄武岩熔体润湿几乎所有的橄榄石的颗粒边界，因而导致强烈的弱化，但是并没有查明熔体润湿颗粒边界以及弱化的具体的物理化学机制，也没有观察到变形后长时间 (~40 h) 的静态退火对熔体分布的显著影响。值得注意的是，在与Jin Zhenming et al. (1994) 的实验相同的温度、位移速率和熔体分数、但围压较低的条件下对与之组分类似的尖晶石二辉橄榄岩的实验观察仅见到极少量的沿颗粒边界分布的熔体薄膜 (Kohlstedt and Zimmerman, 1996; Daines and Kohlstedt, 1997; Zimmerman and Kohlstedt, 2004)。迄今为止，Jin Zhenming&et al. (1994) 的实验结果与Kohlstedt团队 (Kohlstedt and Zimmerman, 1996; Daines and Kohlstedt, 1997; Kohlstedt, 2002; Zimmerman and Kohlstedt, 2004) 的实验结论之间差异的原因不详，值得探究。此外，美国的洋中脊MELT地震研究计划 (The MELT Seismic Team, Science, 1998) 的集成性成果亦证明洋中脊以及两侧上地幔中的部分熔融是呈不均匀分布的，故导致测量到的地震波各向异性和剪切波分裂 (Wolfe and Solomon, 1998)。
2.&&&&&& Kohlstedt (2002) 重申了Cooper and Kohlstedt (1986) 和Cooper et al. (1989) 的熔体平衡的理论模式 (即，CK模型)，该模式认为，在扩散蠕变域，部分熔融之所以能促进变形是因为物质在熔体中的迁移扩散速率远比在固体中要大。而在位错蠕变域，熔体依靠造成局部应力集中来促进塑性变形。无论上述哪一种变形机制，低程度的部分熔融对以橄榄石为主要造岩矿物的地幔岩的流变强度的影响都不会太大，因为此时熔体还主要分布在颗粒三连点及粒棱，并没有润湿全部的颗粒边界 (Karato, 2010)，上述结论与Jin Zhenming&et al. (1994) 的截然不同，得到了学界的普遍认同。
3.&&&&&& Yoshino et al. (2009) 在围压 ≥ 3.0 GPa、温度 ≥ 1750 K的静压实验中发现玄武岩熔体润湿较大部分橄榄岩的颗粒边界，二面角小于5°。因为是静压实验，他们无从了解熔体润湿颗粒边界对整体岩石流变强度的影响。他们的实验不同于Jin Zhenming et al. (1994) 在围压等于1.5 GPa、温度 K的共轴挤压的差应力变形的实验结果，但是却意外地报道了相同的熔体分布结构。Yoshino et al. (2009) 的结论是，温度特别是压力的增加是造成熔体二面角减小的关键因素；而Jin et al. (1994) 的结论却是，变形使得熔体在岩石中作均匀分布，熔体二面角变为零是变形的结果，而不受温压条件的制约。Jin Zhenming&et al. (1994) 还报道，只要有3~4 vol% 的部分熔融就能使得橄榄岩的流变强度发生巨大的降低，并将之归因于变形过程中全部的颗粒边界都遭到熔体的润湿。其实，Jin Zhenming&et al. (1994) 实验使用的Griggs装置对应力测量相当的不敏感 (±50 MPa, Karato and Weidner, 2008)，加之高压胞中试样的具体形状未知以及温度极其不均匀，所以，无法准确地估计Griggs装置内变形试样的流变强度。
4.&&&&&& 熔体二面角 (Dihedral angle) θ=0时，熔体呈薄层或薄膜形式沿颗粒边界分布，形成三维的熔体网络。即使在二维的切片或薄片上确实观察到沿颗粒边界分布的熔体薄层或薄膜 (Jin Zhenming et al., 1994), 也不能据此断言熔体布满了所有的晶面 (图1d)，因为在晶体与晶体的接触点或接触面上依然没有熔体。
&小结：&&&& 在静态条件下，熔体二面角除了与温压条件、晶体形态、固-固相以及固-液相的界面自由能等因素相关外，还强烈取决于熔体的化学组分。例如，在盐-水体系中，熔体二面角就非常小，几乎为零 (Urai, 1983; Urai et al., 1986)，因此，不能盲目的将盐-水体系的研究结论直接应用于由铝硅酸盐或硅酸盐矿物组成的上地幔岩石或地壳岩石。橄榄岩中的熔体二面角随着静水压力的升高也会有所减小 (Yoshino et al., )。熔体一般会优先润湿造岩矿物的低指数晶面 (Waff and Faul, 1992; Faul et al., 1994)。在有差应力存在的动态条件下，熔体二面角往往还受变形的化学环境 (如，氧逸度) 的影响。一般原则是，在静态条件下，熔体迁移的主要驱动力是熔体表面张力；而在动态条件下，熔体的几何形态与分布既会受到化学扩散又会受到差应力的控制，因而具各向异性的特征。
&& 从上世纪80年代起，许多学者对含熔体的主要造岩矿物多晶集合体进行了大量的流变学研究，其中对部分熔融橄榄岩的低压 (&500 MPa) 实验研究 (Hirth and Kohlstedt, 1995a, Kohlstedt and Zimmerman, 1996; Zimmerman, 1999; Mei et al., 2002; Scott and Kohlstedt, 2006) 与理论研究(Cooper and Kohlstedt, 1986; Cooper et al., 1989; Takei and Holtzman, 2009a, b, c) 都表明，在低熔体分数 (＜~ 5%) 时，部分熔融对橄榄岩只具中等的弱化效应。然而，据Jin et al. (1994) 报道，在低的熔体分数和中等围压 (~ 1.5 GPa) 条件下，差应力导致熔体几乎完全润湿橄榄石的颗粒边界，导致强烈的弱化。Mibe et al. (1999) 和最近Yoshino et al. (2007) 的静态高压 (&2.0 GPa) 实验证明, 流体的二面角会随着压力的升高而减小，在~7.5 GPa时他们发现橄榄石颗粒边界被流体完全润湿 (Yoshino et al., 2007)。但是， 他们的实验是在静水压力的条件下进行的， 因而无法查明该体系流变学强度随熔体二面角的变化规律。在有差应力和大变形的条件下，熔体的拓扑结构从受界面张力控制转化成由应力控制，流变弱化更加显著。随着熔体分数的增加，熔体会分离出来，汇聚到伸展剪切带，造成熔体在岩石中形成优选定向 (MPO, Holtzman et al., 2003a; Scott and Kohlstedt, 2006; Holtzman and Kohlstedt, 2007)，与此同时，固体岩石的主导变形机制往往由位错蠕变转变成扩散蠕变 (嵇少丞, 1988; Hirth and Kohlstedt, 1995a, Daines and Kohlstedt, 1997)。
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