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NMP回收方案
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nmp废液回收设备，NMP废气处理系统和余热回收装置，nmp回收系统,nmp回收设备,nmp回收系统装置,nmp回收机，nmp回收机组，nmp废液回收装置，nmp废气回收装置【本推广信息由苌汪打造，面向NMP回收设备供应商招租广告】www.changwon.name电话130-
银是贵重金属，用途广泛，主要用于照相、印刷、首饰、医疗等方面。世界银总消耗量的40%用于感光材料的生产。感光材料经曝光、显影、定影后,黑白片上的银80%左右进入定影液,彩色片上的银几乎全部进入废定影液，所以废定影液中银的含量是十分惊人的。因此,将含银废液中的银回收是具有实际应用价值的。从含银废液中提取金属银有较多途径,笔者经过反复试验,比较,认为采用热还原的方法具有仪器设备简单、成本低、效益高、操作简便易行等优点,可在普通实验室推广使用。&　　&　　1、废定影液的产生&　　照相底片的感光材料上含有一层AgBr胶体粒子的明胶，照相感光过程中，在光的作用下，AgBr分解成“银核”（银原子）AgBr→Ag+Br 　　显影时，感光材料经过显影液作用，含有银核的AgBr粒子被还原为金属银，成为黑色成像，而大量未感光的AgBr粒子在定影时，与定影液中的硫代硫酸钠反应形成[Ag(S2O3)2]3-络离子而溶解于定影液中&　　2Na3[Ag(S2O3)2]+Na2S=4Na2S2O3+Ag2S↓[1]&　　&　　2、定影废液的银回收处理&　　2.1分离干扰离子，Ag+生成Ag2S沉淀&　　①移取500～600ml定影废液于1000ml烧杯中；&　　②加热至30℃左右；&　　③加入浓氨水调节溶液酸度至pH≈8；&　　④在不断搅拌下，加入Na2S晶体，生成Ag2S沉淀；&　　2Na3Ag(S2O3)2+Na2S→Ag2S↓+4Na2S2O3&　　⑤用Pb(Ac)2试纸检查清液，若试纸变黑，表明Ag2S沉淀完全；[2]&　　⑥静置24小时，待沉淀完全后，采用倾泻法分离上层清液；&　　⑦将Ag2S沉淀转移至250ml烧杯中；&　　⑧用热水洗涤2～3次，用Pb(Ac)2试纸检验无S2-；&　　⑨抽滤并将Ag2S沉淀转移至蒸发皿中。小火烘干、冷却、称量；&　　&　　2.2单质银的制备&　　①按Ag2S:Na2CO3:Na2B4O7&H2O=3:2:1的比例称取Na2CO3和硼砂与Ag2S混合；(加入Na2CO3和少量硼砂作为助熔剂，可降低灼烧温度。)&　　②研钵中研细后置于瓷坩埚中，使用酒精喷灯加热到样品呈红热状态，向坩埚中加入小铁钉，铁钉逐渐和样品反应消失。至样品完全呈液态不再加入铁钉；Ag2S沉淀红热状态与Fe反应：Ag2S+Fe→2Ag+FeS 　　③小心取出坩埚，迅速将熔化的银倒出、冷却；&　　④用铁锤敲去外层附着的FeS；&　　⑤在稀HCl中煮沸,除去附着在银表面上的盐类,然后干燥,称量；&　　该方法采用加热条件下Fe还原的方法，可在900℃时快速完成实验；而传统的热分解法则需要在1300℃高温下持续加热1小时以上才可完成。实验后期分析证明，该方法对定影废液中银回收达到大于99%的回收率，所得银的纯度在95%以上。该方法操作简便易行，可在普通中学实验室使用，是一种值得推广和应用的方法。&　　&
一、前言&　　化学实验中涉及利用碘的实验很多，分析化学中硫代硫酸钠的标定及硫酸铜含量的测定产生废液最多，这些废液中碘的含量远高于海水及海带，若直接排放会对人体及环境造成极大的危害，也造成试剂严重的浪费，随着市场上碘的价格上涨，从废液中回收碘变得越来越有意义。本文采用重铬酸钾滴定法间接测定碘的含量，采用沉淀和氧化还原相结合的方法从化学实验室的含碘废液中回收碘，测定方法准确可靠，重现性好，回收方法简单、快速、回收率高且成本低，回收过程中无三废产生。&　　二、基本原理&　　1.I-的测定&　　向一定体积（V）含I-的废液中加入过量的Fe3+,发生反应:2Fe3++2I-=I2+2Fe2+。&　　加热将I2蒸馏,用二苯胺磺酸钠为指示剂,用标准浓度（c1）的K2Cr2O7溶液滴定,发生反应:6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O,滴定终点消耗K2Cr2O7溶液的体积为V1,依据Cr2O72-～6I-的关系得I-的含量为: W（I）=6c1&V1&126.9045/V（g/L）。&　　2.碘的回收&　　实验室含碘废液中碘的存在形式主要为I-和I2，含I2的废液中加入Na2S2O3后即可转化为I-，在I-废液中加入Cu2+和Na2S2O3可将废液中的I-和I2沉淀成CuI沉淀。反应的平衡常数不是很大，但加入过量的FeCl3，在加热的情况下可将CuI全部氧化，利用碘易升华和在水中溶解度小的特性分离出碘。