论文:延胡索中去氢紫堇碱对照品的制备及含量测定-中大网校论文网君，已阅读到文档的结尾了呢~~
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硕士论文--槲寄生药材质量标准研究（可编辑）
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3秒自动关闭窗口光萼猪屎豆碱对照品含量测定该产品用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。检测方法及含量：HPLC≥98%，规格：5mg/支,10mg/支,20mg/支，带液相，图谱，HPLC分析证书！
贝母辛&& &Peimisine&& &&& &HPLC&98%&& &10mg/支哈帕卜宁碱&& &Hapepunine&& &&& &HPLC&98%&& &5mg/支梭砂贝母碱&& &Hupehenine&& &&& &HPLC&98%&& &20mg/支裕贝甲素&& &Yubeinine&& &&& &HPLC&98%&& &20mg/支去氢鄂贝定碱;去氢鄂定碱&& &Ebeiedinone&& &&& &HPLC&98%&& &10mg/支3-去氢浙贝母碱&& &3-Dehydroverticine&& &&& &HPLC&98%&& &10mg/支梭砂贝母酮碱;新贝甲素&& &DSinpeimine&& &&& &HPLC&98%&& &5mg/支西贝母碱;西贝素;西贝碱&& &Sipeimine&& &&& &HPLC&98%&& &20mg/支西贝母碱苷&& &Imperialine-D-glucoside&& &&& &HPLC&98%&& &20mg/支橄榄苦苷&& &Oleuropein&& &&& &HPLC&98%&& &20mg/支酪醇&& &Tyrosol&& &501-94-0&& &HPLC&98%&& &20mg/支羟基酪醇&& &Hydroxytyrosol&& &&& &HPLC&98%&& &50mg/支钩藤碱&& &Rhynchophylline&& &76-66-4&& &HPLC&98%&& &20mg/支异钩藤碱&& &Isorhychophylline&& &&& &HPLC&98%&& &20mg/支去氢钩藤碱&& &Corynoxeine&& &630-94-4&& &HPLC&98%&& &20mg/支异去氢钩藤碱&& &Isocorynoxeine&& &&& &HPLC&98%&& &20mg/支野百合碱&& &Crotaline&& &315-22-0&& &HPLC&99%&& &20mg/支光萼野百合碱;光萼猪屎豆碱;乌沙拉明&& &Usaramine&& &&& &HPLC&98%&& &20mg/支光萼猪屎豆碱对照品含量测定具有特殊的药理作用，为银杏叶 中特有的生物活性成分，由于其含量较低且紫外吸 收很弱，检测较困难，对照品尚不能通过合成获得， 因此直接影响到对银杏萜类内酯研究工作的深入进 行。高速逆流色谱(HSCCC)具有特殊的分离方式， 性能稳定，目前。该技术已成功制备了多种标准 品 J。本研究采用HSCCG-TLC从银杏叶粗提物一 次流程中分离出白果内酯单体，方法简便、快速，为 中草药有效成分的制各提供了一条新途径。&材料与方法&1 仪器与试药&89一A型高速逆流色谱仪(北京新技术应用研 究所)，银杏内酯A，B和白果内酯对照品(Sigma公 司)，银杏内酯c对照品(中国药品生物制品鉴定 所)，硅胶H(60型，青岛海洋化工厂)，酸性氧化铝 (100～200目，上海五四化学试剂厂)，甲醇、甲苯、 乙酸乙酯、丙酮、无水醋酸钠、乙醇等均为分析纯，水 为重蒸水.&2 实验方法&2．1 对照品溶液的配制 分别精密称取银杏内酯 A，B，c和白果内酯对照品(干燥至恒重)适量，加甲 醇配成浓度各为1 rng／ml的对照品溶液。&2．2 样品溶液的制备 取一根20mm&360mm 的 玻璃柱，称取经400℃ 下活化5h的酸性氧化铝适 量，按湿法装柱，称取银杏叶粗提物0 5g，用1Oml 甲醇溶解，上柱，用60ml甲醇洗脱，洗脱液挥发至 干。