0.0008g的星座准确度度比8.0g的星座准确度度小么?

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【求助】方法学中准确度的结论是一个范围还是平均值?
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方法学中准确度的结果是一个范围还是平均值?近日用RP-HPLC法做含量测定、有关物质检查检查方法学的准确度,迷惑了:1.申报资料中的准确度结果是一个范围还是平均值?2.如果是个范围,那么范围是怎么定出来的呢?是9个准确度平均值中最小的一个到最大的一个吗?期待各位老师的指点!
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准确度一般以回收率评价,含量:准确度:用于制剂时,要考察辅料的影响,将一定量药物加到按处方比例配制的辅料中(为标示量的80%~120%)制成高、中、低三个剂量,混合均匀后,每个剂量取三份样品,按拟定方法测定回收率,应在98%~102%之间(n=9, RSD≤2%)有关物质准确度:特定杂质加样回收率试验,即原料加不同浓度特定杂质,在报告阈值或杂质规定限度的50%、杂质规定限度和杂质规定限度的120%三个浓度,每个浓度三份,各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间,如杂质的浓度为定量限,则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%,相对标准差应不大于10%。
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三个浓度分别进行评价1、含量的准确度回收率通常要求是98.0%~102.0%,当然这也要看方法,比如说用容量法对含 量的要求是99.0%~101.0%,这就只能制定到99.0~101.0%;杂质通常是80%~120%;2、三个值之间应该要求一个偏差,这个是对精密度的要求3、报告的时候分浓度分别报告,一个浓度取一个平均值报告 仅供参考
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红豆杉南国 edited on
准确度是指你得到的测定结果与真实值之间的接近程度。精确度是指使用同种备用样品进行重复测定所得到的结果之间的重现性。测量的准确度高,是指系统误差较小,这时测量数据的平均值偏离真值较少,但数据分散的情况,即偶然误差的大小不明确。测量精确度(也常简称精度)高,是指偶然误差与系统误差都比较小,这时测量数据比较集中在真值附近。虽然精确度高可说明准确度高,但精确的结果也可能是不准确的。例如,使用1mg/L的标准溶液进行测定时得到的结果是1mg/L,则该结果是相当准确的。如果测得的三个结果分别为1.73mg/L,1.74mg/L和1.75mg/L,虽然它们的精确度高,但却是不准确的。偏差是衡量分析结果的精密度,准确度用误差表示。
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准确度:指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度,以误差来表示。它用来表示系统误差的大小。在实际工作中,通常用标准物质或标准方法进行对照试验,在无标准物质或标准方法时,常用加入被测定组分的纯物质进行回收试验来估计和确定准确度。在误差较小时,也可通过多次平行测定的平均值作为真值μ的估计值。测定精密度好,是保证获得良好准确度的先决条件,一般说来,测定精密度不好,就不可能有良好的准确度。对于一个理想的分析方法与分析结果,既要求有好的精密度,又要求有好的准确度。测量准确度指测量结果与被测量真值之间一致的程度;测量仪器的准确度指测量仪器给出接近于真值的响应的能。准确度只是一个定性概念而无定量表达。测量误差的绝对值大,其准确度低。但准确度不等于误差。准确度只有诸如:高、低;大、小;合格与不合格等类表述。对于测量仪器的准确度,则还有级别或等别的表述。用量值给出准确度是错误的,例如:准确度为0.5毫克,这里0.5毫克是什么是不明确的。准确度:是用来同时表示测量结果中系统误差和随机误差大小的程度.多次测量值的平均值与真值的接近程度。测量值与真实值接近的程度称为准确度,两者之差叫误差。准确度的高低常用误差表示,误差越小,分析结果的准确度越高。准确度决定于系统误差和偶然误差,表示测量结果的正确性。
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111 准确度:指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度,以误差来表示。它用来表示系统误差的大小。在实际工作中,通常用标准物质或标准方法进行对照试验,在无标准物质或标准方法时,常用加入被测定组分的纯物质进行回收试验来估计和确定准确度。在误差较小时,也可通过多次平行测定的平均值作为真值μ的估计值。测定精密度好,是保证获得良好准确度的先决条件,一般说来,测定精密度不好,就不可能有良好的准确度。对于一个理想的分析方法与分析结果,既要求有好的精密度,又要求有好的准确度。测量准确度指测量结果与被测量真值之间一致的程度;测量仪器的准确度指测量仪器给出接近于真值的响应的能。准确度只是一个定性概念而无定量表达。测量误差的绝对值大,其准确度低。但准确度不等于误差。准确度只有诸如:高、低;大、小;合格与不合格等类表述。对于测量仪器的准确度,则还有级别或等别的表述。用量值给出准确度是错误的,例如:准确度为0.5毫克,这里0.5毫克是什么是不明确的。准确度:是用来同时表示测量结果中系统误差和随机误差大小的程度.多次测量值的平均值与真值的接近程度。测量值与真实值接近的程度称为准确度,两者之差叫误差。准确度的高低常用误差表示,误差越小,分析结果的准确度越高。准确度决定于系统误差和偶然误差,表示测量结果的正确性。谢谢111老师是解答,我还是迷惑,我以实例为证,请您再给解答一下吧? 以下是我们测定有关物质时的准确度结果,其中 含量%=测定值/真实值×100%
