试验设备及应用
ＪＥＭ－２１００型透射电子显微镜的
维护与故障清除
李荣柱，姚素娟
（）中国铝业股份有限公司郑州研究院，郑州４５００４１
对室内环境要求严格。管理者必摘　要：ＪＥＭ－２１００型透射电子显微镜是高分辨电子显微镜，须对设备进行定期检查和维护工作，保持电镜的清洁和正常运行。介绍了几种常见的故障及其解决办法供参考。
透射电子显微镜；维护；故障关键词：
（）中图分类号：ＴＮ１６　　　文献标志码：Ａ　　　文章编号：１００１４０１２２０１２０７０４５４０３－－－
ＭａｉｎｔｅｎａｎｃｅａｎｄＦａｕｌｔＣｌｅａｒｉｎｏｆＪＥＭ－２１００ＴＥＭ　　　　ｇ　
，ｕａｎＬＩＲｏｎｚｈｕＹＡＯＳｕ　－　－ｊｇ
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：ＪＡｂｓｔｒａｃｔＥＭ－２１００ＴＥＭｉｓａｎｕｌｔｒａｈｉｈｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｅｔｈａｔｒｅｕｉｒｅｓｓｔｒｉｃｔｉｎｄｏｏｒ　　　　　　　　　　ｇｐｑ
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：；ＫｅｗｏｒｄｓＴＥＭ；ｍａｉｎｔｅｎａｎｃｅｆａｕｌｔｙ
００７年引进日本电子公司（ＪＥＯＬ）　　笔者单位于２
的Ｊ以下简称ＪＥＭ－２１００型透射电子显微镜（ＥＭ－，配有单倾和双倾两个样品杆，还配套有２１００电镜）德国Ｏｌｍｂｕｓ－ＳＩＳ公司的两台ＣＣＤ相机和英国牛ｙ）津仪器公司（的液氮制冷能谱仪。ＯｘｆｏｒｄＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔ　（，整套设备投入使用至今已近４ａ年）总体来说，设备运行稳定，分析测试效果令人满意。结合实际经验，下面简要介绍关于ＪＥＭ－２１００电镜的日常与定期维护，以及常见故障的解决办法，供同行参考借鉴。
分析检测服务。由于ＪＥＭ－２１００电镜物镜极靴为超高分辨极靴，励磁大，一般不分析磁性材料试样，以免污染镜头而损害设备的性能。虽然ＪＥＭ－但在不同２１００电镜有多种加速电压工作设置选择，电压下，需要不同的合轴和对ＣＣＤ相机进行采集图像校正等额外的工作。鉴于材料学方面研究的通用要求和减少不必要的麻烦，只选择在２００ｋＶ下进行分析测试工作。目前，透射电镜实验室从日常维护到实际检测操作采取专人管理负责，有两名经日本电子公司培训合格的工程师。４ａ（年）来在设备管理者的精心维护下，仪器的使用性能依然良好，采用标样（纳米金颗粒）进行测试，结果令人满意。
实际操作和管理经验表明，为保证电镜的持续正常使用，需特别注意养成以下良好的操作习惯：
（）每周最好进行一次灯丝像的观察和准确的１
电子枪合轴调整，以得到最好的使用效果，延长灯丝
１　设备使用情况介绍
ＪＥＭ－２１００电镜适用于材料科学方面的研究，
如金属、陶瓷以及纳米粉体材料的显微像观察、微区成分分析和晶体结构研究。笔者单位的电镜实验室主要为研究院内部的轻金属合金、化学品氧化铝陶瓷的研发、生产提供技术服务；此外实验室还对外部进行开放，为全国各地的透射电镜测试需求者提供
收稿日期：２０１１１１２５－－
，作者简介：李荣柱（男，工程师。１９７９－）
（）每隔一段时间（，例如一个月）将合轴好的２
数据进行保存，以便在出现误操作时能够还原到正
·４５４·
李荣柱等：ＪＥＭ－２１００型透射电子显微镜的维护与故障清除
（）建议不要过于频繁的启动开关电子透镜３
（电源，通常建议常开Ｌ稳定ＬＥＮＳ）ＥＮＳ电源，ＬＥＮＳ系统。如要对冷阱进行烘烤则必须关掉ＬＥＮＳ电源。
（）测试结束后，将倍率设置在４调节４０ｋ，ＢＲＩＧＨＴＮＥＳＳ钮使光斑散开与荧光屏大小一致即并将物镜电压设置在标准值。可，
（）先关闭灯丝电流，测角台归中后才能拔出５样品杆。
（）如果冷阱加有液氮，测试结束后，关闭高压６
和Ｌ撤出所有光阑，往冷阱中插入加热ＥＮＳ电源，棒，烘烤冷阱。
每月检查高压箱和电子枪Ｓ发现Ｆ６气体的压力，压力过低时应及时补充，但必须注意绝对不能在高压以免造成对设备和人体开启的情况下补充ＳＦ６气体，
。补充Ｓ的伤害［防止Ｆ６气体时也应注意室内通风，
