仪器分析实习心得
仪器分析实习心得
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篇一：仪器分析实习报告
仪器分析实习报告
分院系部：
导师职称：
二○一○年一 五
一p实习目的
通过本次实习，进一步了解和熟悉仪器分析理论课上学习的相关仪器的构造p分类p应用p图谱分析方法以及部分仪器的简单的操作方法等。理论联系实际，使自己对仪器分析这门课有更加深刻的了解，为以后走入社会奠定一定的基础。
二p实习时间
2009年十二月二十八日到2009年十二月三十一日。
三p实习地点
云南省昆明植物研究所p西南林学院实验室。
四p实习内容
（一） 超导核磁共振仪
根据量子力学原理，原子核与电子一样，也具有自旋角动量，由于原子核携带电荷，当原子核自旋时，会由自旋产生一个磁矩，这一磁矩的方向与原子核的自旋方向相同，大小与原子核的自旋角动量成正比。将原子核置于外加磁场中，若原子核磁矩与外加磁场方向不同，则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转，转过程中转动轴的摆动，称为进动。进动具有能量也具有一定的频率。
主要用途：是新型的全数字化仪器，其优点是：(1)大大减少噪音，提高S/N；(2)抗外界干扰；(3)增加测试的动态范围；(4)由于采用了数字锁，所以从根本上改善了谱仪的稳定性。
应用：该谱仪的应用面很广，固体和液体都可做。
（二） 紫外分光光度计
工作原理：
许多有机化合物在紫外区具有特征的吸收光谱，因此可用紫外分光光度法对有机物质进行定性鉴定，结构分析及定量测定．紫外分光光度法定量测定的依据是比耳定律。首先确定化合物的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。在选定的波长下，作出化合物溶液的工作曲线，根据在相同条件下测得待测液的吸光度值来确定待测液中化合物的含量。
使用范围：
凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物，根据在特定吸收波长处所测得的吸收度，可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。
可见-紫外分光光度计。其应用波长范围为200～400nm的紫外光区、400～850nm的可见光区。主要由辐射源（光源）、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理机、自动记录器及显示器等部件组成。
用途：可以用紫外可见分光光度计测定定三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长等。
（三）气相色谱仪
一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。样品由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
仪器组成：
气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
对仪器的一般要求：
（1）载气源 气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
（2）进样部分 进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
（3）色谱柱 根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。
（4）柱温箱 柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。
（5）检测器 适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。除另有规定外，火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。
（6）数据处理系统 目前多用计算机工作站。&BR&药典规定，各品种项下规定的色谱条件，除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30min内记录完毕。
（四）气质联用
气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术的简称。是将气相色谱仪器（GC）与质谱
仪（MS）通过适当接口（interface）相结合，借助计算机技术，进行联用分析的技术。GC-MS是最成熟的两谱联用技术。
分类：气质联用仪的质量分析器主要有四极杆、离子阱、磁质谱、和飞行时间四种。
应用：广泛应用于复杂组分的分离与鉴定中，其分辨率和灵敏度高，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
（五）质谱仪
分离和检测不同同位素的仪器。带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。
分类：按工作原理分为静态仪器和动态仪器。
应用：是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法，大约2／3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系，由此可得到有关核结构与核结合能的知识。对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量，可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析，特别是微量杂质分析，测量分子的分子量，为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由于化合物有着像指纹一样的独特质谱，质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。
对高纯材料进行杂质分析。可应用于半导体材料有色金属、建材部门;气体同位素质谱：对稳定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar测定，可应用于地质石油、医学、环保、农业等部门
（六）红外光谱仪
基本原理：利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱。分子越大，红外谱带也越多。
1、 只需三个分束器即可覆盖从紫外到远红外的区段；
2、 专利干涉仪，连续动态调整，稳定性极高；
3、 可实现LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技术联用；
4、 智能附件即插即用，自动识别，仪器参数自动调整；