含量1(%)
含量2(%)
含量3(%)
含量平均值(%)
结论是:三个浓度水平进行九次测得结果为102..3%,RSD为1.1%,说明本方法准确度良好。问题1.您们是否用这种含量测定结果来表示测量值与真实值接近的程度?问题2.准确度结果用9个含量测定的平均值来表示呢?还是用最小含量100.5%-最大含量103.3%来表示呢?还是用别的方式来表示呢?如果用别的方法表示准确度的结果,请您给举例吧?深表感谢
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准确度一般以回收率评价,含量:准确度:用于制剂时,要考察辅料的影响,将一定量药物加到按处方比例配制的辅料中(为标示量的80%~120%)制成高、中、低三个剂量,混合均匀后,每个剂量取三份样品,按拟定方法测定回收率,应在98%~102%之间(n=9, RSD≤2%)有关物质准确度:特定杂质加样回收率试验,即原料加不同浓度特定杂质,在报告阈值或杂质规定限度的50%、杂质规定限度和杂质规定限度的120%三个浓度,每个浓度三份,各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间,如杂质的浓度为定量限,则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%,相对标准差应不大于10%。
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三个浓度分别进行评价1、含量的准确度回收率通常要求是98.0%~102.0%,当然这也要看方法,比如说用容量法对含 量的要求是99.0%~101.0%,这就只能制定到99.0~101.0%;杂质通常是80%~120%;2、三个值之间应该要求一个偏差,这个是对精密度的要求3、报告的时候分浓度分别报告,一个浓度取一个平均值报告 仅供参考
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红豆杉南国 edited on
红豆杉南国 三个浓度分别进行评价1、含量的准确度回收率通常要求是98.0%~102.0%,当然这也要看方法,比如说用容量法对含 量的要求是99.0%~101.0%,这就只能制定到99.0~101.0%;2、三个值之间应该要求一个偏差,这个是对精密度的要求3、报告的时候分浓度分别报告,一个浓度取一个平均值报告谢谢您的回复,还想跟您讨论一下:为什么不用9个值之间求一个偏差,来说明对精密度的要求呢?按照您3、的说法是不是我们的表格应该修改为:
100%平均值
150%平均值
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个人认为 ,表格怎么列,不是很关键,只要数据一目了然,便于解读就可以,如果用9个值去求偏差,比如说,50%的浓度如果做的准确度为90%,100%浓度为100%,150%的浓度为110%,总体来看,偏差挺大,重复性不好?但是并非重复性不好,每个浓度之间的重复性是很好, 这个的数据计算就不能反应一个真实的情况。 建议用回收率吧,
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红豆杉南国 edited on
玉雪儿1222 谢谢111老师是解答,我还是迷惑,我以实例为证,请您再给解答一下吧? 以下是我们测定有关物质时的准确度结果,其中 含量%=测定值/真实值×100%
含量1(%)
含量2(%)
含量3(%)
含量平均值(%)
103.2 结论是:三个浓度水平进行九次测得结果为102..3%,RSD为1.1%,说明本方法准确度良好。问题1.您们是否用这种含量测定结果来表示测量值与真实值接近的程度?问题2.准确度结果用9个含量测定的平均值来表示呢?还是用最小含量100.5%-最大含量103.3%来表示呢?还是用别的方式来表示呢?如果用别的方法表示准确度的结果,请您给举例吧?深表感谢你的结论表述好像不规范1.RSD是干什么用的?2.结果落在范围内,即符合要求
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111 你的结论表述好像不规范1.RSD是干什么用的?2.结果落在范围内,即符合要求RSD是来表示9个含量结果的相互接近的程度(精密度)我主要是想问报1期临床时,HPLC
Method Qualification Summary of ****Assay
中的result 应该怎么填?呵呵,应该填准确度的最小最大范围还是9个的平均值?
