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该资讯的关键词为：实验六气相色谱测定校正因子；气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法；1、学习气相色谱的原理和使用方法，了解气相色谱分；2、学习用色谱分析，进行定量和定性的方法，学会求；1归一定量法；当试样中各组分能够完全分离，且均能在色谱图上出峰；根据各组分Wi=fiAi,可得；Xi?；Xi?；（三）实验装置及试剂；fiAi%；fiAi%；产物的分析由于比较复杂，含有多
实验六 气相色谱测定校正因子
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各种组分的性质不同，与固定相之间的作用力存在差异，因而使组分在柱内以不同的速度移动，滞留时间有长有短，依次流出色谱柱而得到分离。当被分离的组分随载气流出色谱柱后，根据流出组分的物理或化学性质，选用合适的检测器予以检测，便可得到电信号随时间变化的流出曲线，即色谱图。根据色谱图中各组分色谱峰的出峰时间，可进行组分的定性分析；根据峰面积或峰高，可进行组分的定量分析。
（一）实验目的
1、学习气相色谱的原理和使用方法，了解气相色谱分析条件的选择和确定方法，并学习根据出峰情况来改变色谱条件。
2、学习用色谱分析，进行定量和定性的方法，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。了解气相色谱仪及热导池检测器的原理，了解分离条件的选择和确定。 （二）实验原理
1 归一定量法
当试样中各组分能够完全分离，且均能在色谱图上出峰时，可采用归一化法进行定量，其定量计算公式为：
根据各组分Wi=fiAi,可得
（三） 实验装置及试剂
产物的分析由于比较复杂，含有多种成分，一般不能用滴定或折光仪分析，而采用气相色谱法。实验所用的色谱柱固定相为101白色担体，固定液为邻苯二甲酸二壬酯，固定液含量一般为10%。需要测定的样品分别为乙醇，乙酸，水和乙酸乙酯，色谱采用热导池检测器，出峰顺序为水，乙醇，乙酸，乙酸乙酯。汽化室温度200℃，柱箱温度为140℃，检测器温度180℃，桥电流140mA，衰减1，进样量0.6微升。 实验试剂
无水乙醇（分析纯），含量99.0% 冰乙酸（分析纯），含量99.0% 乙酸乙酯（分析纯），含量99.0% 浓硫酸（化学纯）含量&98.0% 四 实验步骤
1.打开色谱载气的氮气钢瓶，检查压力表读数是否大于2.5Mpa，如果不是，则应更换氢气瓶。调节氮气减压阀的压力为0.3Mpa，检查色谱后面的稳压阀是否打开并调到合适位置，此时，色谱仪前面的两个压力表应该能调节到0.15Mpa左右。
2.在用皂沫确定色谱柱两个尾气出口都有气体后，打开色谱仪主开关。调节面板上的两个载气压力调节阀，使两路色谱柱的载气流量为25-30ml/min，可以用皂沫流量计和秒表来测定出口处的流量，一般应使两路的流量基本相同。
3.调节完毕载气速度后分别打开柱温，汽化器，检测器加热开关，然后按下柱温设定开关，调节，使显示窗口的柱温设定为140℃（可以根据出峰分离情况来调节）然后可以将开关切换到显示状态，此时能观察到色谱柱的温
度会快速升高，否则，应按色谱使用说明书检查色谱保险和加热电路。
4.按照上面3的步骤，设定汽化室温度为200℃，检测器温度为180℃，打开桥电流开关，并调节旋钮，使桥电流为140mA，信号衰减为1
5，色谱柱汽化器，检测器的温度都稳定后，再用秒表和皂沫流量计准确测定色谱质载气出口气体流量，并记录室温。在标准压力表上读出柱前压。
6.开色谱记录仪或色谱工作站，调节色谱面上面的调零旋钮，此时，记录仪或色谱工作站的指针读数应发生变化，如数据无明显变化，则可能是色谱没有信号输出或记录仪等工作不正常。
7.待色谱仪基线稳定后，调节基线的位置在0以上，为了防止信号到0时，基线为一条直线，而观察不到基线的稳定性，在不进样的时候，运行工作站，观察信号线是否显示正常，有无明显的信号噪音，如果有噪音，可能是进样口密封垫应该更换了。
10 分别准确称取16、4、20、10克左右的蒸馏水，分析纯乙醇，分析纯乙酸，分析纯乙酸乙酯，混合后用气相色谱分析，并最少分析三次，用于计算每隔组分的校正因子。
11在分析完毕后，首先关闭桥电流和色谱检测器加热，再关闭汽化器加热，等检测器温度降到70-90℃以下时，再关闭色谱载气和柱箱加热。
12关闭色谱仪，关闭氢气钢瓶减压阀，并等减压阀压力为零时，再关闭钢瓶总阀。 13 将产品废液收集到废液瓶中，清洗各种玻璃仪器，结束全部实验。 五 实验数据及处理
根据实验情况，记录数据如下，室温20℃，大气压力760mmHg。分析用气相色谱为双气路910T型。使用热导池检测器，分析数据用色谱工作站处理 表一 色谱分析标样混合物组成Xj原始记录表
