吸附平衡后的亚甲基蓝溶液要在0.1%%左右?若吸附浓度太低，在实验操作方面应如何改动_百度知道关注今日：4 | 主题：289807
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【讨论】有关物质对照溶液问题
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这个帖子发布于2年零326天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
假设对照溶液是1%自身对照，为什么我翻了很多中国药典二部品种，都没有在制定杂质限度时这样表述：单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍（0.1%）这样描述的？请赐教
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0.1%的限度一般使用0.1%的自身对照或者外标法
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用自身对照比较的比较少了吧。
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化学药物还是参考USP EP比较靠谱些。
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juyue1046 假设对照溶液是1%自身对照，为什么我翻了很多中国药典二部品种，都没有在制定杂质限度时这样表述：单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍（0.1%）这样描述的？请赐教有的，比如氨甲环酸、奥沙利铂。
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谢谢大家的回复，其实我想讨论的是自身对照溶液配制浓度的问题，按理说，配1%的对照溶液，如果制定的限度是0.1%，那按我上面的表述：单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍（0.1%），应该是没错的。但是药典的很多品种，包括上面提到的氨甲环酸都是把对照溶液配制成0.5%（即供：10mg/ml；对：1ml→200ml），再把限度表述为：单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.1%），我想问一下大家关于对照溶液配制浓度到底和什么有关，应该怎么定比较好，我有一个品种供试液浓度为5mg/ml，也想把单个未知杂质限度定为0.1%。
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把对照溶液浓度定为供试液的0.5%，或者更低，而不是1%，是因为对照浓度较大的话与杂质不成线性吗
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个人认为在自身对照液成线性的前提下1％的0.1倍和0.5％的0.2倍都可以吧
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juyue1046 把对照溶液浓度定为供试液的0.5%，或者更低，而不是1%，是因为对照浓度较大的话与杂质不成线性吗可以从信噪比角度考虑，一般稀释后浓度和限度浓度接近。
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juyue1046 假设对照溶液是1%自身对照，为什么我翻了很多中国药典二部品种，都没有在制定杂质限度时这样表述：单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍（0.1%）这样描述的？请赐教这个关系到溶液浓度线性的问题，一般而言浓度越低时线性越差，对于自身对照法而言，自身对照浓度越低其A/C与样品溶液A/C的差距越大，这就意味着准确度越差，所以一般自身对照溶液其百分比浓度不应过低，1％最为常用；但是如果样品本身的杂质限度就很低，其自身对照溶液百分浓度也应相应降低，以达到使杂质峰面积极大值与对照溶液主峰峰面积接近的目的（1％自身对照的主峰面积=1％杂质峰极大值），这样杂质峰的检出灵敏度就较高（有对照溶液主峰做参照），否则杂质峰的检出就可能很低或者检不出了。
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juyue1046 把对照溶液浓度定为供试液的0.5%，或者更低，而不是1%，是因为对照浓度较大的话与杂质不成线性吗假设限度是0.1%，验证线性上线只需做到0.15%足矣，用1%对照的话，就要做到1%了，斜率受较大浓度点的影响比较大，且选点要平均，因此这样验证出来的线性，对检测限度0.1%的杂质是不太合适的。但反之可以，限度1%，用0.1%的对照溶液还说的过去。通常自身对照法，遇到存在多个杂质限度，比如0.1%、0.2%、0.5%，一般选择较低或适中，比如0.1%或0.2%，最大杂质不大于对照溶液2.5倍之类的可以接受，最小杂质不大于对照溶液0.5倍，会比较好。还有中国药典就参考一下吧，USP、BP是正道，本来就落后，更新又慢，你看到的估计都是5年前的东西了。