&　　三、实验方法&　　1.碘含量的测定&　　准确量取25mL废液于100mL烧杯中，分别加入5mL2mol/L的H2SO4，10mL20%的铁铵矾溶液，摇匀，在电炉上加热蒸发至碘完全挥发（用润湿的淀粉碘化钾试纸检验不变蓝色），取下烧杯，置于冷水中冷却后加入10mL20％磷酸溶液，加入5滴二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点。另取25mL废液，加入0.4gAgCl，摇匀5min，按上述方法进行滴定，由两次滴定体积计算碘的含量。&　　2.碘的沉淀&　　取含碘废液500mL，加入计算量的固体Na2S2O3，搅拌溶解后加入20％CuSO4溶液至溶液呈现浅蓝色，搅拌后放置30min，倾析除去上部清液，将沉淀转移到500mL蒸馏瓶中。&　　3.由碘化亚铜制取碘&　　连接好装置，向盛有碘化亚铜沉淀的蒸馏瓶中加入固体FeCl3，6mol/L盐酸，电炉加热蒸发碘，待蒸馏中没有紫色完全消失后，打开放气口，再停止加热，用玻砂漏斗减压抽滤，少量水洗涤碘三次（水回收），将玻砂漏斗塞上软木塞，放入一盛放五氧化二磷的烧杯中，将烧杯用塑料纸封口，用橡皮筋扎紧，置于冰箱中过夜，将干燥的碘称重。&　　4.碘纯度分析&　　准确称取0.3~0.4g干燥后的碘于250mL碘量瓶中，加入10mL 10％ KI溶液和25mL水，加盖摇匀至碘完全溶解，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1％的淀粉溶液10mL，继续滴定至蓝色褪去即为终点。&
采用装有1.5m高θ丝网填料的玻璃精馏塔对含有四氢呋喃、甲醇和水的制药废液进行了萃取精馏分离研究。以乙二醇为萃取剂，溶剂比为1.75t 1、精馏段高度为1.0m、回流比为1.5时，四氢呋喃回收率可达99.5％。精馏回收萃取剂乙二醇时，所需填料高度为60cm，回流比为1.0时乙二醇回收率达99.6％。回收甲醇所需填料高度为0.7m，回流比为3.0时甲醇回收率为99.7％，甲醇摩尔分数为0.988。研究表明，乙二醇是分离含四氢呋喃、甲醇和水的制药废液的适宜的萃取剂。&　　关键词：制药废液；萃取精馏；乙二醇；四氢呋喃；甲醇&
氧化镁法具有脱硫效率高(可达90％以上)、可回收硫、可避免产生固体废物等特点。在有镁矿资源的地区，是一种有竞争性的脱硫技术。目前大部分的企业采用氧化镁进行烟气脱硫，脱硫所产生硫酸镁、亚硫酸镁废液的处理方法主要分为再生法、抛弃法、与回收法。而采用抛弃法的企业居多，此种脱硫废液的处理方式一是造成大量的水资源浪费，二是对周围的环境产生污染。将氧化镁脱硫废液进行蒸发提浓、过滤除渣、冷却结晶后可以制成工业级七水硫酸镁。&　　&　　1、工程调试工艺流程&　　&　　工程调试地点为山东泰安肥城矿务局大封矸石热电厂，调试时间为20mg5月30日-日，其简要的工艺流程如图1所示。&　　从图1可见，其二氧化硫吸收系统与现行的传统氧化镁脱硫工艺一致，本工程与传统的氧化镁脱硫工艺相比在于增加了预洗塔及七水硫酸镁回收工艺。本工程前期未设置预洗塔，工艺调试效果不理想，为了解决脱硫效率与硫酸镁提浓之间的矛盾，经研究特设计采用预洗塔，预洗塔的主要作用是对七水硫酸镁溶液进行蒸发浓缩，提高七水硫酸镁溶液的婆梅度，从而使脱硫废液的能直接结晶产出七水硫酸镁。无需任何的PH值调节过程以及不采用三效蒸发器对七水硫酸镁进行提浓，降低系统的能耗。&　　工程调试规模为一台75t/h高温高压循环流化床锅炉，调试期间锅炉负荷维持在30％-50％。&　　&　　2、工程调试过程&　　&　　本工程的调试分为前期准备阶段、脱硫废液产生及提浓阶段、七水硫酸镁生产阶段。&　　2.1前期准备阶段&　　工程的前期准备阶段主要的工作就是脱硫剂氧化镁粉的购买、设备单机调试、氧化池内注清水，氧化镁脱硫浆液的配制。&　　本次调试购买的氧化镁粉为山东莱州地区袋装的脱硫专用氧化镁粉，每袋重为40kg，其纯度&80％、细度为90％过200目。清水为厂区的工艺用水，其PH值为7.2左右。&　　系统启动之前需配制氧化镁脱硫浆液，本次的前期脱硫浆液的配制采用清水制浆。制浆完毕后通过送浆泵将氧化镁浆液输送至脱硫塔底部的循环槽内，为防止高温烟气进入脱硫塔及预洗塔破坏玻璃鳞片，在系统启动时，提前启动预洗泵及脱硫循环泵。&　　2.2脱硫废液产生阶段&　　在开启预洗泵及脱硫循环泵之后，通入锅炉烟气，对烟气进行脱硫处理。经监测脱硫系统进口的SO2原始浓度折算后为8000mg/Nm3，开启3台循环泵后，SO2出口浓度折算后达到400mg/Nm3以下。&　　随着脱硫反应的进行，脱硫塔底部循环槽内浆液的PH值降低，当PH值降低至5.5时，对脱硫塔底部的循环槽进行排渣，排渣完毕后的脱硫废液进入渣水分离设备对脱硫废液进行渣浆分离。&　　2.3脱硫废液的提浓阶段&　　经过渣浆分离后的清液回用于氧化镁制浆系统，之后氧化镁的制浆均不采取清水制浆，脱硫系统的清水主要来源为脱硫塔除雾器的清洗水。