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时间:2012-04-04 22:57
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多一点
化 学 院辽宁抚顺1 1 3 0 0 1 ) 摘要本文建立悬浮液技术及非 完全消化 一火焰原子吸收光谱 法快速测 定茄子 中钙 、 镁 的分析方法。试验表 明, 在 悬浮液 中加入适量盐酸可显著提 高钙、 镁 的吸光度 。对盐酸溶液 用量 、 化 学干扰 、 背景吸收干扰 、 试液 与空 白溶液物理性 质 的一致性进 行考察 。测 定结果的 R S D 小于 1 . 1 %, 测 定 结 果 与灰 化 法一 致 , 相 对误 差 小 于 ±1 . 0 %。 关 键 词 火 焰原 子 吸 收 光谱 法悬 浮液技 术非 完全 消 化 法茄子钙镁 钙、 镁是人体所必需 的微量 元素。蔬菜样品 的前 处理方法通常为灰化法 或湿 消化法 。其缺 点是耗 时长。近年来出现微波消化 法 , 但耗 时也在 4 0 m i n以 上 。非完全 消化法 只要求 消解 液均 匀透 明 , 不要求 于烧杯 中, 加琼脂溶 液少许 , 用玻璃 棒搅拌 使样 品润 湿并分散开 , 转人 2 5 m L比色 管 中, 以琼脂溶 液定 容 , 振动 1 m i n , 可获得 一均 匀 的悬 浮液 。此悬 浮液 可稳 定约 2 5 m i n , 超过稳定时间取样 , 只需适 当振动即可 。 除尽有机物 , 因此 , 耗 时短 ; 悬浮液 技术 不污染 环境 , 几分钟可完成样品处理 。本文应 用非完 全消化法 0 及悬浮液技术 ” 。消化样 品 一火焰原子光谱法测定 茄子等蔬菜 中的微量元素 , 目前 尚未见报道 。 1 , 3 . 2 非完全消化 法准确称取 磨细样 品 0 , 5 g 左 右于 1 0 0 m L 烧杯 中, 加 人高 氯酸 一硝酸 混合 酸 5 m L , 置 电热丝刚发红的电炉上加热( 用调压变压器控 制 ) , 反应后降低电压在低温下消解 直到溶 液透明 , 溶液剩 1 实验部分 1 . 1 仪 器 和试 剂 余约 2 m L时补加 浓硝 酸 2 m L , 蒸发 至 冒高氯酸 白烟 , 约1 5 m i n 。加 水 溶解 , 转人 2 5 m L容 量 瓶 中 , 以水 定 容, 样 品消解液为淡黄色透明溶 液 。同时配制消解液 空 白溶液 。 1 . 4 实验 方 法 H G一 9 0 0 2 型原 子吸 收分光 光度计 ( 沈 阳华 光精 密 仪 器研 究 所 ) 。 钙标准溶液 : 1 g / L , 取在 1 0 5 ― 1 1 0  ̄ C 烘干 2 h的碳 酸钙 2 . 4 9 7 2 g 于烧杯中 , 加水约 2 O a r L , 滴加 盐酸溶 液 1 . 4 . 1 测 定 钙 取 样 品 消解 液 或 样 品 悬 浮 液 各 3 . 0 0 m I 多 份于 1 0 m L容量瓶 中 , 加人 溶 液0 . 8 m L , 以水定 容 ; 工 作 曲线标 准溶 液 : 取钙 2 0 1 0 0 P g于 5 个 1 0 m L容量瓶 中, 加人 L l 3 溶液 0 . 8 m L , 再加人 消解 液空 白溶液或 琼脂溶 液 3 . 0 m L , 以水 定容 ; 参 比溶 液 为工作曲线标准溶液的空 白溶液。 1 . 4 . 2 测定镁 试液 : 取 样 品消解液或 样 品悬 浮液 溶 液 各0 . 5 0 m L多 份 于 2 5 m L容 量 瓶 中, 加 人 ( 1 +1 ) 使其溶解 , 再多加 5 m L , 煮沸除去二 氧化碳 , 冷 却, 定容 1 L , 使 用时稀释 为 2 0 a r g / L ; 镁标 准溶液: 0 . 5 g / L , 称取硫酸镁 5 . 0 6 9 6 g , 以水溶解 , 加硫酸溶液 ( 1 + 1 ) 5 m L , 定容 1 L , 使 用时稀 释 为 5 m g / L ; 溶液 : 2 5 g / L , 称取 三氧化二镧 2 9 . 3 g 于烧杯 中, 加水 约 8 0 m L 及浓盐酸 7 0 m L , 加热溶解 , 稀 释至 1 L ; 高氯酸 一硝 酸 混合酸 : 1 +3 ; 盐 酸溶 液 : 1 +1 。以上试 剂 为分析 纯 。 琼脂溶液 : 1 . 