介孔分子筛 的水热法制备与合成机理_百度文库
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介孔分子筛 的水热法制备与合成机理|介​孔​分​子​筛​ ​的​水​热​法​制​备​与​合​成​机​理
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铌掺杂二氧化钛介孔分子筛的合成及光催化性能研究
【摘要】：介孔氧化物因其大而规整的孔道结构和高的表面积等性质使其作为催化材料以及催化剂的载体已经受到人们的高度重视,将介孔半导体氧化物作为光催化剂催化降解有机物的研究已成为热点。作为光催化剂的主要原料,n型半导体TiO_2因催化活性高、化学稳定性好、不引起二次污染等诸多有点而成为理想的环保型光催化剂。对二氧化钛进行修饰改性,扩大二氧化钛的使用光谱范围是开拓二氧化钛在环境催化中的应用主要研究方向之一。
本论文以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,钛酸四丁酯为钛的前驱体,三乙醇胺(TEA)为水解延缓剂,无水乙醇为溶剂,制得介孔二氧化钛粉体。通过考察焙烧温度、焙烧升温速率、表面活性剂和水解延缓剂用量等因素对合成介孔二氧化钛的结构和光催化性能的影响,确定介孔二氧化钛合成的合适条件,在此基础上以草酸铌为铌前驱体,将铌元素掺杂到介孔二氧化钛体系中,制得介孔Nb_2O_5-TiO_2复合氧化物。
用X-射线粉末衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DTA)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis DRS)等方法对样品的结构与物性进行表征。结果表明,合成介孔二氧化钛的焙烧温度范围较窄,以400℃为宜。焙烧温度高于400℃将导致介孔结构遭到不同程度的破坏。升温速率以低速率为宜。表面活性剂和水解延缓剂用量过高或过低对介孔结构形成都不利,较合适的比例为Ti/CTAB=3,TEA/Ti=3。在Nb_2O_5-TiO_2复合氧化物中,Nb元素进入二氧化钛晶格后导致晶格参数发生变化,(101)面间距增加,吸收边能量蓝移,禁带宽度增加。随着Nb掺入量的增加,复合介孔氧化物的结构稳定性下降。
选用苯酚作为目标降解物,对介孔二氧化钛、介孔Nb_2O_5-TiO_2复合氧化物等样品的光催化活性进行了评价。结果表明,在一定的目标降解物初始浓度和一定的催化剂用量下、介孔分子筛合成的工艺条件对其光催化活性有显著影响。具有规整孔道结构是介孔二氧化钛具有良好光催化活性的必要条件。少量的Nb_2O_5加入对二氧化钛的光催化活性不产生明显影响,但随着Nb_2O_5掺入量增加,复合氧化物的光催化活性下降,这可能是复合氧化物吸收边能量蓝移、禁带宽度增加的结果。
【关键词】：
【学位授予单位】：安徽理工大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2005【分类号】：O643.3【目录】：
第一章 文献综述8-20
1.1 介孔材料概述8
1.2 介孔材料的合成机理8-11
1.2.1 液晶模板机理9-10
1.2.2 协同作用机理10-11
1.3 硅基介孔材料的研究现状11-13
1.3.1 掺入金属元素11-12
1.3.2 以介孔分子筛作载体负载催化活性组分12-13
1.4 非硅基介孔材料13-16
1.4.1 非硅基材料的研究现状13-14
1.4.2 非硅基材料的合成14-15
1.4.3 介孔二氧化钛15-16
1.5 介孔材料的应用16-17
1.5.1 化工领域16-17
1.5.2 环境和能源领域17
1.5.3 分离和吸附领域17
1.6 选题依据及课题研究的主要内容17-20
第二章 实验部分20-27
2.1 催化剂的制备过程20-22
2.1.1 介孔分子筛的制备20-21
2.1.2 催化剂的焙烧装置21-22
2.1.3 Nb-Ti混合氧化物催化剂的制备22
2.2 催化剂的活性测试及标准工作曲线的绘制22-25
2.2.1 催化剂的活性测试22-23
2.2.2 标准COD工作曲线的绘制23-25
2.3 催化剂表征手段25
2.3.1 X-ray粉末衍射(XRD)25
2.3.2 傅立叶变换红外光谱(FT-IR)25
2.3.3 紫外可见漫反射谱(UV-DRS)25
2.3.4 热重分析(TG-DTA)25
2.4 试剂一览表25-27
第三章 催化剂表征27-46
3.1 TiO_2介孔分子筛的表征27-38
3.1.1 焙烧温度对模板剂脱除的影响27-29
3.1.2 焙烧温度对介孔二氧化钛结构的影响29-32
3.1.3 表面活性剂用量对二氧化钛结构的影响32-35