因为产物四组分能在色谱中完全出峰，故采用归一法处理。混合物中组分的真实含量为Xi，各组分相对于乙醇的相对校正因子为fi，组分色谱分析面积百分数为Ai%。 则根据配制的标准物组成有：
对于色谱分析的结果，有：
fiAi%fiAi%
将式6带入到式7中，得到：
表一中数据带入到上式中，连解方程，就可以得到各组分校正因子，计算结果见下表 表二 色谱分析各组分校正因子fi表
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　本书均 使用重量校正因子。如果物质量用摩尔表示,则称为相对摩尔校正因子,即 (7.32) f 和 f 二者间的关系如下: (7.33) (2)定量校正因子的测定 气相色谱... 　气相色谱实验_化学_自然科学_专业资料。气相色谱法测定混合物中环己烷含量一、实验...而且,只要是同类检测器,色谱条件不同时,相对 校正因子基本上保持恒定, 使用中... 　在气相色谱分析中,如何测定定量校正因子正确答案及相关解析
正确答案 在定量工作中常采用相对校正因子,即某物质与一标准物质的绝对校正因子之比值。按被测组分使用... 　(1)从文献上查找校正因子从文献上查找校正因子,主要是用于气相色谱的热导检测器 和氢火焰离子化检测器。 也有文献给出气相色谱的电子捕获检测器的响应值和校正因子... 　23、 (死体积)是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空 间。 24、 在气相色谱中,不影响相对校正因子的因素是(柱温) 。 25、 物质的量国际上规定摩尔... 　气相色谱归一化法定量分析一、实验目的 1.掌握气相色谱中利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性方法 2.掌握测定质量校正因子的方法。 3.掌握面积校正归一化法... 　气相色谱定量校正因子的测定有很多种方法,也涉及太多的数学转换,但主 要原理是用已知组分的标准物质,以准确的量加入到有机混合样品中,然后进行 气相色谱分析, 所... 　熟练掌握定量校正因子的测定。 4. 熟悉用 实验六、气相色谱的定性和定量分析一、实验目的: 1. 2. 3. 熟练掌握气相色谱仪的使用方法和进样技术。 了解氢火焰... 　气相色谱的基本操作 二、原理:在一定的色谱条件下,某组分的质量或其在流动相中的浓度或检测 器中的相应信号与峰面积或峰的高度成正比 Mt=Ft*At 相对校正因子 ...欢迎光临倘文库，如需获取更多资料请使用搜索功能。
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二甲醚气相色谱相对重量校正因子的测定
第??卷第?期????年?月
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二甲醚气相色谱相对重量校正因子的测定
陈吉平?张乐沣?杨立新?蔡光宇
?中国科学院大连化学物理研究所?大连????????
提?要?用冰冷却水吸收二甲醚配制样品?将???和???串联使用?测定出二甲醚在???和???上相对于甲醇的重量校正因子分别为????和?????并通过用甲醇催化脱水生成的二甲醚和水的化学计量关系?在线间接测定二甲醚在???上相对于甲醇的重量校正因子?从而使上述测定结果得到佐证?关键词?气相色谱法?二甲醚?相对重量校正因子分类号?????
二甲醚不仅是??化学研究中重要的中间产物?而且其本身的应用也越来越被关注?二甲醚虽可方便地用气相色谱方法进行测定?但有关的定量校正因子在国内外文献均未见报道?二甲醚在常温常压下是气体?也没有相应的商业标准气?由于二甲醚相对重量校正因子测定的关键是样品的配制?我们采用冰水吸收二甲醚气体并以乙醇为内标物来测定?
重量?????同时定量地加入????左右的乙醇
??将配好的样品放在冰水中冷却?用微量注射
器进样?Λ??经色谱柱分离后依次进入???及???检测?测定乙醇与二甲醚的峰面积比?Α??Α???
??计算方法
根据下式计算二甲醚在???和???上相对于甲醇的重量校正因子φ???
Α????????φ??φ???Α??
??测定步骤与条件
将?????气相色谱仪的热导检测器?????和火焰电离检测器?????串联使用?进样口温度
???ε????温度???ε?柱温??ε?色谱柱????????????????????载气???柱前压?????????用???????色谱数据处理机及大连江申色谱工作站
其中?下标???分别代表二甲醚和乙醇?Α代表峰面积??代表重量?φ?是以甲醇为标准物?以便和其它方法的测定结果对照?的相对重量校正因子?在??作载气的条件下?配样测得???和???上乙醇相对于甲醇的φ??分别为????和?????