配制氯仿 甲醇一水(4：3：2)的两相系统，上下两 相各取0 25ml，用此溶剂溶解经柱层析后的挥干 物，配制成浓度约为lg／ml的样品液(以粗提物计)。&2．3 薄层层析条件以银杏内酯A，B，c和光萼猪屎豆碱对照品含量测定对照品溶液为标准对照，取4％醋酸钠改性的硅 胶H 薄层板，以甲苯一乙酸乙酯一丙酮一甲醇(4：6： 2 7 0．8)为展开剂，上行展开local，晾干，以醋酐熏 20min，160℃下烘30min，然后在紫外灯( =365nm) 下观察荧光，各内酯斑点呈不同程度的亮黄色。&2 4 高速逆流色谱条件 采用氯仿一甲醇．水(4：3： 2)的溶剂系统，待两相溶剂充分混合后，临用前将其 分开，在室温下，下相作流动相，上相作固定相，采用 2．0 ml／min的流速，由首端向尾端洗脱，主机正转， 转速为800r／min，固定相保留值为78％，进样2．0 ml，定时收集馏分，用TLC鉴定。实验结束时，用氮 气将固定相由首端向尾端推出，并依次用乙醇 30ml，水40ml冲洗.&结 果&1 分离结果分析&由于银杏萜类内酯的紫外吸收较弱+因此在色 谱图上未见有明显的吸收峰，我们采用TLC的方法 对实验结果进行分析。从进样后25rain开始，每隔 5rain收集馏分，经浓缩后与银杏萜类内酯对照品分 别点样于薄层板上，按薄层层析条件展开、显色，发 现50rain以后收集的馏分出现银杏萜类内酯。因 此，从进样后50rain开始，每隔4min收集馏分，依次 记为1，2，??共18份(运行120min)，将收集的馏 分浓缩后点样于薄层板上，经展开、显色，与对照品 比较，结果见图l。从图1可见：86～90，90～94min (第10，11号斑点)，2个馏分只显1个斑点，其Rf 值与白果内酯(BB)一致；50～66min(第1～4号斑 点)收集的馏份存在2个斑点，其Rf值与银杏内酯 A(GA)，银杏内酯B(GB)相似；66～86 min收集的 馏分，与BB，银杏内酯c(GC)的Rf值对应位置有 较弱的荧光斑点，且同时存在其他杂质；94min以后收集的馏分(第12～18斑点)呈复杂的混合斑点，Rf 值偏小。&圈1 HSCC("收集馏份的TLCIit A为白果内酯对照斑点；1～18为各时间段收集的馏分的TLC结果&2 分离鉴定&经TLC鉴定馏出物，我们专门收集86～94min 的馏分，并经多次进样，合并馏出物，挥干，对馏出物 进行MS，IR光谱分析，MS：m／z：327(M)，270(M一 56)，196(M一129)，178，129，57(基峰)，44；IR一 (cm )：3450(羟基)，，1760(r_内酯)。 并经高效液相色谱分析，为单一峰，经与标准图谱对 照确认为白果内酯。&讨 论&1 薄层层析展开剂的选择&按文献报道_] 的展开系统，分别进行考察后 发现，其分离效果不令人满意，我们对此作了改进。 采用甲苯一乙酸乙酯一丙酮一甲醇(6：4：2 7：0．8)为展 开剂，其溶剂强度为3．99，分离效果好，斑点清晰集 中，其Rf值GC，GB，GA，BB分别为0 28，0 46， 0．54，0．65。&2 溶剂系统的选择&2 1 溶剂配比、分层时间及两相比的测定分别按 不同的配比配制3种溶剂系统，在容积为lOml刻度 试管中剧烈振荡1min，使溶液充分混合，然后立即 垂直静置，记录溶剂从静置到分为澄清两层的时间， 同时记录上下两相的比值，结果见表1。&2．2 分配比的测定 用60ml的分液漏斗，将上述3种溶剂系统配制20～30ml，分别取上下相各2ml然后再将对应的两相等体积混合于10ml试管中，分别加人约0 lg的银杏叶粗提物 充分振荡，使样品在两相中完全溶解，然后分别取3个体系中上下相的粗提物溶液点样于TLC板上，按TLC条件展开观察，我们估算出银杏叶萜类内酯在氯仿．甲醇水(4：3：2)体系中的分配比最接近1，其次为氯仿一正丙醇．甲醇一水(9：1：10 5：8)体系；在四氯化碳一甲醇．水(5：4：1)体系中，下相基本没有银杏叶萜类内酯存在。