蒸馏操作中,如何对沙子进行加热热和控制适宜蒸馏速度?

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高中生物選修一专题六一轮复习用知识点填空版无答案
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专题六 植物有效成分的提取
课题一 植物芳香油的提取
天然香料的来源:植物、动物
微生物的真菌也可以产生芳香化合物。
芳香油的提取方法:_____________、_____________、_____________等。
芳香油的性质:_____________强,成分复杂,以_____________及其衍生物为主。
植物芳香油的提取方法有____________、_____________、_____________。
水蒸气蒸馏法:
原理:水蒸气将_____________的芳香油携带出来形成油水混合物,冷却后水油分层。
方法:_____________:原料放在沸水中加热蒸馏。
_____________:原料隔放在沸水上加热蒸馏。
_____________:利用外来高温水蒸气加热蒸馏。
不足:有些原料不适宜于水中蒸馏,如_____________、_____________等易焦糊,有效成分_____________。通常用_____________(通过机械压缩力将液相物从液固两相混合物中分离出来的一种简单操作)
原理:芳香油易溶于_____________,溶剂挥发后得到芳香油。如_____________、酒精、乙醚等。
方法:原料浸泡在溶剂中→得到浸泡液→有机溶剂挥发→芳香油。
不足:__________________________影响芳香油的品质
实验设计:玫瑰精油的,玫瑰花瓣水质量比为____________。
鲜玫瑰+清水——蒸馏——&混合物——&油层——&——&玫瑰油
加油_______
加入无水_______
蒸馏装置包括:铁架台两个、酒精灯、石棉网、蒸馏瓶、橡胶塞、蒸馏头、温度计、直型冷凝管、接液管、锥形瓶,以及连接进水口和出水口的橡皮管。所有仪器必须事先干燥,保证无水。整套蒸馏装置可分为左、中、右三部分,其中左边的部分通过加热进行蒸馏,中部将蒸馏物冷凝,右边的部分用来接收。安装仪器一般都按照____________、____________的顺序。拆卸仪器的顺序与安装时相反。具体安装顺序和方法如下。
(1)固定热源──酒精灯。
(2)固定蒸馏瓶,使其离热源的距离如教科书中图6-2所示,并且保持蒸馏瓶轴心与铁架台的水平面垂直。
(3)安装蒸馏头,使蒸馏头的横截面与铁架台平行。
(4)连接冷凝管。保证上端____________向上,通过橡皮管与水池相连;下端____________向下,通过橡皮管与水龙头相连。
(5)连接接液管(或称尾接管)。
(6)将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器,接收瓶应在实验前称重,并做好记录。
(7)将温度计固定在蒸馏头上,使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限处在同一水平线上。
蒸馏装置安装完毕后,可以在蒸馏瓶中加几粒____________,防止液体过度沸腾。打开水龙头,缓缓通入冷水,然后开始加热。
____________:促使油水混合物(乳浊液)中油和水的分离。_____________:吸收油层中的水分。
实验步骤:①采集玫瑰花:采集_____________(5月中上旬)的玫瑰花,清水清洗沥干。
②装入蒸馏原料:称取50g玫瑰花放入蒸馏瓶,添加200mL蒸馏水。
③安装蒸馏装置:按照从左向右、自下到上次序安装水蒸气蒸馏装置。
④加热蒸馏:控制蒸馏时间和速度(1~2滴/秒),获得乳白色乳浊液;拆卸装置。
⑤分离油层:向乳浊液加入_____________溶液后,利用分液漏斗分离出上面的油层。
⑥除去水分:向油层中加入_____________,24h后过滤,得到玫瑰油。
*注意事项:蒸馏时间不能过短,温度不能过高。
橘皮精油的提取
橘皮精油的主要成分:_____________,主要分布在橘皮中。
石灰水(Ca(OH)2):_____________,_____________,降低压榨液黏稠度,过滤不堵塞筛眼。
小苏打(NaHCO3) 、硫酸钠:_____________的分离(用量分别为橘皮质量的0.25%和5%)。
实验步骤:①橘皮的处理:将新鲜橘皮用清水清洗沥干。
②石灰水浸泡:用7~8%石灰水浸泡橘皮24h。处理的目的是:_________________________。
③清水漂洗:浸泡好的橘皮用流水彻底漂洗干净,沥干。
④粉碎和压榨:将橘皮粉碎,加入小苏打和硫酸钠后,用压榨机压榨得到压榨液。
⑤过滤压榨液:用布袋过滤,滤液再高速离心处理,分离出上层橘皮油。
⑥静置处理:由于存在少量的_____、____________,需要
蒸馏时许多因素都会影响产品的。例如______________________、____________________
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11页11页15页13页13页16页32页11页15页15页油泵减压蒸馏操作要点及注意事项
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(1)加料检查装置不漏气后,拔去装毛细管的塞子,用长颈漏斗加入待蒸馏的液体,液体量不应超过蒸馏瓶容积的二分之一,加完后重新装好毛细管。如果用二口瓶或三口
&&& (1)加料检查装置不漏气后,拔去装毛细管的塞子,用长颈漏斗加入待蒸馏的液体,液体量不应超过蒸馏瓶容积的二分之一,加完后重新装好毛细管。如果用二口瓶或三口瓶代替单口瓶,可方便地从瓶的测口加料。
&&& (2)稳定工作压力&旋紧毛细管上的螺旋夹,打开安全瓶上活塞,启动油泵。慢慢关闭安全瓶上活塞,调整毛细管上螺旋夹使毛细管下端有连续平稳的小气泡冒出(如果无气泡,可能是毛细管已阻塞,应予更换),再细心调节安全瓶上活塞使压力计读数稳定在所需的真空度上。
(3)加热蒸馏待系统压力稳定后,接通冷却水,缓缓加热升温,热浴的温度一般比被蒸馏物质的沸点高出20~30℃。当开始有液体馏出时,调节加热强度,控制馏出速度以1~2滴/s为宜。开始时可能有低沸点馏分,待观察到沸点稳定不变时,转动燕尾管收接所需馏分。纯物质的沸点范围一般不超过1~2℃。