??测定结果
分别称取???????二甲醚和???????乙醇?
???????二甲醚和???????乙醇????????二甲醚
分别记录???及???信号?二甲醚气由甲醇催化脱水制得并经色谱分析未检出杂质?在一三角瓶中加入约???水并准确称量其总重量?用冰水冷却并向其中通二甲醚气体?吸收约????后?擦干三角瓶表面的水?准确称量其重量以确定吸收的二甲醚的
和???????乙醇配制成?个样品?每个样品进样?次?测定及计算结果列于表??
表??二甲醚相对重量校正因子测定结果
Ταβλε??Τηερεσυλτσοφδετερ?ινατιονοφδι?ετηψλετηερχορρεχτιονφαχτορ
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φ??φ????????????????????????????????????
Ξ本文收稿日期???????????
PPT制作技巧第十二章 色谱分析法
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
第十二章 色谱法原理
（The Fundamental Principle of Chromatographic Separation）（11学时）
教学目的和要求：
&& 12.3& 12.4
dfD1kC1D1kC1
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
C =& Cm + Cs
&&&&&&&&&&&&&
Cm = mdp2 / Dm + smdp2 / Dm
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
Cs= sdf2 /
Ds&&&&&&&&&&&&&&&&
1&&& LCGCH-u
&&&& van DeemterLCGCH-uLCGCH-uLCGCLCGCLC
&&&&&&&&&&
R = 2 (tr2 - tr1) / W1 +W2
&&& RR&1R=198%R=1.599.7%R=1.5
nk k1 k2 = kW1W2 = W
&&& n=16(tr/W)2
&&&&&&& 1/W=
&&&&& R = n/4-1/(k/1+k)& -(1)
&&&&&&&&&&&&&&&
n = 1 + k / k 2
&&&&&& (R1
/ R2)2 = n1 / n2 = L1 /
4501.5KPa-10KPa
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&& 12345678
12 ~ 4mm1 ~ 3 mU
&2&&&&&&&&&
0.2 ~ 0.5mm30 ~ 300m
&&&& TCDECD
&&& &&&&&&&
12.6&& (Thermal Conductivity&&&&& Detector, TCD)&
&&&&&&& is is
&&&&&&&&&&&
/ trS= Vri / Vrs
&&& Kováts
&&& iXIiX ZZ+1tR(Z)
tR(Z+1) itR(i)tR(Z)
tR(Z+1) iX
&&&& IiX = 100[Z+lgtR(i) - lgtR(Z))/(lg tR(Z+1) - lg tR(Z)]&&&&&&&&&
()&&&&&&&&&&&
&&&&&&& &&&&&&&&&
Ai&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&& ii Aii fii
&&&&&&&&&&
& A = 1.065
&&&&&& &&&&&& A = 1/2
W0.850.150.85
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
fi = mi / Ai
&&&&&&& fifi
&&&&&& &&&&&&&&
&&&&&& ifiis
&&&&& fi =mi /Ai/ms/As=mi / msAs / Ai
fiisimi Ai fi Aimi
&&&&&& SSwSN
&&&&& 1.&&
&&&&&& &&100%
&&&& Pi % = (mi / m)
= Aifi / (A1f1 + A2f2 + +Anfn)
&&& Pi %i A1A2
An1 ~ nf1f2
&&&&&&&&&&&&&&
mi/ms=Aifi/Asfs
& mi = ms Aifi / Asfs
&&&&&& Pi % = (mi
100% = ms Aifi / Asfsm&
:AB30.00 cm16.40 min17.63 min1.30 min1.11 min1.21 min
R = 217.63 - 16.40/1.11 + 1.21= 1.06
&&&&&&&&&&
n = 16 (16.40 /1.11)2 = 3493&&& n = 16 (17.63 /1.21)2 =
&&&&&&&&&&&&&&&&
n = 3493 + 3397/ 2 = 3445
&&&&&&& 31.5
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
R1 / R2 = ( n1 / n2 )1/2
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
/ 1.06)2 = 6898
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
L = nH = 6898(300 /3445) = 60 cm
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
& 4.9107Pa
& 20%70 ~ 80%
2 ~ 6mm10 ~50cm
13040m1 2 m
& —ODPNPEGODS
&&&&&&& =Si-O-C=
&&&&&&& SOCl2
&&&&& Si-ClSi-C
4=Si-O-Si-C=
& &-C18H37O D SC18-//
-C N-NH2DIOL
, -CH2NH2 , -COOH , -CH2N(CH3)Cl
-SO3-H+ -SO3-H+
&200200 ~ 2000-2000