配位滴定法
()Co(NH3)62Cu(H2O)42+Fe(CN)63CuCl42 EDTAM
&&&&&&&&&&&
EDTA611EDTA11MoVEDTA21ZrIVEDTA21
EDTAMHYMOHYEDTA11
N:Y2CuY2CoY2MnY2CrYFeY
EDTA& EDTACY[Y]EDTApH[Y]MY[M]MY&
αγCγ/[Y]αγ[H]α[M]CM/[M]K′MY
K′MYKMY/αγ•αM
& pMK′MYClogC•K′MY≥6±0.1%
& InMMInM+In=MInAM+Y=MYMIn+Y=MY+InBMInInMInK′MIn≥104K′MY/K′MIn≥102K′Min&104TK′MYK′MInpHEDTA
“MIn”MInMYEDTAMInM100lglg&2
MYEDTA(MIn)
TpH=10.0EDTACa2+Mg2+Al3+Fe3+Ni2+Co2+T(Al3+Fe3+)KCN(Co2+Ni2+)
MInMYEDTAAl3+Al3+EDTApH=3.5Al3+EDTApH5.0~6.0Zn2+Pb2+Al3+
5NMKNYCNsp
lg()lg()≥5
()EDTAEDTA
CMlg(C)≥6
pH=1.0Zr4+
pH=2.03.0Fe3+Bi3+Th4+Ti4+Hg2+
pH=5.06.0Zn2+Pb2+Cd2+Cu2+
pH=10.0Mg2+Co2+Ni2+Zn2+Cd2+Pb2+
pH=12.0Ca2+
Al3+EDTAEDTA
Al3+(pH4.1)[Al2(H2O)6(OH)3]3+[Al3(H2O)6(OH)6]3+EDTAAlEDTA
Al3+EDTApH≈3.52~3minpH=5~6HAC—NaAcZn2+
Ti4+Sn4+()Cr3+Co2+Ni2+(EDTA)
MEDTAMNLNEDTANM
MEDTALMEDTAMYL===MLYMEDTAEDTAM
(CMG)Mg2+Ca2+pH10.0EDTACa2+MgY
MgYCa2+===CaYMg2+
Mg2+EDTACa2+EDTAMg—CMGMg2+MgY,MgYMgYMgY
(Li+Na+K+W5+)(SO42)EDTAEDTA
PO43PO43MgNH4PO4pH=10.0TEDTAMg2+
& Ca2+Ng2+A13+Zn2+铬黑T指示剂如何配制?
铬黑T的配置：取铬黑T和烘干的NaCl按照质量比1：100研磨均匀,存储于棕色瓶中 在滴定钙离子时的颜色变化：应该用EDTA滴定吧 在pH=9~12的环境下铬黑T和钙离子结合成酒红色 当用EDTA滴定至终点时溶液变为纯蓝色 不知道楼上从那里看到的资料,反正我们就是这样配铬黑T,滴定的时候取固体指示剂大约0.3g左右.用我的方法配出来的是淡紫色的!我不知道能不能用乙醇配置,我的资料上是这么配置的!应该是比较标准的配置方法
为您推荐：
1G铬黑T与100g无水硫酸钠固体混合，研磨均匀，放入干燥的磨口瓶中，保存于干燥器内。也可配成w为0.005的溶液使用，配制方法如下：0.5g铬黑T加10mL三乙醇胺和90mL乙醇，充分搅拌使其溶解完全。配制的溶液不宜久放。
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EDTA标准溶液的配制与标定(铬黑T指示剂)
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配位滴定练习题有答案
导读：第七章配位滴定法练习题，第七章配位滴定法练习题一、选择题1、某溶液主要含有Ca、Mg及少量Fe、Al，今在pH=10的加入三乙醇胺，以EDTA滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（）A、Mg量B、Ca量C、Ca、Mg总量D、Ca、Mg、Fe、Al总量2、准确滴定单一金属离子的条件是（）A、lgcMK′MY≥8B、lgcMKMY≥8C、lgcMK′MY≥6D、lgcMKMY≥63、在配
第七章配位滴定法练习题
一、选择题
1、某溶液主要含有Ca、Mg及少量Fe、Al，今在pH=10的加入三乙醇胺，以EDTA滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（ ）
A、Mg量 B、Ca量 C、Ca、Mg总量 D、Ca、Mg 、Fe、Al总量
2、准确滴定单一金属离子的条件是 （ ）
A、lgcMK′MY≥8 B、lgcMKMY≥8 C、lgcMK′MY≥6 D、lgcMKMY≥6