&&& (4)停止蒸馏蒸馏完毕,除去热浴,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待稍冷却后(因为有些化合物较易氧化,热时突然放人大量空气可能会发生爆炸事故),慢慢打开安全瓶上的活塞,使测压计的水银柱缓慢地恢复原状,然后关闭油泵。关闭冷却水,取下接收瓶并称重。拆去冷却阱,并将冷却阱中的低沸点物质倒出。依次拆除蒸馏部分的各件仪器(与安装时的顺序正好相反),洗净备用。
&&& 减压蒸馏时的注意事项如下:①在使用油泵进行减压蒸馏前,通常要对待蒸馏物做预处理,或在常压下进行简单蒸馏,或在水泵减压下蒸馏,以蒸除低沸点组分。②如果所分离物质易氧化,可经毛细管通氮气保护,或用磁力搅拌代替毛细管。③减压蒸馏时,务必要达到所要求的低压且压力稳定后,方可开始加热,否则易发生暴沸。④在整个蒸馏过程中,都要密切注意观察压力计上所示的压力、温度计的度数和馏出液的馏出速度,记录压力、沸点等数据变化,以便及时发现问题,采取相应的措施。⑤如遇毛细管折断、堵塞或发生其他故障需中途停顿时,可按照减压蒸馏结束时的操作程序处理。如果停顿时间较久,还需关闭冷却水,待故障排除后再重新开始。⑥停止蒸馏时,旋开螺旋夹和打开安全瓶活塞均不能太快,使压力计中的水银柱慢慢地恢复到原状,如果引入空气太快,水银柱会很快地上升,有冲破U形管压力计的可能。⑦只有待内外压力平衡后,才可关闭油泵,以免倒吸。⑧为安全起见,在减压蒸馏过程中,务必戴上护目眼镜。
&&& 实验室也常用旋转蒸发仪来进行减压蒸馏以蒸出溶剂或浓缩溶液。旋转蒸发仪装置如图3-9所示,蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管的另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与水泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶、接液烧瓶取下,转移溶剂;当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
&&& 旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,使用时应先减压(以防蒸馏烧瓶在转动中脱落),再开动电动机转动蒸馏瓶,然后将蒸馏瓶放进加热浴,并选择合适的浴温,根据实际情况确定蒸馏瓶转动的速度;结束时,应先让蒸馏瓶离开加热浴,再停止蒸馏瓶转动,然后通大气并取下蒸馏瓶,关闭水泵。
图3-9&旋转蒸发仪的构造
&&& 旋转蒸发仪的优点是由于蒸发器的不断旋转,不仅可以增大料液的蒸发面,加快蒸发速度,还可以免加沸石而不会暴沸。旋转蒸发仪是理想的浓缩溶液、回收溶剂的装置,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂,尤其适于对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏;也可以用于分离和纯化反应产物。
&&& 使用时应注意如下事项。①每次蒸馏液体的量不应超过蒸馏瓶体积的二分之一,如果被蒸馏物的量较大,可分批加入。②当温度高、真空度高、旋转速度较快时,尤其是瓶内出现固体后,瓶内液体可能会暴沸。此时,及时转动插管三通开关,通入适量冷空气降低真空度,并适当放慢旋转速度,以使蒸馏平稳地进行。③开始蒸馏时,一定要先减压,并用夹子固定蒸馏瓶,达到一定真空度后再旋转蒸馏瓶,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。④停止蒸发时,先停止加热,再切断旋转电源,系统通大气,最后停止抽真空,以防倒吸。若烧瓶取不下来,可趁热用木槌轻轻敲打,以便取下。
(责任编辑: 佚名 )
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1、蒸馏时加入沸石的作用是什么?2、如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/秒为宜?4、如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同?如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢?6、若加热太快,馏出液>1-2滴/秒(每秒种的滴数超过要求量),用分馏分离两种液体的能力会显著下降,为什么?7、用分馏柱提纯液体时,为了取得较好的分离效果,为什么分馏柱必须保持回流液?8、在分离两种沸点相近的液体时,为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高?9、什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物?
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1防止暴沸.气泡会集中从沸石上冒出2能,能3使冷凝水有足够时间冷却4不能5蒸馏和分馏都是分离液态混合物的方法.蒸馏和分馏都是利用液态混合物中各成分的沸点不同,通过控制温度加热,使一部分物质经汽化,然后冷凝液化再收集,另一部分还保持原来的状态留在原来的装置中.蒸馏和干馏过程都是物理过程,没有新物质生成,只是将原来的物质分离.蒸馏和分馏的差别主要在于,蒸馏只进行一次汽化和冷凝,分离出的物质一般较纯,例如用天然水制蒸馏水,在工业酒精中加生石灰后蒸馏得无水乙醇;分馏要连续进行多次汽化和冷凝,分离出的物质依然是混合物,只不过沸点范围不同,例如对石油进行常减压分馏后可以得到沸点范围不同的多个馏分.蒸馏和分馏没有本质差别,正是从这个意义上讲,分馏是蒸馏原理的运用.
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如何控制好蒸馏的速度?1.分馏柱是不是蒸馏头?2.搅拌加热需不需要沸石防暴沸?3.控制每小时蒸出90~100ml馏出物,温度大概要多少度?看后面貌似差不多100度.4.回流的话是不是应该换成三口烧瓶,装上球形冷凝柱啊?刚做实验,不懂的太多了,
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