3.1.4 焙烧过程中升温速率对介孔二氧化钛结构的影响35-36
3.1.5 水解延缓剂用量对介孔二氧化钛结构的影响36-38
3.2 介孔Nb_2O_5-TiO_2复合氧化物分子筛的合成和表征38-41
3.3 非介孔Nb_2O_5-TiO_2复合氧化物表征41-44
3.4 本章小结44-46
第四章 催化剂活性测试46-59
4.1 催化剂活性测试初始条件的确定46-49
4.1.1 催化剂用量对光催化效果的影响46-47
4.1.2 反应初始浓度对光催化效果的影响47-49
4.2 TiO_2介孔分子筛催化活性测试49-53
4.2.1 焙烧温度对介孔TiO_2分子筛光催化活性的影响49-50
4.2.2 升温速率对介孔TiO_2分子筛光催化性能的影响50-51
4.2.3 表面活性剂用量对介孔TiO_2分子筛光催化性能的影响51-52
4.2.4 介孔TiO_2分子筛与非介孔纳米TiO_2光催化活性的比较52-53
4.3 Nb_2O_5-TiO_2复合氧化物光催化反应测试53-57
4.3.1 非介孔Nb_2O_5-TiO_2复合氧化物光催化反应活性测试53-55
4.3.2 介孔Nb_2O_5-TiO_2复合氧化物光催化活性测试55-56
4.3.3 介孔与非介孔Nb_2O_5-TiO_2复合氧化物光催化活性对比56-57
4.4 本章小结57-59
第五章 结论与展望59-61
5.1 结论59
5.2 展望59-61
参考文献61-67
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京公网安备74号介孔分子筛纤维的模板合成及功能材料的组装研究--《吉林大学》2004年博士论文
介孔分子筛纤维的模板合成及功能材料的组装研究
【摘要】：近来，对于介孔分子筛形貌的研究引起了人们的注意。在很多应用中，不仅要求控制介孔分子筛的纳米级的介孔结构，而且要求控制其微米级的形貌。大量具有特定形貌的分子筛，如膜、球、纤维和管已经有所报道。中空的或者是实心的介孔分子筛纤维由于结合了有序的介孔及大的长径比，在光学器件、纳米流体管道、以及用作化学物质的主体等方面有潜在的应用价值。合成介孔分子筛纤维一般采用均相或两相的直接合成方法。均相合成通常是用稀释的二氧化硅—表面活性剂溶液作为反应物，所得到的纤维随反应条件的不同，其直径范围很大。两相法利用了油—水界面，在酸性条件下反应，所得到的纤维有类似于单晶的结构，其直径为1～40微米。目前介孔分子筛纤维的制备存在三个主要问题：1．影响因素较多，难以分别对介孔的结构和产物的形貌进行控制。2．产物为单分散的，纤维没有形成有序排列。3．产物的直径、长度分布范围较广。我们将介孔相的自组装和模板法结合起来得到了一种新的制备平行排列的介孔分子筛纤维阵列的方法。这些具有多级有序结构的纤维可以非常方便地用表面活性剂作为结构导向剂，用阳极氧化铝膜作为硬模板来制备。纤维的微观和宏观性质可以分别控制。介孔分子筛纤维的直径和长度分别对应于阳极氧化铝膜的孔径和厚度。由于阳极氧化铝膜的孔径、厚度和孔密度可以通过阳极化条件来改变，因此可以制备具有所需参数的介孔分子筛纤维。另外，通过改变前驱体溶液的组成，还可以控制纤维的内部介孔结构。
吉林大学博士学位论文
在所有的金属中，铜占有非常重要的地位，这是由于它具有独特的物理性
质。比如它具有非常高的导电率而被广泛地应用在电路中。到目前为止，已经
制备了的铜的纳米结构有纳米颗粒、纳米线和膜。但是还没有报道过铜纳米管
的合成。由Martin等人所开创的模板法是一种制备金属纳米结构的重要方法。
但是用这种方法得到的通常是金属的纳米线而不是中空的管状结构。我们介绍
了一种以多孔阳极氧化铝膜为模板通过化学沉积制备金属纳米管的有效方法。
这是通过四步操作来实现的，即孔壁修饰、抛光处理、敏化一活化及化学镀。
因此，首先要使多孔氧化铝孔道表面轻基化以增加表面轻基及随后的胺基的数
量。随后，通过硅烷与轻基之间的硅烷化作用使表面官能化。硅烷与表面的反
应不仅发生在孔道中，也发生在膜的表面上，因此，在硅烷化后要对膜的表面
进行抛光，以除去表面上的硅烷，使没有反应的表面暴露出来。为了得到金属
纳米管，在孔道的表面必须有催化剂，这样金属才能优先沉积在孔壁上。这是
通过两步实现的，表面硅烷化的多孔阳极氧化铝膜首先用Sn2+敏化，它与孔表
面的胺基配位从而固定在孔壁上。随后用P矛+活化，Sn2+被氧化变为S矿+，同
时Pd2+被还原成Pd的纳米颗粒。最后，将多孔阳极氧化铝膜浸入铜镀液中，Pd
纳米粒子起催化剂作用，促使铜还原并沉积在孔壁上。对孔表面的胺基修饰是
纳米管生长的关键步骤。由于氧化铝表面与敏化液中sn2+的结合能力很弱，Sn2+
很难固定在孔壁上。然而，Sn2+以及随后的Cu2+都容易与胺基配位，因此胺基
在金属的沉积中起“分子锚”的作用。所合成的铜纳米管具有可调控的内径，