3、在配位滴定中，直接滴定法的条件包括（ ）
A、lgcK'MY ≤ 8 B、溶液中无干扰离子
C、有变色敏锐无封闭作用的指示剂 D、反应在酸性溶液中进行
4、EDTA 滴定 Zn 时，加入 NH3-NH4Cl可（ ）
A、防止干扰 B、控制溶液的pH值
C、使金属离子指示剂变色更敏锐 D、 加大反应速度
5、取水样100mL，用C（EDTA）=0.02000mol/L,标准溶液测定水的总硬度，用去4.00毫升，计算水的总硬度是( )（用CaCO3 mg/L表示）
A、20mg/L B、40 mg/L C、60 mg/L D、80mg/L
6、配位滴定终点所呈现的颜色是（ ）
A、游离金属指示剂的颜色 B、EDTA与待测金属离子形成配合物的颜色
C、金属指示剂与待测金属离子形成配合物的颜色 D、上述A与C的混合色
7、在EDTA配位滴定中，下列有关酸效应系数的叙述，正确的是（ ）
A、 酸效应系数越大，配合物的稳定性愈大
B、 酸效应系数越小，配合物的稳定性愈大
C、 pH值愈大，酸效应系数愈大
D、酸效应系数愈大，配位滴定曲线的pM突跃范围愈大
8、以配位滴定法测定Pb时，消除Ca、Mg干扰最简便的方法是（ ）
A、配位掩蔽法
B、控制酸度法
C、沉淀分离法
9、 EDTA的有效浓度[Y]与酸度有关，它随着溶液pH值增大而（ ）
A、增大 B、减小 C、不变 D、先增大后减小
10、 EDTA法测定水的总硬度是在pH=( )的缓冲溶液中进行，钙硬度是在pH＝( )的缓冲溶液中进行。
A、4-5 B、6-7 C、8-10 D、12-13
11、 用EDTA测定SO4时，应采用的方法是（ ）
A、直接滴定 B、间接滴定 C、返滴定 D、连续滴定 2-2+2+2+2+2+2+2+2+2+2+3+3+2+2+3+3+
12、产生金属指示剂的僵化现象是因为 （ ）
A、 指示剂不稳定 B 、MIn溶解度小
C、K@MIn & K@MY D、K@MIn& K@MY
13、产生金属指示剂的封闭现象是因为 （ ）
A、指示剂不稳定 B、MIn溶解度小
C、K@MIn & K@MY D、K@MIn & K@MY
14、配合滴定所用的金属指示剂同时也是一种 （ ）
A、掩蔽剂 B、显色剂 C、配位剂 D、弱酸弱碱
15、使MY稳定性增加的副反应有 （ ）
A、 酸效应 B、 共存离子效应 C、 水解效应 D、 混合配位效应
16、在Fe、Al、Ca、Mg混合溶液中,用EDTA测定Fe、Al的含量时,为了消除Ca、Mg的干扰,最简便的方法是（ ）
A、沉淀分离法 B、 控制酸度法 C、 配位掩蔽法 D 、 溶剂萃取法
17、水硬度的单位是以CaO为基准物质确定的，10为1L水中含有（ ）
A、1gCaO B、0.1gCaO C、0.01gCaO D、0.001gCaO
18、配位滴定中，使用金属指示剂二甲酚橙，要求溶液的酸度条件是 （ ）
A、pH=6.3~11.6 B、pH=6.0 C、pH&6.0 D、pH&6.0
19、用EDTA标准滴定溶液滴定金属离子M，若要求相对误差小于0.1%，则要求（ ）
A、CM K@MY≥10 B、CM K@MY≤10
C、 K@MY≥10 D、 K@MYαY(H)≥10
20、 配位滴定中加入缓冲溶液的原因是 （ ）
A、 EDTA配位能力与酸度有关 B、 金属指示剂有其使用的酸度范围
C、 EDTA与金属离子反应过程中会释放出H D、 K@MY会随酸度改变而改变
21、测定水中钙硬时，Mg的干扰用的是( )消除的。
A、控制酸度法 B、配位掩蔽法 C、氧化还原掩蔽法 D、沉淀掩蔽法
22、 与配位滴定所需控制的酸度无关的因素为 （ ）
A、金属离子颜色 B、酸效应 C、羟基化效应 D、指示剂的变色
23、EDTA与金属离子多是以（ ）的关系配合。
A、1:5 B、1:4 C、1:2 D、1:1
二、填空题
1、在1.0*10mol/L铜氨溶液中，其中游离氨的浓度为1.4*10。平衡时［Cu(NH3)3］_________mol/L，［Cu(NH3)4］_________ moL/L。（Cu～NH3络合物的lgβ1～lgβ4分别为4.30，8.0，11.0，13.3） 2+2+-3-22+2+++2+2+3+3+2+
2、含有0.01000mol/LMg－EDTA络合物的pH=10的氨性溶液中，［Mg］=_________mol/L，［Y］=_________mol/L。（LgKMgY8.7；pH =10，lgαＹ（H）0.45 ） 。
3、在含有酒石酸和KCN的氨性溶液中，用EDTA滴定Pb，Zn混合溶液中的Pb。加入酒石酸的作用是_________，KCN的作用是_________。