5 g / L 。实验用水为去离子水 。 1 . 2 仪器 工作 条 件 1 . 0 m L , 以水 定 容 ; 工作 曲线 标 准溶 液 : 取镁 5 ―2 5 于5 个2 5 m L容量瓶中 , 加人 【 a 3 溶液 1 . 0 m L , 再加人 消解液空 白溶 液或 琼脂溶 液 0 . 5 m L , 以水 定容 ; 参比 溶液 为工作 曲线标准溶液 的空 白溶液。 对于悬浮液 , 还应在试 液 、 工作 曲线 标 准溶液 及 固定 空气流量 4 6 0 L / h 、 单色器 通带 0 . 2 n l T l 。钙 、 镁工作条件依 次为 : 分析 线 ( n m) C a 4 2 2 . 7 、 M g 2 8 5 . 2 , 燃烧器高 度 4 m m, 灯 电流 ( m A) 4 、 3 , 乙炔 流 量 ( L / h ) 8 0、 7 0 。 参 比溶 液 中加 人 盐 酸溶 液 ( 1 +1 ) 1 . 0 m E ( 1 0 m L容 体 中) 或2 . 5 m L (  ̄m L 容体) , 然后再 定 容。以对应 参 比 溶液调零 , 测定积分 5 s 的吸光度。对 悬浮液试 液 , 需 1 . 3 样 品处 理 方 法 1 . 3 . 1 样品悬浮液 的配制―将茄 子样 品洗净 , 于7 5 在 在 电 磁搅 拌 下 喷 人 火焰 。 8 0 ℃烘干 , 粉碎 、 过2 0 0目筛 。准确 称取 0 . 5 g 左右 *作者简介 : 张起凯 ( 1 %7 一) , 男, 高级实 验师 , 从 事教学 和微量元素 分析 , 0 4 1 3 - 6 6 5 0 3 6 1 , E -  ̄i l : l z k  ̄ n g 1 9 8 0 @1 6 3 . 伽I l 1 9 维普资讯 琨代仅囊 2 结果 与讨。 论 2. 1 非 完 全 消 化 法消 解 溶 剂 的选 择 |国匿鬣 翱 试液 及对应的空 白溶液 , 均加入 等量 的 、 样 品 中不含 有的一 种 元 素 , 例如 N i 1 0 0 p . g , 定容 l O m L , 喷 人 火 焰, 以水为参 比测定 N i 的吸光度 。当这两个溶液的 取样 品 0 . 2 g 各2 份, 分别 用浓硝 酸及 高氯 酸 一 硝酸混合酸各 3 m L消解。用硝酸消解至近干 , 用混合 物理性 质相 同时 , 则所加入元 素 N i 的吸光度必定相 等 。所 测试液及对应空 白溶液 的吸光度分别 为 : 悬浮 酸消解至 冒浓 白烟 。结 果表 明 , 混合 酸消解 效果好 , 消解液透明 , 无不溶物 ; 浓硝酸消解不完全 , 有 大量不 溶物 。因此 , 选用混合酸作消解溶剂 。 2. 2 在 悬 浮 液 技术 中盐 酸 对 吸光 度 影 响 考 察 液技术 0 . 2 1 7 、 0 . 2 1 8 , 非完全 消化法 0 . 3 1 4 、 0 . 3 1 6 , 试液 中N i 的吸光度 与对应空 白溶液的一致 , 说 明两种溶 液的物理性质一致 , 可以以对应 的空 白溶液作 参 比溶 液。 2. 6 样 品 分 析及 准 确 度 试验发现 , 在悬浮液 中加 入适量 酸 , 例如, 盐 酸、 硝酸或高氯酸 , 可 以促 进被测 元素在 火焰 中 的释放 , 使吸光度 明 显增 大 。分 别 吸 取 样 品悬 浮 液 3 . 0 0 m L ( 测定钙用 ) 及0 . 2 o I n I ( 测定镁 用) 各5 份分 别于 l O 个 样 品分析 按实 验方 法进 行 , 测定结 果 ( 见表 2 ) , R S D小于 1 . 1 %。以灰 化法作 为 比较 方法 , 其操作 方 法是 : 准确称 取样 品 0 . 2 5 g 左右 8 份 于 瓷坩 埚 中, 炭 l O m L 容量瓶 中 , 对每 5 份 依 次加 入盐 酸溶 液 ( 1 +1 ) 0 ~1 . 6 m E , 定容 , 以水 为参 比测定 钙 、 镁 的吸 光度 ( 见 表1 ) 。可见 , 盐酸溶液 的加入 可使 吸光度增 大数倍 , 在加入盐酸溶液 0 . 8 ~1 . 6 m L 时, 钙、 镁吸光度 最大且 化, 加浓硫酸 5 滴润湿炭渣 , 蒸干 , 于高温炉内升温到 5 5 0  ̄ C 灰化 , 灰化完 全 约需 2 6 h 。用硝 酸溶 液 ( 1 +1 ) 3 m L加热溶 解灰 分 , 蒸 发 至近 干 , 转入 2 5 m L容量 瓶 中, 定容 。