当脱硫系统浆液反应的PH值降低较快时，开启脱硫系统的送浆泵将脱硫浆液输送至脱硫塔内，保证脱硫效果。&　　2.4七水硫酸镁的生产阶段&　　经过硫酸镁浆液的提浓过程，当脱硫废液的婆梅度达到36时，启动七水硫酸镁结晶罐，对硫酸镁进行冷却降温结晶，经过长时间结晶冷却后的硫酸镁析出七水硫酸镁晶体，之后通过离心烘干后装袋。&　　&　　3、工程调试结果与讨论&　　&　　3.1通过预洗塔对氧化镁烟气脱硫废液进行提浓和增温效果明显&　　预洗塔的提浓效果是由烟气量、烟气温度以及预洗塔本身的提浓能力等因素共同决定的，预洗塔的大小要根据工程的实际需要来进行设计，通过我们本次的工程调试，在预洗塔启动一小时后，脱硫废液的容积较少3-5m3，婆梅度升高2-3&，温度升高3-5&。由此可见，预洗塔提浓和增温效果非常明显，完全满足回收七水硫酸镁晶体所需婆梅度和温度。&　　设置预洗塔进行提浓和增温的优势，一是提浓增温效果明显，二是设施及操作较常规的多效蒸发器更为方便，更为主要的是不需要额外消耗额外的能源，大大减少运行成本，降低了操作难度及运行投入，符合环保项目的宗旨。三是解决了采用单塔进行脱硫废液提浓时出现的脱硫效率与硫酸镁浓度之间的矛盾。&　　3.2此种工艺完全无废水排放&　　通过本次工程调试，除雾器的反冲洗的清水量，正好补充烟气及脱硫渣带走的水份，同时因为经过离心甩干结晶过后的低温饱和硫酸镁溶液全部回用于制浆系统中，所以本工艺无任何废水外排。&　　3.3脱硫剂的利用率提高&　　常规的抛弃法每小时均需要抛弃大量的硫酸镁母液，此种母液同时会带走大量的氧化镁溶液，使得氧化镁的耗量增大。而由于本系统无任何的废水排放，仅有部分的固渣经过渣水分离设备分离后外运，所有溶液性的物质均会回到脱硫系统，大大提高了脱硫剂的利用率。&　　&　　4、结论&　　&　　通过本次工程调试再次证明用氧化镁烟气脱硫废液回收七水硫酸镁技术是完全可行的。本工艺使提浓与脱硫工序分离，解决了脱硫效率与硫酸镁浓度之间的矛盾。&　　系统是全封闭，全回收式运行，所以生产出的七水硫酸镁晶体的产量是很可观的，按七水硫酸镁的回收率为70％进行测算，单台75t/h锅炉满负荷运行时，脱除每吨硫合算生成七水硫酸镁量约2.7吨：或者是根据消耗每吨氧化镁的量合算生成七水硫酸镁量约3.7吨，而生产出的这些七水硫酸镁，按市场低价卖出时所产生的经济效益，完全能够弥补整个脱硫系统的运行费用，从而大大降低企业在环保方面的经济压力，是本工程调试的一个最重要目的。&　　系统是全封闭，全回收式运行，所以除原材料本身的沙石渣子之外，不会有任何外排固体及液体废弃物，不会产生二次污染，这也是本次工艺的另一个重要的目的。&　　硫废液回收的七水硫酸镁完全符合《工业七水硫酸镁》(HG/T2680-95)中合格品的要求。
不论是学校、医院、工矿企业的实验室，每年都产生大量的氯化银废液，这些废液的直接排放不仅严重污染了环境，而且造成贵金属的极大浪费。因此，有必要将这些污染物变废为宝，发挥其更高的价值。本文就是基于这一出发点，对氯化银废液进行了试验和研究，通过还原和精制提纯，重新转变为硝酸银溶液，为废液找到一个适合回收再利用的方法。&　　1 反应原理&　　Zn＋2AgCl＝2Ag＋ZnCl2 　　反应的平衡常数近似计算如下：&　　通过平衡常数计算可以看出，反应的趋势很大。但由于常温下二者皆为固态，反应的接触面积很小，故而反应难于进行。如果创造一个反应环境，使其在液态下或有原子状态参与的情况下进行，反应就容易得多。本文就是将锌、氯化银与盐酸一起反应，使锌与盐酸反应生成的氢在原子状态下直接还原氯化银，使反应得以顺利进行。&　　2 氯化银废液的收集&　　在实验室中，我们每天都在作有关氯离子的测定和相关银离子的实验，实验时会产生许多白色的氯化银沉淀，在不经意时我们都会将这些废液随手排入下水道。殊不知这一做法严重污染了我们赖以生存的自然环境，又浪费了昂贵的贵金属资源。日积月累，这种随意排放的贵金属流失触目惊心，既增加了实验成本，又不利于环保。&　　本文建议在实验过程中将产生的氯化银沉淀用一广口瓶收集集中（最好不要用塑料瓶收集，经本人试验用塑料瓶收集会产生部分副反应，给回收工作带来难度），收集的氯化银达到一定量后向液体中加入过量氯化钠并不断搅拌使其沉淀完全，然后用布氏漏斗过滤抽干备用。这种收集要养成一种习惯，每次做完实验的第一时间完成，当积累到一定量的氯化银沉淀时，即可进行还原操作。&　　3 氯化银的还原&　　取过滤后的氯化银沉淀放入600mL烧杯中，加入适量蒸馏水搅拌洗涤，洗涤的目的是除去过多的杂质，为以后的精制提纯提供方便。洗涤完毕后倾出上层洗涤液，重新过滤沉淀（必要时在过滤的同时适当加蒸馏水继续洗涤，然后抽干。&　　将洗涤后的氯化银放入另一烧杯中，加入过量锌粒埋于氯化银中，随后移入通风厨内操作（此过程会有氯化氢挥发出刺鼻气味）。再加入浓盐酸淹没所有沉淀，并用电炉加热至沸腾，同时不断用玻璃棒搅拌，至白色AgCl沉淀全变成灰白色的金属银粉为止（大概需1h左右）。