ＳＦ６气体泄漏使氧浓度降低造成人体伤害事故的发生。２．２　ＣＣＤ相机维护
ＣＣＤ相机的日常维护项目相对要少得多。工作前必需注意观察底插式ＣＣＤ相机控制盒是否处于制冷绝对禁止在未制冷时进行拍照，以免损坏Ｃ状态，ＣＤ相机。每季度或半年对ＣＣＤ相机进行采集参考图像的校正，以获得最佳的照片效果。对侧插式相机，拍完，照片（特别是在衍射模式下）必需立即撤出光路。
当长时间（如周末、休假２ｄ（天）以上）不使用可关闭底插的控制盒电源，或设置软ＣＣＤ相机时，
件上的停止制冷状态，防止电路发生意外损坏控制盒。
２．３　能谱仪的维护
能谱仪需液氮冷却才能正常工作。一般３～５ｄ（天）需往能谱仪的杜瓦瓶内添加液氮，保证持续制冷。在湿度大的情况下，杜瓦瓶瓶口周围可能会凝结一些水，可用毛巾擦干清理，或在室内运行除湿机杜瓦瓶可不以减少水的凝结。如果长时间不使用，
加液氮，使之处于室温状态，但必须将制冷探头设定为ＷＡＲＭ，并把设备的控制盒开关关闭。
２　设备维护
２．１　电镜维护
日常维护和检查主要包括房间卫生保持清洁、注意循环水的温度是否正常、倾听机械泵是否有异常噪音、查看电镜软件界面真空图中各皮氏规是否正常、观察样品杆的清洁度等。
ＪＥＭ－２１００电镜要求其所安放的环境必需非常清洁，房间温度必需保持在１且温度波５～２５℃，动小于１℃／以保证湿度ｈ。房间最好配置除湿机，小于６０％。
为保证电镜的最佳使用性能，保持良好的镜筒内部真空度（正常时离子泵真空计指示值应小于４
），一般情况下是不关闭设备的，所以必需×１０－５Ｐａ
３　常见故障及解决办法
在使用和维护过程中，如发现有问题或故障，应及时与厂商工程师取得联系，以保证设备或人员的安全。以下是笔者实验室ＪＥＭ－２１００电镜曾经出现过的一些故障或问题及其解决情况，供对相同型号电镜进行维护管理时作为参考。３．１　物镜保险熔断
某次在４操作人０ｋ的放大倍数下进行观察时，员发现荧光屏上显示的图像异常，只出现铜网网孔依然只有铜网的放大像。不论放大倍数如何改变，
的扭曲放大像，而且当旋转Ｂ网ＲＩＧＨＴＮＥＳＳ钮时，孔像随之发生缩放。在ＬＥＮＳ系统启动的情况下电压值为零，即物镜无电压，这说明物镜物镜（ＯＬ）电路可能发生故障。ＪＥＯＬ工程师建议先检查一下物镜保险丝是否熔断，再进行电路问题排查。ＪＥ－取下保险丝，ＯＬ２１００物镜保险位于主机右边后侧，
用万用表测试其确已熔断。更换ＪＥＯＬ提供的专用，保险丝（重新开启Ｌ在１５Ａ，２５０Ｖ）ＥＮＳ系统，
·４５５·
每天关注机械泵是否正常运转，定期查看泵油是否足够。一旦出现电镜真空系统变差时，即皮氏规和潘宁规数值变大过多甚至发生离子泵停止工作，需逐级排查机械泵、油扩散泵和离子泵的运行情况。
电镜中的循环水主要提供给油扩散泵和ＬＥＮＳ系统，循环水温度不能出现较大的波动（波动小于等），于０．以免造成Ｌ１℃／ｈＥＮＳ工作不稳定和影响
。每个月对循环水散热器片油扩散泵的正常工作［
进行清理，观察循环水位是否足够，循环水是否清否则进行补充或更换。洁，
空压机和电镜主机左侧的压缩空气管路需定期进行放水，防止水汽的大量聚集造成对设备的损害。
如果没有测试试样的工作，可以将干燥的空样品杆经预抽彻底后插入镜筒内，既可以防止灰尘进入测角台，也能保持样品杆的清洁。定期对样品杆上的Ｏ形圈涂抹真空脂，增强其密封性能。
李荣柱等：ＪＥＭ－２１００型透射电子显微镜的维护与故障清除
虚加高压也可以）时Ｏ２００ｋＶ（Ｌ标准电压值为
这也说明物镜电路并无其他问题，由此可４．３０Ｖ，判定造成上述现象的原因是保险丝熔断。
３．２　数据传输故障
为安全考虑需关闭透射电镜主机。假期较长时，按照正常步骤进行重新开机时，曾出现过计算机与电镜主机无法进行数据传输的现象。当遇到这种情况时，可先将计算机关闭，然后打开透镜主机左控台，将再过５～ＶＥＭ开关关闭，１０ｓ后重开ＶＥＭ开关，
开启计算机即可恢复数据传输的畅通。１０ｍｉｎ３．３　离子泵和镜筒烘烤后无法加高压