将 非完全消化法及悬 浮液技术的测定 结果 与灰 化 法相 比较 , 相对 误 差小 于 ±1 . 0 %。t 检 验 表 明, 方法之间无显著 性差 异。因此 , 以悬 浮液法 或非 完全消化法取代灰化法处理茄子样 品 , 用火焰 原子吸 收光谱法测定茄子 中的微量 元素是可行的。 表 2 测 定结 果 稳定 , 选择在 1 0 m L 容体 中加 入盐酸溶液 1 . 0 m L , 或在 2 5 m L 容体 中加入 2 . 5 m L 。 2. 3 化 学 干扰 表 1 盐酸 + ( 1 +1 ) 用量 对 吸光 度影 响 元 素 0 加 入盐酸 溶液 ( 1 +1 ) 量( m L ) 0 . 4 0 - 8 1 . 2 1 . 6 测 定方 法 元 素 测 定 值 ( ? g ) 平均 值 R s D相 对 误差 ( 辉 ? g 一 )( %) ( % ) 钙0 . 1 3 7 0 . 2 4 3 0 . 3 9 0 0 . 3 9 4 0 . 3 9 3 镁 0 . 0 6 1 0 . 1 1 3 0 . 2 1 4 0 . 2 1 4 0 . 2 1 5 样 品中的磷 、 铝等共存 元素 对钙有化 学干 扰 , 通 常是加人释放剂 h3 、 加 以消除 。选 用 进 行 实 验 。方 法 类 似 于 2 . 2 节, 只是 用 L a 3 溶 液 取 代盐 酸溶液 , 结果 表 明, 共 存元 素对钙 、 镁均有 化学 干扰 , 加入 加入 溶液分别为 0 . 8 ~1 . 6 m L 和0 . 4 ~1 . 6 m L时 , 参考文献 1 吴德 秀 . 杭州 市部分蔬 菜 中锌、 铜、 铁、 锰 含 量 的 测 定 [ J ] , 环境 污染 与 防治 , 1 9 9 0 ,1 2 ( 4 ) : 3 8 ~ 3 9 , 2 7 2 李智民 , 赵立芳 . 光 动 力 学 光 度法 测 定 微 量 铁 [ J ] , 分 析 试验 室 , 1 9 9 2 , 1 1 ( 2 ) : 3 7~4 0 其吸光度最 大且 稳定 , 说 明化学 干扰 已被 消 除 , 选择 溶液 0 . 8 m L ( 测定钙 ) 或0 . 4 m L (  ̄定镁 ) 。 2 . 4 背景吸收 干扰 使用氘灯进行 背景扣 除和不使用 氘灯所 测试液 的吸光度一致 , 说 明不存 在背景吸收 。 2 . 5 试液与空白溶液物理性质一致性试验 溶液 的粘度 、 表面张力及 比重等物理性质 的变化 会影响吸样速率 、 雾化效率 。配制与试液组成相 近的 参 比溶液可 补偿 物理性 质变化 的影 响 。用常 规 的灰 化法 、 消化法及微波消化法 等样品处理方法处理样 品 时, 样 品中的有 机物均被 氧化为 二氧化 碳和水 , 通 常 以空 白溶液作参 比溶液 。在本方法 中, 试液 中含 有可 溶性消解产物或悬 浮有样品颗粒 , 其物理性质能否 与 空 白溶液的相 同需要判断 : 按 实验方法 配制测定 钙的 2 0 3 金秀华 . 等 离 子炬 一质 谱 技 术 测 定 白菜 、 箩 卜、 大豆 、 土 壤 中 的痕 量 锰 、 钴、 镍、 铜、 锌、 砷、 钼和锶 [ J ] , 分析化学 , 1 9 9 1 , 1 9 ( 4 ) : 4 3 0~4 3 2 4 孔祥虹, 李建华 , 李 蓉 . 微 波 消 解 技 术 在 蔬 菜 微 量 元 素 测 定 中的应 用 [ J ] , 理 化 检 验 一化 学 分 册 , 2 O O 4 , 0( 4 2 ) : 9 1 ~9 2 5 张起 凯 , 刘立 行 , 李 玉 泽 . 非完 全 消 化 一火 焰 原子 吸收 光 谱 法测 定 人发 中的 铁 和铜 [ J ] , 冶金分析, 2 0 0 1 , 2 1 ( 3 ) : 4 7―4 8 6 刘立行 , 刘 国民 . 非 完 全 消 化 一火焰 原 子 光 谱 法测 定 奶 维普资讯 |圆匿匿 圈5 9 7―5 9 8. 6 01 1 7 研究摄告 1 0 刘立行 , 张 起凯 , 王 明勇等 . 悬 浮 液 进 样 一火焰 原 子 吸 收光 谱法 测 定 中草 药 中 的 微 量 锰 [ J ] , 药 物分析 杂志 , 1 9 9 9, 1 9 ( 3 ) : 1 8 1 ―1 8 3 粉 中钙镁 铁 锌 [ J ] , 理 化 检 验 一化 学 分 册 , 2 0 0 3 , 3 9 ( 1 0 ) : 7 刘 立行 , 程世 刚 . 