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disneybaby 假设限度是0.1%，验证线性上线只需做到0.15%足矣，用1%对照的话，就要做到1%了，斜率受较大浓度点的影响比较大，且选点要平均，因此这样验证出来的线性，对检测限度0.1%的杂质是不太合适的。但反之可以，限度1%，用0.1%的对照溶液还说的过去。通常自身对照法，遇到存在多个杂质限度，比如0.1%、0.2%、0.5%，一般选择较低或适中，比如0.1%或0.2%，最大杂质不大于对照溶液2.5倍之类的可以接受，最小杂质不大于对照溶液0.5倍，会比较好。还有中国药典就参考一下吧，USP、BP是正道，本来就落后，更新又慢，你看到的估计都是5年前的东西了。我是打算做两个已知杂质的外标法+单个未知杂质自身对照（限度0.1%）+总杂质（限度1%），这样应该符合现在的申报要求吧？我现在选择的供试液5mg/ml，浓度偏大了，是因为在这个浓度下两个外标法的杂质能比较好的积分，峰面积分别为100多和40多，但此时主峰有少许拖尾了。我配1%自身对照（即0.05mg/ml）峰面积为3500多，而未知杂质峰面积只有50左右，像你上面说的,我是否应将对照溶液浓度定为0.1%自身对照（即0.005mg/ml），比较合适？，做线性时，是否应该做到1%对照以上，因为规定的总杂1%的限度
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juyue1046 我是打算做两个已知杂质的外标法+单个未知杂质自身对照（限度0.1%）+总杂质（限度1%），这样应该符合现在的申报要求吧？我现在选择的供试液5mg/ml，浓度偏大了，是因为在这个浓度下两个外标法的杂质能比较好的积分，峰面积分别为100多和40多，但此时主峰有少许拖尾了。我配1%自身对照（即0.05mg/ml）峰面积为3500多，而未知杂质峰面积只有50左右，像你上面说的,我是否应将对照溶液浓度定为0.1%自身对照（即0.005mg/ml），比较合适？，做线性时，是否应该做到1%对照以上，因为规定的总杂1%的限度最好降到0.1%，为了操作方便弄到0.2%勉强可以，线性不用做到1%。未知杂质你同样可以用外标法，不用自身对照，两个已知杂质都外标了，你把主成分对照品配成0.1%的外标就搞定了。没必要一个方法弄出两个对照溶液，太繁琐了。如果你有6个样品要检，只用外标6针对照就搞定了，只用自身对照6针也搞定，你这个方法要进12针对照，这不科学。
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disneybaby 最好降到0.1%，为了操作方便弄到0.2%勉强可以，线性不用做到1%。未知杂质你同样可以用外标法，不用自身对照，两个已知杂质都外标了，你把主成分对照品配成0.1%的外标就搞定了。没必要一个方法弄出两个对照溶液，太繁琐了。如果你有6个样品要检，只用外标6针对照就搞定了，只用自身对照6针也搞定，你这个方法要进12针对照，这不科学。未知杂质怎么可以用外标法呢，您能帮我找找那个品种药典收载的标准参考一下么？我是这么计划的，杂质a和b配一个混合对照品溶液，再配一个如您所说0.2%的自身对照溶液（即0.01mg/ml），如果我有6个样品，那我只需进一针对照品溶液，6个供试液+6个自身对照溶液，单样单针，一共13针，这样做不对吗？一般做有关物质检查，你们都是一批样品取几份检测的？你上面：如果你有6个样品要检，只用外标6针对照就搞定了，只用自身对照6针也搞定，你这个方法要进12针对照，这不科学。---是怎么理解的？
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juyue1046 未知杂质怎么可以用外标法呢，您能帮我找找那个品种药典收载的标准参考一下么？我是这么计划的，杂质a和b配一个混合对照品溶液，再配一个如您所说0.2%的自身对照溶液（即0.01mg/ml），如果我有6个样品，那我只需进一针对照品溶液，6个供试液+6个自身对照溶液，单样单针，一共13针，这样做不对吗？一般做有关物质检查，你们都是一批样品取几份检测的？你上面：如果你有6个样品要检，只用外标6针对照就搞定了，只用自身对照6针也搞定，你这个方法要进12针对照，这不科学。---是怎么理解的？为什么不可以呢？自身对照法是以现有样品的主峰稀释作为对照，可是样品降解了，主峰就会变小，外标法就可以避免这种情况，比自身对照准确，但是成本高，视情况而定。已知杂质都是外标，未知杂质不如也用主峰外标，可以参考的很多，随手找了一个。如果用外标法，和含量法、残留溶剂一样，对照品溶液要连续进6针考察RSD，就是系统适用性考察，不能只进1针，和样品针数无关。当然，也有些方法比如Bupropion
hydrochloride,Capectiabine有关物质虽然是主成分对照品外标法，直接用的是含量的对照品。尤其是Bupropion
hydrochloride，对照溶液是样品浓度外加杂质，又考察分离度又当对照，还是挺巧妙的。