&　　其化学反应式为：&　　Zn+2HCl→ZnCl2+2[H]&　　2AgCl+ 2[H]→2Ag↓+2HCl 　　总反应式为：&　　Zn+2AgCl=2Ag+ZnCl2 　　待反应完毕后将剩余的锌粒取出，冷却后用布氏漏斗过滤抽干，过滤的同时用蒸馏水反复冲洗金属银粉多次，直至洗液中无氯离子为止，此时即得粗制银粉。&　　4 精致提纯（此过程需在通风厨内操作）&　　将粗制银粉分批置于600ml烧杯中，加入1:1硝酸溶解，此过程会有大量二氧化氮放出，因此，必须通风设施完好。&　　反应原理4HNO3（稀）+3Ag=3AgNO3+2H2O+NO 　　2NO + O2 = 2NO2 　　当反应缓慢时，可逐渐加入下一批粗银粉继续反应，直至加完。此时应加热并不断搅拌溶液，使反应完全，直至所有银粉全部转变为硝酸银溶液。&　　冷却所得硝酸银溶液，用蒸馏水稀释一倍后过滤，滤液继续用蒸馏水稀释至含硝酸银5%以下（约为0.3mol/L）。插入过量的紫铜片或粗铜丝置换（铜片要足够大些，否则反应后剩余的量太小不好取出），静置12h左右，使置换反应充分完成。&　　反应原理为：2AgNO3+Cu=2Ag↓+Cu（NO3）2 　　反应完毕后继续搅拌片刻，待银粉全部沉淀后，取出剩余铜片，倾出上层硝酸铜溶液，银粉沉淀用布氏漏斗进行减压抽滤。滤饼用蒸馏水反复冲洗多次，直至检验无铜离子为止，继续抽干。本冲洗过程必须认真无误，它决定着银的纯度。然后将此银粉转移到干净的蒸发皿中或玻璃容器内，厚度不要太厚。置于干燥箱中恒温120℃干燥（不可高温灼烧，否则银粉可能被部分氧化），干燥后即得纯净的银粉，经检验银含量可达99.9%以上。如只需纯银提取，此时即可完成提纯工作，如需配制硝酸银溶液，则继续下一步操作。&　　5 制取硝酸银溶液&　　经精致提纯的银粉纯度很高，可以达到化学分析的要求，在制取硝酸银溶液时，可将提纯的银粉放入烧杯，然后加入适量稀硝酸溶解，为了不使硝酸银溶液中含有剩余硝酸，在反应中必须使银粉适当过量，硝酸浓度根据自己所需要的硝酸银溶液浓度来掌握。反应完毕将剩余银粉过滤、洗涤、干燥，以备下次制取使用，滤液即为硝酸银溶液。&　　反应原理4HNO3（稀）+3Ag=3AgNO3+2H2O+NO 　　2NO + O2 = 2NO2 　　此过程产生的NO会被空气中的氧气氧化为NO2，故必须在通风厨进行。所制备的硝酸银溶液浓度计算公式为：&　　C硝酸银= C硝酸&　　C硝酸银&-&硝酸银溶液浓度（mol/L）&　　C硝酸&-&硝酸浓度（mol/L）&　　若反应中使用的硝酸浓度为6mol/L，则硝酸银溶液浓度约为4.5mol/L；若反应中使用的硝酸浓度为4mol/L，则硝酸银溶液浓度约为3mol/L，以此类推。&　　所制备的硝酸银溶液在化学分析或实验中可能浓度过大，使用时应根据需要浓度用蒸馏水进行适当稀释，必要时用氯化钠基准进行标定即可用于分析实验。&　　6 结论&　　随着各种物价的不断上涨，贵金属的价格也在成倍增长，尤其对硝酸银使用量较大的单位和企业，着实是一笔不小的开资。本人研究的硝酸银回收再利用方法简单实用，可节省不少的试剂购置费用，但由于本人水平有限，不足之处敬请指正。&
　生物氧化提金技术是难处理金矿资源开发利用的有效工艺之一。但此工艺过程中产生大量酸性含砷废液，目前主要采用石灰铁盐法对其进行处理，使砷生成较稳定的FeAsO4沉淀从溶液中除去，也有前人对硫化铁、硫化亚铁除砷进行了研究，但是由于经济、技术等方面的原因，长期以来这类砷铁渣多采用就地掩埋的方式处理，不仅容易造成二次污染，危害环境，还使得有价元素得不到回收利用，探索经济合理、技术可行的含砷废液处理工艺，同时考虑有价元素的回收利用，具有重要的实际意义。
近年来，新钢公司根据国家“节能减排”的要求，加快了新技术、新工艺的应用进程，提高了工业用水的循环利用率，但水质中Cl-浓度必须满足生产工艺的要求。因此，新钢目前已经将水质中Cl-浓度当作主要的监控因子之一。根据GB11896-89《水质&氯化物的测定&硝酸银滴定法》规定：“当水样中氯化物（Cl-）浓度在10mg/L-500mg/L时，采用AgNO3滴定法进行测定”。AgNO3是贵重试剂，当前分析纯AgNO3市场价约3元/g。为了响应公司“科技兴厂”，“增收节支”的号召，笔者就本职工工作入手开展了科技攻关活动，根据照相定影废液和COD测定废液中含有大量Ag+（1.2g/L以上）的实际情况，进行了一系列的条件选择回收试验，并将回收得到的AgNO3用于含Cl-在10mg/L-500mg/L浓度范围的水质监测分析工作中，取得了满意的效果。&　　1试验部分&　　1.1还原糖溶液配制&　　1）配方（见表1）。&　　表1试剂配方表&　　试剂名称规格等级组分比&　　酒石酸工业级10g 　　蔗糖工业级50g 　　乙醇95%100mL 　　蒸馏水一般1000mL 　　&　　2）配制：将蔗糖溶于蒸馏水中并煮沸2分钟，分3次加入酒石酸，再连续搅拌煮沸10分钟，然后冷却至室温，加入乙醇，搅匀后备用。