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玉雪儿1222 edited on
涉及的表格中,谈及描述..
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111 涉及的表格中,谈及描述..嗯,学习学习,非常感谢!
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准确度高,精密度一定高这句话对吗?
送葬者威武96
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对准确度反映的是测定值与真实值的符合程度.精密度反映的则是测定值与平均值的偏离程度;准确度高,精密度一定高;精密度高是准确度高的前提,但精密度高,准确度不一定高.
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错。准确度指的是数据真实性精密度指的是几组数据的相似程度
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油品分析1试题库1.doc17页
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一、填空题
1. 误差根据来源分为
。系统误差
.系统误差具有
的大小、正负无法测量,也不能加以校正。
. 误差可用
误差表示。绝对 相对
. 偏差可用
偏差等表示。绝对 相对 平均
.准确度反映测定结果与
的程度,精密度反映测定结果
。真实值接近
互相接近的程度
.准确度由
决定,所以要获得很高的
,则必须有很高的
。系统误差 随机误差
试验,对分析结果加以
能减少系统误差。仪器 空白 对照
. 同一水样,多做几次取平均值,可减少 ,一般要求平行测定
次。随机误差
.常用的标定盐酸溶液的基准物质有
。无水碳酸钠、硼砂。
.常用的标定氢氧化钠的基准物质有
。草酸、邻苯二甲酸氢钾。
.常用的标定EDTA溶液的基准物质有
。锌、氧化锌。
.常用的标定高锰酸钾的基准物质有
。草酸、草酸钠。
4.现用无水碳酸钠标定约0.1mol/L的盐酸,为使结果有4位有效数字,每份至少
克摩尔质量106g?L-1。
实验室常用的50ml规格的滴定管最小量度值为 ml,它的读数最多为 位有效数字。0.1
6.酸碱滴定中选用指定剂的原则是指示剂的变色范围必须
处于或部分处于计量点附近的PH突跃范围内。
7.酸碱滴定时,酸和碱的强度越 ,浓度越
,其PH突跃范围越大。强 大
8.酸碱滴定中,当选用的指示剂一定时,若PH突跃范围越大,则滴定的相对误差越
9. 用盐酸滴定碳酸钠可以准确滴定
个终点,而用氢氧化钠滴定碳
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梯度密度计浮子密度校准方法.doc 7页
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梯度密度计浮子密度校准方法【来源/作者】中国计量报【更新日期】一、前言梯度密度计广泛应用于聚乙烯颗粒产品及纺织品毛含量测定等固体颗粒密度的测定,具有测定方便快捷的特点。目前还没有针对该仪器的校准方法,为便于开展对梯度密度仪的校准工作,本文介绍一种对梯度密度计浮子密度的校准方法,此方法应用原理简明、使用设备简单、操作方便、测定准确,校准结果扩展不确定度为U=0.00046g/cm3,k=2。1.梯度密度计的测定原理将两种密度不同,又能互相混溶的液体置于管筒状玻璃容器中,高密度液体在下,低密度液体轻轻沿壁注入,由于液体分子的扩散作用,使两种液体界面被适当地混合,达到扩散平衡,形成密度从上至下逐渐增大,并呈现连续的线性分布的液柱,俗称密度梯度管。