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disneybaby 为什么不可以呢？自身对照法是以现有样品的主峰稀释作为对照，可是样品降解了，主峰就会变小，外标法就可以避免这种情况，比自身对照准确，但是成本高，视情况而定。已知杂质都是外标，未知杂质不如也用主峰外标，可以参考的很多，随手找了一个。如果用外标法，和含量法、残留溶剂一样，对照品溶液要连续进6针考察RSD，就是系统适用性考察，不能只进1针，和样品针数无关。当然，也有些方法比如Bupropion
hydrochloride,Capectiabine有关物质虽然是主成分对照品外标法，直接用的是含量的对照品。尤其是Bupropion
hydrochloride，对照溶液是样品浓度外加杂质，又考察分离度又当对照，还是挺巧妙的。这两个标准我认真看了下，它们用的是加校正因子主成分自身对照法，并不是外标法。加校正因子主成分自身对照法，仅适用于已知杂质的控制，需要杂质对照品才能求得校正因子。我想采用的是已知杂质对照品法与未知杂质不加校正因子的主成分自身对照法结合。您的看法呢？
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juyue1046 这两个标准我认真看了下，它们用的是加校正因子主成分自身对照法，并不是外标法。加校正因子主成分自身对照法，仅适用于已知杂质的控制，需要杂质对照品才能求得校正因子。我想采用的是已知杂质对照品法与未知杂质不加校正因子的主成分自身对照法结合。您的看法呢？1
Bupropion Hydrochloride 的杂质B 是已知杂质外标法的，再注意看一下，其他杂质有加校正因子，杂质B没有。2
这两个方法都不是主成分自身对照法，对照溶液配制用的是 Bupropion Hydrochloride RS是对照品，含量测定用的怎么可能是主成分自身对照呢？自身对照指的是将样品溶液稀释，计算公式里不涉及对照品溶液浓度，这两个方法计算公式都涉及对照品溶液浓度，肯定不是自身对照。3 未知杂质通常情况下都是无法获得校正因子的（但也有例外），上述两个方法其实是主成分对照品不加校正因子计算。不是说主成分自身对照法一定不可以，如果主成分对照品没那么珍贵，尽量把你的方法弄得容易操作一些。仔细看Bupropion Hydrochloride 的方法，系统适用性（System suitability） 中有RSD的要求，溶液中既有主成分也有杂质A和B，但是RSD只要求了主成分和杂质B，注意到了吗？多找点资料看看，论坛里就有很多，把Bupropion Hydrochloride这个方法你就能看懂了
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您说的对，我没看仔细，确实不是加校正因子主成分自身对照法，这种杂质计算方法应该不属于化学药物杂质研究技术指导原则里面关于杂质定量方法的四种之一，我还是第一次见到。主成分对照品外标法，可以使用含测对照品外标？我手上只有从中检所购买的含测用的主成分对照品，纯度是否有要求？另外中国药典里面有那个品种是使用这种方式计算有关物质的吗，我想参考下，如果按照这种方法，我现在有点蒙不知道应该怎么写试验方案和起草标准，还有方法学需要怎么做，未知杂质的校正因子怎么计算？默认为1？我感觉比我计划要采用的是已知杂质对照品法与未知杂质不加校正因子的主成分自身对照法结合要复杂？
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请问：定量限为有关物质供试品浓度的0.1%，那如果规定其它单个杂质不得过0.2%，对照品溶液就要设定为有关物质供试品浓度的0.2%，但此时其实也就只有定量限浓度的1倍而已，6针的重复性差RSD&2.0%，最大与最小响应差7%左右。是否能提高有关物质对照品浓度譬如0.5%、1.0%呢？然后在质量标准描述的时候其它单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（1.0%）。在药典2010版里面似乎是可以的，现在不知道行不行。
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lovekiroro 请问：定量限为有关物质供试品浓度的0.1%，那如果规定其它单个杂质不得过0.2%，对照品溶液就要设定为有关物质供试品浓度的0.2%，但此时其实也就只有定量限浓度的1倍而已，6针的重复性差RSD&2.0%，最大与最小响应差7%左右。是否能提高有关物质对照品浓度譬如0.5%、1.0%呢？然后在质量标准描述的时候其它单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（1.0%）。在药典2010版里面似乎是可以的，现在不知道行不行。 定量限必须至少小于有关物质供试品浓度的0.05%，否则报告限度的杂质没法交代哈
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定量限必须至少小于有关物质供试品浓度的0.05%，否则报告限度的杂质没法交代哈 嗯嗯 谢谢提醒！我们这个针对某一制剂，改制剂根据ICH规定报告限是0.1%。所以LOQ&等于0.1%即可
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