通常电镜每隔１３个月需要进行离子泵和镜筒～），的烘烤（以驱除离子泵内部附着的杂质，ＢａｋｅＯｕｔ　使离子泵抽空能力得到改善，提高镜筒的真空度。烘，烤的时间应大于４鉴于此笔者一般选择在周五下８ｈ午开始对离子泵和镜筒进行烘烤，以便于在下周一能够使用电镜。某次烘烤后对电镜进行加高压，发现当电压达到１暗电流突然直线下降直至为零，９５ｋＶ时，多次加电压都是在此值附近就发生异常。出现这种情况，多数是烘烤结束后电镜抽真空的时间过短，真空度不够而造成掉高压。离子泵进行烘烤时，镜筒内部真空度变低，只有油扩散泵对离子泵和镜筒进行抽真空工作，当烘烤结束后，才进行其余部位的抽真空。所以，在烘烤结束后一般需要经过２４ｈ以上的抽空时间，才能将筒内的脏物清除干净。否则，过于着急地加高压，很有可能因脏物附着在电子枪内而使高压无法升到２００ｋＶ。出现这种情况时可对电子枪进行“”处理，即先将高压升至１在程序Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎ８０ｋＶ，ｇ
”系统的“对话框中点击“ＨｉｈＶｏｌｔａｅＣｏｎｔｒｏｌＣｏｎｄｉ　　－ｇｇ”，这时暗电流将会增大至１如果ｔｉｏｎｉｎ１０μＡ左右，ｇ
”暗电流稳定在１可选中“项保持约１０μＡ左右，Ｈｏｌｄ”左右。如果进行“处理时暗电流３０ｍｉｎＣｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎｇ
一直在快速升高，则随点随停，直至稳定在１１０μＡ后
（上接第４４０页）
””再选中“项保持“处理。“ＨｏｌｄＣｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎＣｏｎｄｉ－ｇ”处理结束后，就可以加高压了。ｔｉｏｎｉｎｇ３．４　测角台偏离
在用透射电镜分析时，移动和倾斜试样是通过测角台来实现的。正常时Ｘ，Ｙ方向的移动距离应该为中心点到１长时间的０００μｍ。由于各种因素，　使用可能会使测角台的移动空间发生变化。如果变化较小不影响有效观察区域的话，可以不用做校正，否则就应该做测角台的中心校正。校正方法为：将不加样品台的空样品杆插入镜筒内，打开软件中的样品位置窗口，在Ｌ通过滚动跟ＯＷ　ＭＡＧ模式下，），踪球（使试样在±Ｘ，ｔｒａｃｋｂａｌｌ±Ｙ方向均达到软件极限值，记录这４个数值。通过这４个值可做一个方形，计算方形中心的Ｘ，利用跟踪球将试Ｙ值，样位置挪至计算的（坐标处。在软件上的ＪＸ，Ｙ）Ｅ－将计算ＯＬＳ菜单上找到测角台Ｇｏｎｉｏ校正对话框，
的（取相反数（输入相应的位置，然Ｘ，Ｙ）－Ｘ，－Ｙ）后点击自动校正，完成测角台的校正。
透射电子显微镜的维护项目繁多，需要管理者和使用者具备积极良好的工作态度和责任心，制订维护保养制度，养成良好的使用习惯，多与相关专业维修工程师交流，以保证透射电子显微镜正常稳定的运行。参考文献：
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［刘安生，译．北京：冶金工业出版社，Ｍ］．２００１：４２４３．－［］平贺贤二．材料评价的高分辨电子显微方２　近藤大辅，
法［刘安生，译．北京：冶金工业出版社，Ｍ］．２００２：２８－３０．
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［］］宇航３ＭＹ９易碎材料在武器系统上的应用［Ｊ．　孙甫．－
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［］］袁曾凤．同心发射筒燃气开盖技术［北京理４Ｊ．　苗佩云，
（）：工大学学报，２００４，２４４２８３２８５．－
［］郝庆东．复合材料层合板随机参数结构的响应５　尤风翔，
］河南科技大学学报：自然科学版，分析［Ｊ．２００３，２５（）：４１４１９．－
櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥裂应力沟槽的深度可保证内压极限强度基本不变，而其外压极限强度呈下降趋势。
（）改进结构１为可行的改进设计结构。２参考文献：
［］于存贵，马大为，等．冲击作用下易碎式密封盖１　张中利，
］：数值仿真及实验分析［爆炸与冲击，Ｊ．２００８，２８（１）６２６６．－
［］张娜，魏风春，等．层合易碎材料的设计与试验２　姚树燕，·４５６·
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