&　　1.2回收纯银&　　1）还原操作：取定影废液或COD滴定废液10000mL边搅拌边加入20%氢氧化钠溶液200mL，再加入还原糖溶液500mL，加热至50℃-100℃（加热过程最好在水浴锅中进行），使银析出，然后静置。&　　2）倾析过滤：静置澄清分层之后，将上层清液倾析出来，然后用布氏漏斗过滤留下沉淀物。&　　3）洗涤：用蒸馏水洗沉淀物数次，直至水洗液呈中性为止。&　　4）干燥：将收集的沉淀物烘干，取得到粗银粉。&　　5）提纯：将粗银粉置入坩埚中，放入800℃-1050℃的马福炉内使其熔化，分多次加入少量硝酸钠，让银中的杂质（如：铁、锌、铜、铝等）氧化成渣，沉淀分离出来，直至熔化的银液澄清为止。&　　6）造粒：用耐热盆装蒸馏水至1/2的位置，中间制放一个洗净的小坩埚，锅底露出水面1.5cm左右，将熔化的银澄清液匀速的往小坩埚底部上倒，倒的速度以满足能产生粒径大小均匀的细小银粒为宜。倾出蒸馏水后干燥，便得到99%以上纯度的银粒。其废液中银的回收率达95%&　　以上。&　　1.3AgNO3溶液的配制&　　称取回收得的银粒2.07g，加入10mL浓HNO3及等量蒸馏水，加热溶解后蒸至近干，再加蒸馏水溶解，转入1000mL容量瓶中稀释至刻度。然后再根据文献[4]方法进行标定。&　　1.4氯化物（Cl-）测定对照&　　1）测定方法原理：在中性至弱碱性范围内（pH6.5-10.5）,以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸钾的溶解度，Cl-首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示剂滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下：&　　Ag++Cl-=AgCl↓&　　2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)&　　2）测定方法标准：见文献[4]，用回收AgNO3和标准分析纯AgNO3测定Cl-结果对照（见表2）。&　　表2测定Cl-浓度结果对照表&　　样品&　　编号回收AgNO3 　　测得Cl-（mg/L）标准AgNO3 　　测得Cl-（mg/L）&　　110.4610.44 　　217.6917.66 　　320.8320.79 　　439.6339.59 　　573.4273.38 　　.62 　　.33 　　.17 　　&　　从测定结果来看，用回收得到AgNO3的用于测定含Cl-在10mg/L~500mg/L范围的水质与采用标准分析纯AgNO3测定的结果基本一致。&　　2讨论&　　1）根据1.2（6）得知从定影废液或COD滴定废液中回收银的回收率达95%以上，表明其回收方法可行，回收效果显著，且避免了废液中重金属银外排之后污染环境水质。对企业当前的“节能减排”工作具有十分积极的意义。&　　2）根据表2的结果表明，用此法回收得到的AgNO3用于测定含Cl-在10mg/L-500mg/L的水质是可行的。能够保证工业生产工艺循环用水水质得到有效的监控，有利于提高工业生产过程中的工业用水循环利用率。&　　3）根据物料、能源的价值概算，每回收1克AgNO3需耗资0.96元，比市场采购AgNO3每克节资2.04元，即此项监测费用开支比原来降低68%。&　　综上所述，从定影废液及COD废液中回收AgNO3，其操作过程简单，用该AgNO3测定含Cl-在10mg/L-500mg/L浓度范围的水质样品是可行的，既能为工业生产工艺循环用水水质提供准确的监控数据，又能获得显著的环境和经济效益。&
油田勘探开发生产过程中，由于新井投产和老井增产采取酸化、压裂、试油、大修等作业措施而产生废液，据质量安全环保部统计今年指挥部作业废液的年产生量约8&104m3，这类污水含有相当数量的石油类、悬浮颗粒、无机盐、重金属离子及可溶性小分子有机物和高分子聚合物，是一种高污染、难生化讲解的有机污水。由于其成分复杂，水量相对较少，处理难度大，此类污水若直接外排将对周边环境产生严重影响；直接回注会堵塞注水层土壤孔道，降低油层吸水率，影响油田开发。因此，对作业产生的废液进行处理具有重要的经济效益和环境效益。&　　一、废液基本概况&　　废液池液位较高，是一种由压裂、酸化、钻井等作业废液组成的混合废液。由于混合废液中组成比例不稳定，所以其PH值忽高忽低，但基本保持在4～6的范围内。外观呈黑浆状，有较浓的刺激性气味；剧烈搅拌，有大量的泡沫形成。用常规的产出水处理方法处理（比如直接絮凝-沉降法），固液分离困难、水体呈浑浊状、深棕色，不仅达不到污水回注要求，还会对常规污水处理流程的正常运行及污水处理效果造成严重干扰。&　　二、处理技术研究&　　酸化、压裂及废钻井液的处理方法分为分别处理和混合处理两种。考虑到各矿区条件有限，并结合现场实际情况，需要选择经济可行且便于现场操作管理的方法，所以采用了废液混合处理技术。