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异氰酸酯与纤维素反应产物结构及聚氨酯对木材胶接机理
聚氨酯胶黏剂(PU)是适用于多种基材及不同材质间粘接且性能优异的胶黏剂,用于木制品加工业替代传统的三醛胶具有重要的经济和社会效益。但是PU价格昂贵,目前我国将其用于木材加工业还很有限,研究PU对木材的胶接机理,对于PU的设计开发、降低成本具有重要意义。研究PU对木材胶接机理遇到的主要困难是:木材多孔且组成复杂,PU又有极其活泼的异氰酸酯官能团(-NCO),使各种粘接作用不能分离;没有准确测定胶接强度的测试技术。本文创新性地巧妙地设计制备各种模型物模拟木材和PU以分解胶黏剂对木材的不同胶接作用,创新性地使用反相气相色谱(IGC)技术研究界面吸附作用机理,用扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、X光电子能谱(XPS)结合胶接强度测试深入研究了胶接的机械互锁机理和界面扩散机理,用交叉极化魔角旋转核磁共振(15N、13C CP/MAS NMR)、红外光谱(FTIR)表征了苯基异氰酸酯与(含水)纤维素反应产物的结构,并研究了胶接的化学键作用机理。　　
用木材中的主要组分且化学结构明确的纤维素模拟木材,用不能交联且活性唯一的单官能团的苯基异氰酸酯(PI)模拟PU,研究PU对木材胶接的化学键作用机理。用15N和13C交叉极化魔角旋转核磁共振(15N、13C CP/MAS NMR)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征了98％15N标记的PI与(含水)微晶纤维素反应产物的结构,并且详细研究了纤维素湿含量、反应温度、反应时间、反应物配比等条件对反应的影响。研究发现Pl能与绝干纤维素反应生成(二)脲基甲酸酯和氨基甲酸酯,但是与含水纤维素反应时在低温(＜130℃)短时间(＜4 h)PI主要与水反应生成脲和二脲为主,而在高温长时间主要得到脲和氨基甲酸酯,证明了PU对木材胶接存在化学键作用。但是,一般木材含水率8％～12％、胶合热压温度120℃、热压时间3 min,则聚氨酯与木材反应形成的化学键很少。　　
用IGC技术测定了水曲柳、杨木、桦木、-NCO含量不同的固化PU和固化酚醛胶(PF)的表面色散自由能及表面酸碱性,研究PU对木材粘接的吸附作用机理。结果表明这几种木材属于高表面能且表面酸性占优势的两性材料,而固化的PU和PF都是表面碱性占优势的两性材料,PU的表面色散自由能随-NCO含量增加变化很大。测得水曲柳、杨木和固化PU的表面自由能及其色散分量和酸碱分量,表明色散分量大于酸碱分量,测出水曲柳/PU、杨木/PU界面的粘附功,粘附功的色散分量是酸碱分量的5-6倍。证明了PU对木材粘接存在吸附作用,色散吸附作用远大于酸碱吸附作用。　　
应用SEM和XPS技术分别观察了木材胶合板断面的形貌,研究胶接的机械互锁作用机理。选择不与PU发生化学键作用和酸碱作用的聚乙烯(PE)制备表面光滑、表面打磨、内部气室、孔隙连通的各种PE板模拟木材,用PU粘接成PE胶合板,测试其剪切强度。SEM观察到桦木胶合板胶接断面胶黏剂沿木材表面的空隙流经木材导管、导管壁上的纹孔以及梯状穿孔进入木材内部,在胶接断面的胶面看到从木材的梯度穿孔中拔出的胶钉,揭示了在木材胶接面一定厚度形成了胶黏剂在木材中的“半互穿网络”;PE胶合板的剪切强度随PE板粗糙度增加、孔径增大、孔隙率加大而提高。这些实验结果证明了胶黏剂粘接木材的机械互锁作用机理。在不存在化学作用和吸附的酸碱作用,扩散作用加色散作用比机械互锁作用对胶接强度贡献更大。　　