4、含有Zn和Al的酸性混合溶液，欲在pH=5～5.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn。加入一定量六亚甲基四胺的作用是_________；加入三乙醇胺的作用是_________。
5、采用EDTA为滴定剂测定水的硬度时，因水中含有少量的Fe、Al，应加入_________作掩蔽剂，滴定时控制溶液pH=_________。
6、已知Ag--NH3络合物的lgβ1=3.2，lgβ2=7.0。当Ag--NH3络合物溶液中的［Ag(NH3)］［Ag(NH3)］时，pNH3_________；当［Ag(NH3)］为最大时，pNH3_________。
7、EDTA酸效应曲线是指_____________________________________________，当溶液的pH越大，则_________越小。
8、Ca+与PAN不显色，但加入CuY后即可指示滴定终点。今于含Ca的碱性试液中加入CuY和PAN后发生的反应为_________，显_________色；当以滴定EDTA至终点时的反应为_________，显_________色。
9、EDTA的化学名称为________。配位滴定常用水溶性较好的________来配制标准滴定溶液。
10、EDTA的结构式中含有两个________和四个________，是可以提供六个________的螯合剂。
11、EDTA与金属离子相键合，形成稳定性较强的具有________，具有这种环形结构的配合物称为________。
12、EDTA与金属离子配合，不论金属离子是几价，绝大多数都是以________的关系配合。
13、EDTA配合物的有效浓度是指________而言，它随溶液的________升高而________。
14、EDTA和金属指示剂EBT分别与Ca，Mg形成配合物，其稳定性顺序为________。
15、提高配位滴定选择性的方法有：________和________。
16、用二甲酚橙作指示剂，以EDAT直接滴定Pb、Zn等离子时，终点应由________色变为________色。
17、当EDTA的酸效应系数为1时,则表示EDTA的总浓度为________。
18、影响配位平衡的因素是________和________。
19、用EDTA滴定金属离子M时,有时要加入掩蔽剂X来掩蔽干扰离子N,则掩蔽剂必须符合KNX________KNY和KMX________KMY以及掩蔽剂本身须________。
20、用EDTA滴定Ca、Mg总量时,以________为指示剂,溶液的pH必须控制在________。滴定Ca+时,以________为指示剂, 溶液的pH必须控制在________。
21、配位滴定曲线突跃范围长短主要决定于________和________。
三、判断题
1、配位滴定法中指示剂的选择是根据滴定突跃的范围。
2、 EDTA的酸效应系数与溶液的pH有关，pH越大，则酸效应系数也越大。 2+2+2+2+2+2+2+2+2+2+++++3+3+2+2+3+2+2+2+4-2+2+
3、在配位反应中，当溶液的pH一定时，KMY越大则K’MY就越大。
4、金属指示剂是指示金属离子浓度变化的指示剂。
5、造成金属指示剂封闭的原因是指示剂本身不稳定。
6、若被测金属离子与EDTA络合反应速度慢，则一般可采用置换滴定方式进行测定。
7、EDTA滴定某金属离子有一允许的最高酸度（pH值），溶液的pH再增大就不能准确滴定该金属离子了。
8、金属指示剂In，与金属离子形成的配合物为MIn，当[MIn]与[In]的比值为2时对应的pM与金属指示剂In的理论变色点pMt相等。
9、用EDTA进行配位滴定时，被滴定的金属离子（M）浓度增大，lgK MY也增大，所滴定突跃将变大。
10、用EDTA法测定试样中的Ca和Mg含量时，先将试样溶解，然后调节溶液pH值为5.5～
6.5，并进行过滤，目的是去除Fe、Al 等干扰离子。
11、表观稳定常数是考虑了酸效应和配位效应后的实际稳定常数
12、 金属指示剂的僵化现象是指滴定时终点没有出现。
13、在配位滴定中,若溶液的pH值高于滴定M的最小pH值,则无法准确滴定。
14、配位滴定中，溶液的最佳酸度范围是由EDTA决定的。
15、铬黑T指示剂在pH=7～11范围使用，其目的是为减少干扰离子的影响。
16、滴定Ca、Mg总量时要控制pH≈10，而滴定Ca分量时要控制pH为12～13。若pH=13时测Ca则无法确定终点。