&在用HSCCC进行分离时，溶剂系统要求分层速度快，两相体积大体相等，分配比一般选择0.3&3 操作参数的考察&对确定的溶剂系统分别采用两种条件作考察，由首端向尾端洗脱．主机正转作为溶剂系统的上机操作条件，发现在转速恒定的条件下，以下相作流动相，上相作固定相时其保留值可达78％。同时发现增大转速或减步流速，都可以降低或消除固定相的带出现象；但流速过低时，分离时间延长，分离效率降低；而长期高速旋转，产生的热量将影响分离的稳定性。&4 样品的制备对分离的影响&由于样品不能单独溶于上相或下相，而采用等体积的上下两相配制样品溶液，可完全溶解样品，因此我们采用等体积的上下两相混合液溶解样品。&5 检测手段光萼猪屎豆碱对照品含量测定的检测方法多采用示差折光检测器、蒸发激光散射检测器，由于仪器设备要求高，因此很难推广。我们采用TLC为检测手段，对馏分进行定性分析，能较准确反映馏分的组成，对实验结果进行分析鉴别，在此条件下，准确分离制得雎单体紫草素&& &Shikonin&& &&& &HPLC&98%&& &20mg/支紫草呋喃A&& &Shikonofuran A&& &&& &HPLC&98%&& &10mg/支紫草氰苷&& &Lithospermoside&& &&& &HPLC&98%&& &20mg/支紫草酸&& &Lithospermic acid&& &&& &HPLC&98%&& &20mg/支五味子甲素&& &Schizandrin A&& &&& &HPLC&98%&& &20mg/支五味子乙素&& &Schizandrin B&& &&& &HPLC&98%&& &20mg/支五味子醇甲&& &Schisandrin&& &&& &HPLC&98%&& &20mg/支五味子酯乙&& &Schisantherin B&& &&& &HPLC&98%&& &20mg/支五味子酯甲&& &Schisantherin A&& &&& &HPLC&98%&& &20mg/支五味子醇乙&& &Schisandrol B&& &&& &HPLC&98%&& &20mg/支五味子丙素&& &Schisandrin C&& &&& &HPLC&98%&& &20mg/支五味子酚&& &Schisanhenol&& &&& &HPLC&98%&& &20mg/支五味子酚乙&& &Schisanhenol B&& &-7&& &HPLC&98%&& &5mg/支(-)戈米辛L1&& &(-)Gomisin L1&& &&& &HPLC&98%&& &2mg/支(+)戈米辛M2&& &(+)Gomisin M2&& &&& &HPLC&98%&& &5mg/支戈米辛N&& &Gomisin N&& &&& &HPLC&98%&& &20mg/支戈米辛J&& &Gomisin J&& &&& &HPLC&98%&& &20mg/支戈米辛G&& &Gomisin G&& &&& &HPLC&98%&& &10mg/支戈米辛D&& &Gomisin D&& &&& &HPLC&98%&& &20mg/支花柏烯酸&& &&-chamigrenic acid&& &&& &HPLC&98%&& &10mg/支花柏醛&& &Chamigrenal&& &&& &HPLC&98%&& &10mg/支当归酰戈米辛H&& &Angeloyl gomisin H&& &&& &HPLC&98%&& &20mg/支土贝母苷甲&& &Tubeimoside I&& &-9&& &HPLC&98%&& &20mg/支贝母素甲&& &Peimine&& &&& &HPLC&99%&& &20mg/支由于甘草酸有糖皮质激素样药理作用而无严重不良反应，在临 床中被广泛用于治疗各种急慢性肝炎、支气管炎和艾滋病。还 具有抗癌防癌、干扰素诱生剂及细胞免疫调节剂等功能。测 定甘草酸含量的方法有比色法、气相色谱法、薄层扫描法、高效 液相色谱法 。 等，本文介绍HPLC测定酸粉中甘草酸量，控制 产品质量以适应市场要求用高效液相色谱法测定甘草酸粉中甘 草酸含量，具有快速、准确、专属性强、重现性好等特点，可用于 止咳胶囊的质量控制。