&　　（一）技术原理&　　根据混合废液呈酸性、亚铁、活性物、有色物、胶体、悬浮物等成分含量高的特性及站内废液处理装置实际情况，采用自然氧化沉降-破胶-沉降-混凝过滤的预处理方案。&　　经试验确定，废液经废液池经过一段时间的放置通过自然氧化沉降，经过夏季高温日晒，紫外线使返排液中大分子、聚集体状的胶体物质和多种化学物质降解成小分子、直链状，达到破乳破胶、降低粘度的效果，从而降低其处理难度。&　　&　　废液池加药处理剂为高效破胶剂，其作用是通过架桥吸附、电性中和使悬浮物聚集，达到固液分离和脱色的目的[1]，吸附架桥作用主要是指链状高管分子聚合物在静电引力、范德华力和氢键力等作用下，通过活性部位与胶粒和细微悬浮物等发生吸附桥联的过程[1]。因其线性长度较大，当它的一端吸附某一胶粒后，另一端又吸附另一胶体，在相距较远的两胶粒间进行吸附架桥，使颗粒逐渐变大，形成粗大絮凝体。&　　废液池中返排液取上层液体进入进污水沉降罐，与污水混合后，再经过SSF机混凝处理后进入污水返注系统。在废水中加入混凝剂，在废水中形成胶团，与废水中的胶体物质发生电中和，形成絮粒沉降。混凝沉淀不但可以取出废水中的粒径为10-3～10-6mm的细小悬浮颗粒，而且还能够去除色度、油分，微生物、氮和磷等富营养物质、重金属以及有机物等。废水中投入混凝剂后，胶体因&电位降低或消除，破坏了颗粒的稳定状态（称为脱稳）。脱稳的颗粒相互聚集为较大颗粒的过程成为凝聚。未经脱稳的胶体也可形成大的颗粒，这种现象称为絮凝。不同的化学药剂能使胶体以不同的方式脱稳、凝稳或絮凝。&　　（二）影响因素&　　1.温度&　　水温的影响。其主要影响表现在：一，影响药剂在水中起化学反映的速度，对金属盐类混凝剂影响很大，因其水解是吸热反应；二，影响钒花的形成和质量。水温较低时，絮凝体形成缓慢，结构松散，颗粒细小；三，水温低时水的粘度较大，布朗运动强度减弱，利于脱稳胶粒相互凝聚，水流剪力也增大，影响絮凝体的成长。&　　（1）对含油影响&　　站外废液池水没进站时，新污水站滤后水中含油0 mg/L左右/大都测不出；温度30℃以上，滤后水中含油0 mg/L左右/大都测不出；温度24～28℃时，滤后水中含油在2～3mg/L，虽然不超标，但是比站外废液池水没进站时要高。&　　（2）对悬浮物影响&　　温度30℃以上，滤后水中悬浮物1mg/L左右；30℃以下，24～28℃时，滤后水中悬浮物5～6mg/L，超标。&　　（3）处理意见&　　冬季废液回收池无法工作，管道放空工作如遇不可抗拒因素无法进行时，废液池至战内管道必将冻裂，无法运行，在管线上加上伴热、保温层或加热带即可避免造成不必要的损失；其次，调整污水的来水温度也可提高废液处理的效果，将污水温度（即污水来水温度）调整并控制在30℃以上即可避免温度下降快而影响的滤后污水效果。另若废液进沉降管从入口接口处以便废液与污水充分混合，达到更好的处理效果。&　　2.水力条件影响&　　架桥的过程是破胶剂与胶粒发生物理反映病逐步凝聚在一起的过程，水流絮动过于缓慢，则破胶剂与胶粒反映速度太小，絮动过于激烈则使结成的絮体重新破裂。一般架桥过程分为混合与反映两个阶段，混合阶段持续大约10～30s，一般不超过2min，主要是使药剂迅速而聚云地扩散到水中，反应阶段一般是10～30min，主要是使水中的微粒凝聚成矾花并增大而沉淀（或上浮）的过程。这两个过程需要作业区管理人员密切监督，以免破胶效果较差。&　　（三）处理效果&　　混合废液预处理、SSF机处理效果见表1。&　　说明：日至12日，每天启废液池内泵数小时，根据沉降罐液位启停废液池内　　提升泵。（数据由规划设计中心提供）&　　从表1可以看出，混合废液经过预处理和SSF处理机处理后，绝大多数悬浮物和水中含油都被去除。&　　三、结论&　　⑴经过池内预处理技术，压裂返排液可以进入作业区废液池；再进入污水沉降罐时，只要在保证一定水温条件下，经过污水处理站内SSF污水净化机处理后的污水，能够达到污水回注的标准，工艺可行。&　　⑵对于洗井液等，甚至可以免去池内预处理环节，具体根据实际水质而定。&　　⑶至于温度对压裂返排液、洗井液等不同来源水的处理效果的影响，尚需进一步试验验证，加以细化。&　　⑷解决生产急需，&充分利用现有设施，扩大了废液池的使用范围，节省投资。&　　⑸成功的池内预处理，消除了历年来由于站外废液池水进系统后造成滤后污水水质超标的隐患。&　　⑹初步找出SSF净化机处理所需的最低温度；基本确定了站外废液池水进污水沉降罐的最佳位置，为明年实施改造项目提供了技术依据。&