并且是两端开口的。其外径由氧化铝模板的孔径所决定，而内径可以通过改变
沉积时间来调变。这种方法可以推广到别的金属如Ni和C。中。这种纳米管阵
列在制备新的核一壳结构的纳米金属电缆合金及其它材料中有潜在的应用价
介孔二氧化硅材料由于具有高比表面积及可调节的孔径，在过去的二十年
中引起了很多关注。介孔二氧化硅的孔壁可以用适当的有机官能团来进行修饰
使之能够锚定其它物质。将客体材料组装进孔道中能够得到具有新颖性质的复
官林大学博d匕学位论文
合材料，这使得它能够作为催化剂、吸附剂和电子器件。8一轻基哇琳铝由于具
有较高的稳定性和较好的发光特性，目前被认为是最可靠的发光材料之一。8一
轻基喳琳铝主要发蓝绿色的光，其发光波长在500 nm左右。在本研究中将8一
轻基哇琳铝组装入带有胺基基团的介孔分子筛SBA一巧的孔道中，并且观察到
其光致发光有90 nm的蓝移。胺基基团对8一经基喳琳铝的发光起着重要作用。
其可能的机理与给电子的胺基基团与8一轻基哇琳铝分子之间的相互作用有关。
作为给电子的基团，~NH:可能会进攻8一轻基哇琳铝分子中的A13+离子形成
AI一Ns键(N，代表SBA一15表面的N原子)，它所形成的空间位阻使Al与配体8
一轻基哇琳之间所形成的Al一Np伽p代表毗睫环上的N原子)键减弱甚至断裂。由
于Alq3的发光是与Al一N键的共辘性有关的，Al一N键的共扼性越弱，发光就越
会向短波长方向移动。
导电聚合物由于其具有诱人的半导体特性在光电子和微电子领域己经有越
来越广泛的应用。在众多的导电高分子材料中，聚苯胺非常特别，因为可以通
过氧化掺杂和质子掺杂来改变它的电导率。本文研究了在SBA一巧的孔道中聚
苯胺的合成并从应用的角度研究了它的湿敏性质。我们在不同的相对湿度条件
下研究了聚苯胺/s BA一15复合物的阻抗，发现盐酸溶液的浓度以及聚苯胺的组
【关键词】：【学位授予单位】：吉林大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2004【分类号】：TQ424【目录】：
第一章 绪论7-41
1．1 介孔分子筛简介7-11
1．2 介孔分子筛的形貌11-15
1．3 介孔分子筛的表面修饰和组装15-23
1．3．1 表面修饰16-17
1．3．2 组装17-23
1．4 多孔阳极氧化铝膜简介23-24
1．5 以多孔阳极氧化铝膜为模板制备纳米材料24-28
1．6 本论文选题创新性及研究意义28-30
参考文献30-41
第二章 以多孔阳极氧化铝膜为模板制备介孔分子筛纳米纤维41-67
2．1 引言41-42
2．2 具有一维孔道结构的介孔分子筛纤维的合成42-52
2．2．1 实验部分42-43
2．2．2 结果与讨论43-52
2．3 具有三维孔道结构的介孔分子筛纤维的合成52-59
2．3．1 实验部分52
2．3．2 结果与讨论52-59
2．4 介孔氧化钛纤维的合成59-63
2．4．1 实验部分59
2．4．2 结果与讨论59-63
2．5 本章小结63-64
参考文献64-67
第三章 以多孔阳极氧化铝膜为模板化学沉积(化学镀)金属纳米管和纳米线67-87
3．1 引言67-68
3．2 铜纳米管和纳米线的合成68-79
3．2．1 实验部分69-70
3．2．2 结果与讨论70-79
3．3 镍纳米管和纳米线的合成79-82
3．3．1 实验部分79-80
3．3．2 结果与讨论80-82
3．4 钴纳米管和纳米线的合成82-84
3．4．1 实验部分82-83
3．4．2 结果与讨论83-84
3．5 本章小结84-85
参考文献85-87
第四章 8-羟基喹啉铝在介孔分子筛SBA-15中的组装及其光致发光性质研究87-109
4．1 引言87-90
4．2 实验部分90-92
4．3 结果与讨论92-107
4．3．1 Al含量的测定92-93
4．3．2 红外光谱分析93-96
4．3．3 紫外-可见光谱96
4．3．4 光致发光(PL)光谱96-106
4．3．5 产物的稳定性106-107
4．4 本章小结107-108
参考文献108-109
第五章 聚苯胺在介孔分子筛SBA-15中的组装及其湿敏性质研究109-125
5．1 引言109-111
5．2 实验部分111-112
5．3 结果与讨论112-123
5．3．1 XRD112-113
5．3．2 氮气吸附113-116
5．3．3 紫外—可见光谱116-117
5．3．4 红外光谱117-120
5．3．5 湿敏性质120-123
5．4 本章小结123
参考文献123-125
第六章 结论125-128
发表论文128-129
致谢129-130
中文摘要130-133
英文摘要133-136
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