将已知密度的玻璃浮子投入管中,标定液柱密度的分布,以浮子密度对其在液柱中的高度作图,得一曲线(见图1),其中间一段呈直线,两端略弯曲。向管中投入被测试样颗粒,试样下沉至与其密度相等的位置就悬浮着,根据试样在管中的高度,由密度-液柱高度的直线关系图上查出试样的密度。&CTSM&图1密度梯度管的标定曲线&/CTSM&由以上原理可见,浮子密度值是梯度密度计的定值基础,由于长期的溶液侵蚀及磨损,浮子的密度值会发生改变,因此,需要对梯度密度计的浮子进行校准。2.浮子密度校准的原理用两种密度不同又能互溶的试剂,按不同的比例配制不同密度的溶液,在具塞比色管中精确调整溶液密度,使浮子能浮在比色管中。根据阿基米德定律可知,此时浮子的密度与溶液的密度相同。然后,用精密比重瓶测定比色管中溶液的密度即为浮子的密度。二、玻璃浮子密度校准方法1.试验条件及用品环境条件:实验室温度为(23±3)℃;湿度小于85%。电子天平:梅特勒托利多AG245型,最大秤量为200g,测量准确度为0.1mg(小于41g时,测量准确度为0.01mg)。精密比重瓶:25mL。具塞比色管:100mL。试剂:浮子的密度范围为(0.9~1.0)g/cm3时,用乙醇和蒸馏水。恒温水浴:(23.00±0.01)℃。2.校准方法(1)试验前的准备将蒸馏水煮沸5min后,放入实验室,冷却至室温。将试剂配制成所需密度范围的溶液,放入实验室,冷却至室温。将恒温水浴设定为(23.00±0.01)℃。(2)溶液的调整用具塞比色管,将配制的溶液装入其中,混匀,置于恒温水浴中,恒温20min,待溶液静止后放入被校准的浮子,根据浮子的漂浮情况,调整溶液密度,直至浮子漂浮在溶液中部15min不变,此时溶液的密度与浮子的密度相同,测定此溶液在(23.00±0.01)℃时的密度,即为浮子的密度。(3)浮子密度值的测定①将密度瓶刷净晾干,称量空瓶的质量,反复测定6次,取平均值为空瓶的质量m,最大值与最小值之差小于0.0005g。将煮沸后冷却至室温的蒸馏水注满密度瓶中,将密度瓶置于恒温水浴中,恒温20min,插上瓶塞(瓶中应无气泡),用滤纸吸去溢出支管的水,盖上小帽,擦干瓶壁,称装满水的密度瓶质量。重复上述过程,测定6次,最大值和最小值差值应小于0.005g,取平均值为比重瓶与水的质量m1。②用上述(2)中的溶液反复冲洗比重瓶至少3次,然后用此溶液注满密度瓶,将密度瓶置于恒温水浴中,插上瓶塞(瓶中应无气泡),恒温20min后,用滤纸吸去溢出支管的水,盖上小帽,擦干瓶壁,称量装满溶液的密度瓶的质量m2。(4)溶液密度计算式中:d——溶液的密度,g/cm3;m——空密度瓶的质量,g;m1——密度瓶和水的质量,g;m2——密度瓶和溶液的质量,g;ρ——水在23.00℃时的密度值,g/cm3。(5)浮子密度值的确定重复(2)、(3)②步骤,并计算密度值,取两次测定的平均值作为此浮子的密度值。三、讨论1.调整溶液密度对校准结果的影响因为浮子密度是通过测定与浮子等密度的溶液的密度值来确定的,因此,溶液密度的调整是影响浮子密度的关键因素。我们对该因素进行了考察,试验中将溶液密度调整到浮子漂浮在溶液中后,再向溶液中滴加两滴水,混匀静置后,放入浮子,浮子在溶液中缓慢上升,测定此溶液密度值。然后,向溶液中滴加乙醇,将溶液密度调到与浮子密度相同,再向溶液中滴加两滴乙醇,混匀静置后,放入浮子,浮子在溶液中缓慢下降,测定此溶液的密度值,结果如表1所示。&CTSM&表1溶液的密度值&/CTSM&由表1数据可知,调整溶液密度引入的最大误差为0.0007g/cm3,按平均分布,由于溶液密度调整引入的标准不确定度为2.实验过程中温度对密度的影响根据水密度表,在0.1℃温度波动范围内密度的最大引入误差为0.00002g/cm3,由于我们将温度控制在0.01℃,按均匀分布温度引入的不确定度分量u2为,而浮子的实际使用温度为(23±0.1)℃,浮子密
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