非完 全 消化 一火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 鸡 肉 中钾 锌 [ J ] , 东北师大学报( 自然 科 学 版 ) , 2 0 0 3 , 3 5 ( 9 ) : 1 7 1 ―1 7 4 l 1 刘 立行 , 祝 黎明 . 悬浮 液进 样 一火焰 原 子 吸 收光 谱 法 测 8 刘 立行 , 栾树 斌 , 张 起凯 . 悬 浮液 进样 一火 焰 原 子 吸收 光 谱法 测 定 玉 米 面 中 的 锌 和 铁 [ J ] , 光 谱 学与 光谱 分析 , 1 9 9 9 , 1 9 ( 3 ) : 4 1 9― 4 2 0 定 聚氯 乙烯 中的微 量镁 [ J ] , 冶 金分 析 . 2 0 0 2 , 2 2 ( 5 ) : 3 5 ― 3 7 1 2 郭玉生, 赵永魁 . 有 机物 的 原 子 光 谱 分 析 [ J ] , 沈 阳: 辽 宁 科 学技 术 出版社 , 1 9 9 7 , 5 6―6 1 9 刘 立行 , 杜维 贞 , 李雪萍 . 悬 浮液 进样 一火 焰 原 子 吸收 光 谱 法 测定 茶 叶 中的铁 、 锌[ J ] , 冶金 分 析 , 1 9 9 8 , 1 8 ( 5 ) : 1 5 ― De t e r mi n a t i o n o f c a l c i u m a n d ma ma  ̄ e s i u m i n e g g p l nt a b y la f me a t o mi c a b s o r p i t o n s p e c t r o me t r y Z h a n g Q i k a i L i u L i x i n g Wa n g H u i ( S c h o o l o f P e t r o c h e m i c a l T ch e n o l o g y , L i a o n i n g U n i v e r s i t y o f P e t r o l e u m&C h e mi c l a T ch e n o l o g y , F u s h u n . 1 1 3 0 0 1 , L i a o n i n g , P. R. C h i n a ) Ab s t r a c t T r e a t t h e s a mp l e o f e g g p l nt a w i h t t wo p r e t r e a t me n t t e c h n i q u e s o f s u s p e n s i o n me ho t d nd a n o n c o mp l e t e d i g e s t i o n me ho t d , r e s p e c t i v e l y. A F AAS me ho t d f o r r a p i d d e t e r mi n a t i o n o f c lc a i u m nd a ma g n si e m u i n e g g p l nt a wi h t s u s en p s i o n t e c h - n i ue q o r n o n c o mp l e t e d i g st e i o n h a s b e e n d e v e l o p e d. T h e r e s u l t s i n d i c a t e d t h a t i n s u s en p si o n t ch e n i u e q a b or s b a n s s e o f c lc a i m u nd a ma g n e s i m u w e r e ma r k e d l y i n c r e a s e d b y a d d i n g s u i t a b l e a mo u n t o f h y d r o c h l o r i c a c i d i n t o he t t st e s o l u t i o n. Amo t mt o f h y d r o c h l o r i c a c i d ol s u t i o n , c h e mi c l a i n t e r f e r . e n c e , b