用PU/纤维素膜模型物以消除界面机械互锁作用,研究了粘接的界面扩散机理。SEM观察固化的PU/纤维素膜界面形貌,140℃固化的试件界面模糊,100℃固化的试件界面清晰,证明高温固化界面发生了扩散作用。而纤维素膜/PF界面见有裂缝,证明PU比PF对纤维素的扩散作用更强。用SEM的电子能谱分析仪,测出140℃固化纤维素膜/PU试件的PU在纤维素膜中的扩散厚度为300 nm。XRD测试出纤维素膜的结晶度很低表明PU在纤维素膜的无定形区扩散,揭示PU在木材中穿越无定形区扩散。用没有-NCO的PU粘附纤维素膜并固化,然后浸入溶剂中溶解再淋洗掉表面胶层,XPS测得膜表面N含量随着固化温度的升高和时间的延长而增加,甚至高于PU本体的N含量。证明了在固化过程中PU分子链的扩散作用且固化的PU逐渐发生了相分离。通过纤维素膜胶接件的强度测试数据和胶接件断裂模式分析,表明温度提高有利于分子链段扩散,-NCO含量高导致过度交联不利于PU的微观相分离从而使胶接强度下降,固化温度和PU中软硬段的比例是影响扩散的重要因素,扩散作用是影响胶接强度的主要作用。　　
本文通过创新地设计制各模型物、创新性地运用先进的测试技术、巧妙地设计实验、深入系统地进行理论研究,得出创新性的研究成果。揭示了聚氨酯胶黏剂粘接木材存在化学键机理、吸附机理、机械互锁机理和扩散机理,各种作用对胶接强度的贡献有如下顺序:扩散作用＞吸附作用(色散作用＞酸碱作用)＞机械互锁作用＞化学键作用。
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万方数据电子出版社偶联剂处理杨木单板的表面自由能与胶合强度关系的研究--《林产工业》2015年10期
偶联剂处理杨木单板的表面自由能与胶合强度关系的研究
【摘要】：使用不同浓度的3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)处理杨木单板,测定了杨木单板表面的接触角,计算了杨木单板表面极性分量与表面自由能。研究结果表明,水在杨木单板表面的初始接触角随偶联剂浓度增大而减小,表面润湿性随浓度增大而增强;偶联剂处理杨木单板的表面自由能随偶联剂浓度的增大而增大,极性分量随浓度增大而增大;处理后杨木胶合板的强度随偶联剂浓度增大而降低。ATR-FTIR测试结果表明,经偶联剂处理后,酯键发生断裂,芳香族酮类物质的吸收峰出现,羟基相对含量升高,解释了润湿性增强,表面能增大的原因。
【作者单位】：
【关键词】：
【基金】：
【分类号】：TS61【正文快照】：
木材的表面性质直接影响木质材料表面的涂饰、胶接、着色、防腐等改良功能和装饰特性,其研究结果在工业生产中有很高的实用价值。木材的表面自由能是描述木材表界面性质的重要参数,有助于解释木材表面固-液体系或固-固体系中表面的相互作用机理,以及两相态的界面现象M]。 目前
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京公网安备75号高密度聚乙烯膜制备杨木胶合板的工艺优化分析--《木材工业》2013年05期
高密度聚乙烯膜制备杨木胶合板的工艺优化分析
【摘要】：以高密度聚乙烯薄膜为胶黏剂制备无甲醛杨木胶合板,采用响应面方法优化胶合板的制备工艺。结果表明:热压温度、热压时间、薄膜用量对胶合板的胶合强度均有显著影响,热压温度和时间对胶合强度的交互影响显著。在优化工艺条件下制备的胶合板,胶合强度达1.68MPa,满足标准GB/T 4中II类胶合板的使用要求。
【作者单位】：
【关键词】：
【基金】：
【分类号】：TS653.3【正文快照】：
随着人们环保意识的增强,对人造板产品的安全、环保指标提出更高的要求,低甲醛及无甲醛人造板的开发,成为行业的研究热点。目前已开发的环保型胶黏剂[1-4],如异氰酸酯胶、大豆基胶、淀粉胶等,可以制造无甲醛或低甲醛含量的环境友好型胶合板,但均因生产成本高或产品耐水性差等
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