铝合金挤压模具在返修时需用起重机吊入饱和氢氧化钠溶液的碱洗槽内热煮，等粘附在模具腔中的铝合金完全溶蚀掉后，将模具吊至清水槽内清洗干净后送至修模区。铝合金挤压模具碱洗过程中将产生工艺废水和含碱、含铝废液。本工艺目的就是把碱洗槽内的用后废液分成氢氧化铝固体废料和不饱和氢氧化钠液体。然后分别再利用：1、氢氧化铝固废装袋送至氧化铝厂做原料回用；2、氢氧化钠废液在本系统内加碱至饱和氢氧化钠溶液再循环使用。　　1处理工艺　　废水主要来自碱洗槽，典型的处理工艺见图1。　　图1含碱含铝废水处理工艺流程　　2碱液循环利用技术　　碱是模具碱洗工艺过程消耗较大的药剂，它的循环利用不仅有经济价值，而且可以大大减轻中和渣的处置问题。从生产工艺而言，连续循环使用能使铝离子含量稳定在15g/L以下，使碱洗槽内不易生成碱垢，减少清理碱洗槽的时间，并能提高模具蚀洗的质量。碱液的循环利用不仅能节约资源，而且又有利于生产管理。具体工艺过程如下：　　把含有废铝的挤压模具放入配制好的NaOH饱和溶液槽中浸泡，为了使清洗效果更好，把溶液加热到近100℃。　　待槽内的碱液被充分反应后，将废碱液用水泵抽到沉淀槽中。经沉淀后（1、必须加水-水解处理，方能解出氢氧化铝；2、必须加热到65度才会较快地水解）将槽上部清液泵入沉淀槽加温使过饱合生成的Al（OH）3重新溶入NaOH溶液里，之后向沉淀槽中加入絮凝剂并搅拌，使Si、Mg等合金物质快速沉淀。　　将沉淀槽中的上部清液泵到搅拌槽中，加入晶种加热搅拌，加速Al（OH）3沉淀。　　等搅拌槽中Al（OH）3完全沉淀后将搅拌槽中上部清液泵到清液槽中。　　将搅拌槽中的沉淀物Al（OH）3等装袋后放到综合处理区滤水，滤出水再泵回到沉淀槽。　　将清液槽纯度95%以上的NaOH液，泵回到碱洗槽重复使用。　　为保证碱液浓度，在碱洗时加入适量新碱。　　本工艺流程只是一槽模具碱洗的流程。要求各模具碱洗的流程相对独立，不能冲突，水泵共用，用电磁阀开关组合来确定某一槽模具的碱洗过程控制。在开启水泵之前均要对目标槽进行液位检测，如果液位太高则不能开启水泵，以防溢出。在从搅拌槽向清液槽泵入清液的时候，要检测各个清液槽的液位，选择液位相对较低的清液槽泵入搅拌槽的清液；每次按动按钮碱洗模具的时候，均要对碱洗槽的液位进行检测，如果是低液位或者没有碱水则开启相关水泵从清液槽自动泵入碱液到碱洗槽，当检测到液位为高液位的时候自动停泵；如果检测到的液位是高液位则不能开启泵；同时检测碱洗槽中的PH值，当PH经过加入新碱的形式达到碱洗的标准后，检测碱洗槽偏铝酸根的浓度，当浓度维持一定时间不再发生变化的时候，继续下一步流程，沉淀槽的控制与碱洗槽类似，当浓度计检测到的偏铝酸根浓度维持一定时间不再发生变化后则停止从清液槽向沉淀槽泵入碱液；重沉淀槽和搅拌槽的排污过程，均先把上清液泵入下一个槽中，由物位计控制液位高度，排污阀自动开启排污。在工艺过程中加入的药剂和晶种的量，需要根据实际验证后才能确定具体的配比值，各工艺步骤的时间也需要实践来确定。　　3废水处理技术　　不予回收的废碱液和废酸液分别在调节池内进行中和，然后经过絮凝、沉淀、浓缩、脱水，使废水达到排放标准后排放。此法能起到“以废治废”的效果，既节省中和剂，又能充分利用酸碱废水、废液自身的中和作用，因而在大中型铝型材厂的废水处理和小型铝材厂的废水及废液处理中广泛采用。　　其处理过程为来自各碱洗槽的不予回收废水汇合至调节池（酸碱废液可作为调节液），然后在综合处理槽内投加药剂，使其和含有高浓度Al3+的废水充分混合，经过一定的反应时间形成Al（OH）3絮凝“胶团”，并在综合处理槽中沉淀，上清液流入清水槽，经机械过滤器过滤后排入出水观察槽，出水水质合格后排放，而沉淀池底部的污泥经压滤脱水后成滤渣外运。　　3.1中和处理技术　　中和处理的酸性中和剂有苛性钠、石灰等，碱性中和剂通常采用盐酸和硫酸等。铝是两性金属元素，在水溶液中的形态随pH值及阴离子成分而变化，Al3+在溶液中有形成多核物种的较强趋势，因此调整中和反应的pH值是此工序的关键。　　3.2絮凝沉淀技术　　絮凝沉淀的关键是要根据Al3+的化学反应规律及特征有效地控制废水的pH值，通常是根据络合正离子的存在形式投加适量的负离子物质，使多核络离子电中和而脱稳、凝聚，并形成以负电荷粒子物质为凝聚核心的粗大矾花而迅速沉淀下来。设计中通常采用的絮凝剂为PAC（碱式氯化铝），它是一种良好的絮凝剂，在水中分解后，其离子对水中致浊物质的双电层有压缩作用，并降低其点位，使致浊物质失去稳定性，产生凝聚、絮凝。　　3.3污泥脱水技术　　模具碱洗废水处理系统产生的污泥属混凝沉淀而来的化学污泥，其含水率一般为97～99%，须经浓缩、压滤（机械脱水）后方可外运。　　浓缩的方法多为重力浓缩法，主要设备为重力污泥浓缩池（或浓缩罐），浓缩周期9～12小时，浓缩后污泥含水率为95～97%。脱水处理主要设备为板框压滤机，污泥经过压滤后含水率可降至75%左右。　　4结束语　　①铝型材厂模具碱洗工艺的清洗废水多采用酸碱中和处理法，小型铝型材厂由于受回收条件的限制，多将碱洗槽废液定量排入该处理系统中一并处理。　　②铝是两性金属元素，在水溶液中的形态随pH值及阴离子成分而变化，Al3+在溶液中有形成多核物种的较强趋势，因此调整中和反应的pH值是中和处理法的关键控制指标。