a c k g r o u n d a b s o r p t i o n i n t e r f e en r c e , he t i d e n t i t y o f p h y s i c l a p r o er p t i s e or f t st e ol s u t i o n nd a i t s b l a n k ol s u t i o n w e e r s t u d i e d. nl e el r a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o s n we e r l ss e ha t n 1 . 1 % . T h e d e t e r mi n a t i o n r e s u l s t w e e r c o n s i s t e n t w i h t ho t s e o b . ± 1. 0 % . I n F A AS me ho t d . he t d i s p l a c e me n t o f r a i n e d b y sh a i n g me ho t d . T h e el r a t i v e e l T o r s et b we e n he t m w e e r l e s s ha t nsh a i n g me ho t d b y s u s en p si o n t ch e ni ue q o r n o n c o mp l e t e d i g st e i o n me ho t d ort f he s a mp l e p et r ea r t me n t o f e g g p l nt a i s es p s i - b l e . Ke y wo r d s F l a me a t o ic m a b s o pt r i o n s p e c t r o me t r y S u s en p s i o n t ch e n i u e q N o n c o mp l e t e ig d st e i o n me ho t d E g g p l nt a C lc a i m Ma u g n e s i m u展 讯 中国科 学器 材进 出 口总 公 司展 览部 为扩 大 国 内外 仪器 厂 商之 间 的交 流 , 特 组织 国内厂 商组 团 参加 国 外仪 器展 览 会 。 1 . 1 3 本 国际分 析 技术 及仪 器展 览 会 ( J a J m a ) 2 O 0 5 年8 月3 1 至9 月2 3在 1 1 3本 东京 国 际展 览 中心 举办 。展 览会 由 1 3 本 分 析仪 器 工业 会 主办 , 有来 自世 界 各 国 的 3 O 0 多 个参展厂商 , 2 万多位行业人士参加 , 届时将举办多个技术交流讲座 和学术报告会。将访 问 1 3本 、 韩国多个城市仪器供应商 、 大学 实验 室 , 科 研 机构 。 2 . 拉美 分 析实 验 室展 览会 ( A n a l i t i c a I  ̄ l t i n A m e r i c a ) 2 O O 5 年9 月2 8 ― 3 0 3在 巴西圣 保 罗举 办 。展 览会 是 南 美最 大 的分 析 生 化 技 术 展 会 , 1 将 有 来 自世 界 各 国 的 2 0 0 多 个 参 展 厂商 , 3 万 多位 行业 人 士参 加 , 届 时将 举 办 5 0 多 个技 术交 流会 和投 资洽 谈会 。将 访 问 巴西 、 法 国多 个 城 市仪 器 供 应 商 、 大 学 实 验室 、 科 研 机构 。 参 加 手续 : 科 技 部 出具 出 国展 览批 复 , 参 展 单位 办 理政 审 、 确 认件 及 护 照后 , 交 我 司统 一 办理 签证 手 续 。 报名时间: 2 O O 5年 5月 1 5 3前 1 联系 人 : 沈 长辉 郑 杰 孙 钊 地址 : 北 京灯 市 口大 街 7 5号 邮编 : 1 0 0 0 0 6 电 话 : 0 1 0 - 6 5 2 3 9 5 0 2 6 5 2 8 6 9 7 3 6 5 2 7 05 2 3 传真 : 0 1 6 5 1 3 2 6 4 7 21
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