1 试验部分1．1 仪器与试药SPD一10ATVP高效液相色谱仪，SPD一10AVP型紫外检测 器，日本岛津公司；N 010色谱工作站，浙江大学；D一2型电子天 分析平，美国PE公司；甘草酸对照品，中国药品生物制品检定 所；乙腈为色谱纯，无水乙醇、氨水均为分析纯，水为重蒸去离子 水。1．2 色谱条件色谱柱：内径4～6mm，长15～25cm的不锈钢管。填充剂为 液相色谱用硬脂酸硅胶5～10um柱温：35℃ ，流动相：稀乙醇 (乙醇：水=1：15)／乙腈混合液(3：2)；检测波长：250 am；流速：1．0 mL／min。1．3 样品的处理精密称取本品60mg，加入80mL稀乙醇与0．3mL 25％氨水， 在50~C下加热使其溶解。冷却后，加稀乙醇(乙醇：水=1：15) 定容至lOOmL。摇匀后用滤膜过滤，作为样品液。按照上述色 谱条件，进行测定，结果阴性对照品溶液的色谱图中在甘草酸保 留时间处无吸收峰，阴性无干扰，谱图如图1～图3所示。1．4 标准液制备精密称取105~C干燥至恒重的甘草酸对照品20mg，置于 1000mL的容量瓶中，滴加0．3mL 25％氨水和lOOmL左右的稀乙 醇(乙醇：水=1：15)，水浴加热溶解后，冷却加稀乙醇定容 lO00mL，制成每1mL含201xg的溶液，过滤备用。2 结果与讨论2．1 前处理方法的选择与甲醇做溶媒提取相比较，考察提取溶媒、提取方法及提取 时间对含量测定的影响，结果表明，选择乙醇做溶媒，滴加 0．3mL 25％氨水，水浴加热后，滤膜为0．451~m过滤作为样品液。2．2 流动相的选择在流动相的选择中，也曾考察了甲醇一醋酸铵溶液(0．2 mol／L)一冰醋酸 和甲醇一水一醋酸 不同的比例。但最终结果显示：当以此两种流动相成分不同的比例时。均不能将供 试品中的甘草酸峰与杂质峰分开，达不到高效液相含量测定的 条件要求。所测得的结果误差较大没有实际意义。因此本试验 最终以稀乙醇(1：15)／乙腈混合液(3：2)为流动相时，甘草酸 的分离度和峰形最好。2．3 线性关系的考察光萼猪屎豆碱对照品含量测定5．18mg，置25mL量瓶中，加稀乙醇 (乙醇：水=1：15)与0．3mL 25％氨水溶解并稀释至刻度，摇 匀，作为贮备液，精密量取贮备液1．0，2．0，4．0，5．0及6．0mL，分 别置10mL量瓶中，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，制成系列浓度 (20．72&1243．21a,g／mL)的对照品溶液，精密吸取2O 注入液 相色谱仪，记录色谱峰面积。以峰面积为纵坐标(Y)、甘草酸浓 度为横坐标(X)进行回归分析，得回归方程：Y=12．6(r=0．9999，n=5)2．4 稳定性实验精密吸取供试品溶液201~L，每间隔2h测定1次，结果显示 8 h内，溶液中甘草酸面积的RSD为1．12％ (n=5)，稳定性较 好。2．5 精密度试验精密称取样品，共5批，依上述法测定，甘草酸平均含量为 2．43 mg／mL，RSD为1．59％ ，重现性较好。参考表1。2。6 回收率试验精密称取已知含量(13．63mg／g)的同一批号样品约0．5g，共 6份，分别加入一定量的甘草酸对照品溶液，按3．2所述方法配 制供试品溶液。依法测定，平均回收率为97．08％ ，见表2。2．7 样品测定取不同批次的甘草酸粉样品，各精密称取样品60mg，加入 80mL稀乙醇与0．3mL 25％氨水，在50~C下加热使其溶解。冷却 后，加稀乙醇(乙醇：水=1：15)定容至100mL，摇匀后用滤膜 过滤，作为样品液。按照上述色谱条件，进行测定，最后求出每 克甘草酸粉样品中的甘草酸酸的含量，结果见表3。3 结论本文建立了一种同时测定测定甘草酸粉中甘草酸的含量的 反相高效液相色谱法。含量测定方法准确、简单、快速，测定成 分全面，对于甘草片及其现代剂型的质量控制具有很大的参考 价值，为该方的二次开发研究提供了方法支持。
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