工厂、科研单位和高等院校进行的化学实验越来越普遍，范围也越来越广，化学实验室所产生的废液其特点是：数量少，种类多，组成经常变化，这种未经处理的实验室废水可能经过长期的生物蓄积作用，大多具有“三致”（致癌、致畸、致突变）效应和遗传性，最终导致破坏植物的生长和危及动物和人的生命，形成“蝴蝶效应”。因此，在实验室工作的化学工作者必须以高度的责任心，认真的科学态度，自觉地采取正确的措施对实验室废液进行处理利用，创建绿色实验室。&　　一、化学实验废液处理的一般原则&　　化学实验过程中的废液，其中大多含有不同量的有毒有害物质，有些甚至是剧毒物和致癌物。如果不经处理就直接排入下水道，将会污染环境，损害人体健康，造成公害，因此尽管化学实验过程产生的废液具有产量少、成份复杂、间歇性强的特点，必须经过适当的处理后才能达标排放，为此我们确定如下处理废液的原则。&　　（一）分类收集、贮存、集中处理排放&　　实验室有机废液与无机废液应统一收集于高密度聚乙烯材质的密闭桶中。废液在桶内应保证不被渗漏，禁止混合贮存，以免发生剧烈化学反应而造成事故，防止挥发性气体逸出而污染环境。存放地点应选择能保证废弃物不受自然力，包括风、雨等破坏的地点。贮存容器必须贴上标签，注明种类，贮存时间，存放时间不宜太长。用于回收的废液应分别用洁净的容器盛装，同类废液浓度高的应集中贮存，以便回收。浓度低的经处理达标即可排放。&　　（二）废液的处理方法简单易操作&　　化学实验废液的处理是基础化学实验的组成部分，所以处理方法必须简单易操作，针对实验废液，主要采用直接稀释、化学处理、回收利用等方法来处理废液。&　　1、直接稀释法。适用于浓度较低的酸碱类废液或浓度略高于《污水综合排放标准》中规定的二级标准的废液，可用此法。&　　2、化学处理法。含剧毒强腐蚀性物质的废液，污染物浓度远远高于《污水综合排放标准》中规定的二级标准的废液，可采用此法。多适用于无机废酸、废碱的处理。&　　3、回收利用法。对有机废液的处理多采用蒸馏回收利用的方法。&　　二、化学实验室废液的处理方法&　　（一）酸性、碱性废液处理方法&　　无机酸、碱废液通常含有盐酸、硝酸、硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾等，不可以排放，否则会使水中pH值小于6.0或大于9.0时，水中的生物生长会受到抑制，致使水体自净能力受到阻碍，生物物种变异及鱼类减少甚至死亡。水质的pH值过低，对管道设施会造成腐蚀。对于这类废液，一般是在清洗玻璃仪器时所产生的，因为大量水清洗，浓度很低，经中和后可以直接排放。浓度高时，平时可以分别贮存，定期混合中和处理，使其pH值在6.0-9.0之间，达到排放标准，直接排放，这样，即处理了废液，又做到以废治废。&　　（二）含汞废液的处理&　　汞及其化合物属剧毒金属，通过皮肤接触汞或汞化合物，可引起汞中毒，金属汞在人体中还可以长期积累，给人类健康带来危害。&　　处理含汞废液可先调pH值至8～10，加入过量Na2S，使其生成HgS沉淀，再加入硫酸亚铁沉淀过量的Na2S，生成的硫化铁吸附悬浮在水中难以沉降的硫化汞微粒而沉淀，静置后，分离或离心过滤，清液可排放，残渣可以用焙烧法来回收汞或制成汞盐。注意加入硫化钠的量，否则生成[HgS2]2-络合离子而易溶。&　　（三）含铅、镉废液的处理&　　铅、镉废液由呼吸道或消化道进入人体，容易造成积累性中毒，对人体危害很大。废液中铅最高允许排放浓度1.0mg/L，废液中镉最高允许排放浓度0.1mg/L。&　　镉在pH值高的溶液中能沉淀下来，对含铅废液的处理通常也采用混凝沉淀法、中和沉淀法。因此可向废液中加碱或石灰乳，将废液的pH值调到8～10，使废液中的Pb2+、Cd2+生成氢氧化铅和氢氧化镉沉淀，加入硫酸亚铁作为共沉淀剂，清液可排放，沉淀物与其它无机物混合，进行烧结处理。&　　（四）含砷废液的处理&　　在含砷废液中加入氧化钙，调节并控制pH值为8，生成砷酸钙和亚砷酸钙沉淀。有Fe3+存在时可起共沉淀作用。也可将含砷废液pH值调至10以上，加入硫化钠与砷反应生成难溶、低毒的硫化物沉淀。能产生少量含砷气体的实验，应在通风橱中进行，使有毒气体能够及时排出室外，避免污染实验室环境。&　　（五）含氰废液的处理&　　氰化物及其衍生物都是剧毒的，氰化物最高允许排放浓度为0.5 mg/L，中毒途径有皮肤吸收，伤口侵入或经呼吸系统进入人体，因此，处理时必须十分谨慎，在通风橱内进行。&　　三、化学实验废液中有用物质的回收与提纯&　　实验用剩的标准物质、清洗玻璃分析仪器的铬酸洗液和实验用过的有机溶剂，一般毒性大、难处理，从保护环境和节约资源来看，应该采取积极措施回收利用。回收有机溶剂通常先在分液漏斗中洗涤，将洗涤后的有机溶剂进行蒸馏处理加以精制、纯化。所得有机溶剂纯度较高，可供实验重复使用。整个回收过程应在通风橱中进行。为准确掌握蒸馏温度，测量蒸馏温度用的温度计正确安装在蒸馏瓶内，其水银球的上缘应和蒸馏瓶支管口的下缘处于同一水平，蒸馏过程中使水银球完全为蒸汽包围[7]。&　　（一）常见的几种剩余标准溶液回收方法&　　（二）铬酸洗液的回收