17、采用铬黑T作指示剂终点颜色变化为蓝色变为紫红色。
18、配位滴定不加缓冲溶液也可以进行滴定。
19、酸效应曲线的作用就是查找各种金属离子所需的滴定最低酸度。
20、只要金属离子能与EDTA形成配合物，都能用EDTA直接滴定。
21、在水的总硬度测定中，必须依据水中Ca的性质选择滴定条件。
22、钙指示剂配制成固体使用是因为其易发生封闭现象。
23、配位滴定中pH≥12时可不考虑酸效应，此时配合物的条件稳定常数与绝对稳定常数相等。
24、EDTA配位滴定时的酸度，根据lgCM K’MY≥6就可以确定。
25、一个EDTA分子中，由2个氨氮和4个羧氧提供6个配位原子。
26、掩蔽剂的用量过量太多，被测离子也可能被掩蔽而引起误差。
27、EDTA与金属离子配合时，不论金属离子的化学价是多少，一般均是以1∶1的关系配合。
28、提高配位滴定选择性的常用方法有：控制溶液酸度和利用掩蔽的方法。
29、在配位滴定中，要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5。
30、能够根据EDTA的酸效应曲线来确定某一金属离子单独被滴定的最高pH值。
31、在只考虑酸效应的配位反应中，酸度越大形成配合物的条件稳定常数越大。 2+2+2+2+2+3+3+2+2+
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EDTA标准溶液的配制与标定
EDTA标准溶液的配制与标定
一、实验目的
1、掌握EDTA标准溶液的配制与标定
2、掌握使用铬黑T指示剂的条件和正确判断终点的方法
二、实验原理
EDTA是常用的螯合滴定剂，常用Zn，ZnO，CaCO3等基准物来标定其准确浓度。为了减少测定误差提高分析结果的准确度，尽可能使标定条件与测定条件一致。如测定Ca2+、Mg2+，可用CaCO3为基准物标定，指示剂用铬黑T，在pH为10的氨性缓冲液中进行标定。为提高滴定终点变色的敏锐性，在氨性缓冲液中加入一定量的MgY2-。滴定过程如下：
滴 定 前：Ca2+ + MgY2- = CaY2- + Mg2+
Mg2+ + EBT = Mg-EBT
滴 定 中：Ca2+ + H2Y2- + 2OH- = CaY2- + 2H2O
滴定终点：Mg-EBT + H2Y2- + 2OH- = MgY2- + 2H2O + EBT （纯蓝色）
当溶液颜色由酒红色恰好变为纯蓝色时，表示滴定终点到达。加入的MgY2-，最后还是生成等量的MgY2-，对滴定的结果无影响。
Na2H2Y?2H2O；CaCO3（A.R）120℃干燥2h，置干燥器备用；EBT指示剂：0.5g铬黑T加75 ml三乙醇胺，25ml乙醇溶解而成；1﹕1HCl溶液；氨性缓冲液（pH≈10）：54g的NH4Cl溶于少量水中，加394ml浓氨水，加入按下法配好的MgY溶液，加水稀释至1升。
MgY盐的配制：称0.25g的MgCl2?6H2O于烧杯中，用少量水溶解后转移入100ml容量瓶，加水至刻度，摇匀。准确吸取50.00ml于锥瓶，加5ml NH3-NH4Cl缓冲液，4~5d EBT指示剂，用0.02mol/L的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记下所消耗的EDTA体积V。取Vml EDTA加入容量瓶剩余的镁溶液中，摇匀，即MgY溶液。将此溶液全部倒入上述缓冲液中。
四、实验步骤
1、0.01 mol/L EDTA溶液的配制
称取2g的EDTA于小烧杯中，加入少量水，加热溶解后，稀释至500ml，贮于塑料瓶中。
2、EDTA溶液的标定
准确称取CaCO3约0.25~0.30g一份，于250ml烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴慢慢滴入10ml 1﹕1的HCl溶液，轻摇，待完全溶解后，小心加热至沸1min，置冷，用少量水清洗表面皿底部和烧杯内壁。完全移入250ml容量瓶中，定容，摇匀，备用。
用移液管准确吸取20.00ml Ca2+溶液三份，各于250ml的锥瓶中，一一加20ml水，10ml氨性缓冲液，4~5d EBT，用EDTA溶液滴定之，终点颜色：酒红色恰好变为纯蓝色。记下消耗的EDTA体积V，按下式求出其浓度。
CEDTA?mCaCOMCaCO3?V3
三次测定结果相对平均偏差应小于0.2%。
贡献者：lishenzh
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