分类：①棱镜和光栅光谱仪。②傅里叶变换红外光谱仪。优点：①多通道测量，使信噪比提高。②光通量高，提高了仪器的灵敏度。③波数值的精确度可达0.01厘米-1。④增加动镜移动距离，可使分辨本领提高。⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区，可以实现远红外光谱的测定。
应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。
红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。已有几种汇集成册的标准红外光谱集出版，可将这些图谱贮存在计算机中，用以对比和检索，进行分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。由于分子中邻近基团的相互作用，使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围。此外，在高聚物的构型、构象、力学性质的研究，以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域，也广泛应用红外光谱。
红外光谱解析程序：
先特征,后指纹;先强峰,后次强峰;先粗查,后细找;先否定,后肯定;寻找有关一组相关峰→佐证先识别特征区的第一强峰,找出其相关峰,并进行峰归属再识别特征区的第二强峰,找出其相关峰,并进行峰归属
（七）自动旋光仪
基本原理：
可见光是一种波长为380nm~780nm的电磁波，由于发光体发光的统计性质，电磁波的电矢量的振动方向可以取垂直于光传播方向上的任意方位，通常叫做自然光。利用某些器件（例如偏振器）可以使振动方向固定在垂直于光波传播方向的某一方位上，形成所谓平面偏振光，平面偏振光通过某种物质时，偏振光的振动方向会转过一个角度，这种物质叫做旋光物质，偏振光所转过的角度叫旋光度。如果平面偏振光通过某种纯的旋光物质，旋光度的大小与下述三个因素有关：
旋光度与平面偏振光所经过的旋光物质的长度L有关，这样在温度为t℃时，长度为L，具有比旋度为[α]tλ的旋光物质对波长为λ的平面偏振光的旋光度αtλ由下式表示：
αtλ=[α]tλ?L篇二：仪器分析实习报告
仪器分析实习报告
班级序号：015112
指导教师：朱振利
实验一 原子吸收光谱
（1）、原子吸收测量条件的选择
1. 实验目的：了解原子吸收原子分光光度计的基本结构及使用方法，掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系和影响，确定各项条件的最佳值。
2. 实验仪器与试剂：
2.1 WFX-1型双光束原子吸收分光光度计 2.2 铜空心阴极灯
2.3 铜标准溶液5μg mL-1 3. 实验步骤
3.1 初选测量条件：
铜吸收波长：324.8nm；灯电流：3mA；狭缝宽度：0.7mm；空气流量：5L min-1；乙炔流量：1.8L min-1
4. 实验结果
测定铜的最佳仪器参数为： 铜吸收波长（nm）：324.8
空气流量（L min-1）：5
乙炔流量（L min-1）：1.4
燃烧器高度（mm）：6.0
灯电流（mA）： 1.0
单色器狭缝宽度（mm）：0.7
（2）、原子吸收光谱法测定矿石中的铜
1. 实验目的：掌握原子吸收光谱法测定矿石中铜的分析方法，学会正确使用原子吸收分光光度计。 2. 实验仪器与试剂：
2.1 WFX-1C型双光束原子吸收分光光度计 2.2 铜空心阴极灯
2.3 100μg mL-1铜标准溶液：移取1mg mL-1铜标准储备液5mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至宽度，摇匀。 2.4 分析纯盐酸、硝酸 3. 实验步骤
3.1 仪器工作条件：
3.2 标准系列溶液的配制：
分别移取100μg mL-1铜标准溶液配制成0，0.5，1，2μg mL-1 5%盐酸介质的标准系列。
3.3 试样的处理：
准确称取有代表性的矿物样品1.000g，置于100mL烧杯中，用水润湿，加浓盐酸20mL，在通风橱内于电热板上加热溶解，待硫化氢气体逸出后，加硝酸4mL，继续加热蒸发至湿盐状，取下冷却，加盐酸2mL，加水10mL，加热溶解可溶性盐类，取下移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀，静置澄清。样品空白同时作同样处理，与标准溶液同时测定。 3.4 测定与结果计算
按照仪器的工作条件，依次测定标准溶液和样品溶液，记录吸光度，绘制浓度-吸光度工作曲线。根据样品溶液的吸光度在工作曲线上查出相应的浓度C，按下式计算样品中铜的含量：
C(μg mL-1)?250mL?10?6
Cu％??100％
取样量（g）
4. 实验结果
5.工作曲线绘制及数据分析
6.误差分析
系统误差来源有火焰高度、火焰稳定性、燃气以及助燃气流量、气体流量稳定性、光源强度、光源热稳定性等，燃烧器高度，乙炔流量和灯电流的参数已调至最佳，减小其对数据的误差影响。试样粘度、表面张力和试样进入火焰的速度以及喷雾效率的改变也可能产生干扰。
此外，光谱干扰，包括谱线干扰和背景干扰也可引起数据误差。 7.心得体会
在这次实验过程中，我了解到了原子吸收光谱分析的优势：简单易操作、自动化程度高、分析精度较高，比起ICP-MS，它有着更高的灵活性。还了解了原子吸收光谱仪的组成部分和其对样品的分析过程。在进样之前，还进行了仪器最优条件的寻找。本实验采用了标准曲线法来得到样品浓度，有效地减少了误差。很感谢学校给了这次了解和认识仪器的机会。
实验二、原子荧光光谱分析
――氢化物原子荧光法测定废水中微量Hg
1. 实验目的：
学习原子荧光光谱分析测定方法的原理，掌握氢化物发生原子荧光法测定Hg的分析方法。 2.方法提要：
在环境监测中，汞的含量也是重要的指标。根据汞极易形成挥发性的氢化物与基体分离，以及汞在火焰中有合适共振荧光等因素，可采用氢化物发生原子荧光光谱分析测定水样中痕量汞。 3.仪器与试剂：
4.仪器工作条件：
选用实验一所确定的最佳条件，另外硼氢化钠流速设置为1.2ml/S. 1. 实验步骤：
○1.标准系列溶液的配制及测定
分别吸取汞标准100ng mL-1溶液配制成汞标准0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ng mL-1 用注射针管吸取2ml试液于氢化物发生器中，通入氩气，按下电磁开关（加液键）以恒定液速自动注入硼氢化钠试液5ml，反应生成的氢化物立即被氩气导入电热石英炉原子化器。数秒后从数字显示屏上读其荧光强度。
○2. 水样配制及分析
吸取水样20ml于25ml比色管中，用5%酒石酸稀释至刻度，摇匀。吸取5ml该溶液于小烧杯中，摇匀后放置5分钟，以下同标准系列分析步骤。 2. 结果处理：
由标准系列测量的荧光强度(表4)，绘制Hg的荧光强度-浓度校正曲线，再用样品试液所测的荧光强度从校正曲线中查出Hg的浓度值，计算水样中Hg的含量。
7.工作曲线绘制及数据分析
8.误差分析
1）在配置不同浓度的汞标准溶液过程中，无法严格达到所要求的浓度，出现误差，这些偶然误差无法消除，可消弱。
2）在检测荧光的过程中，存在系统误差，包括荧光猝灭干扰，散射光干扰以及光谱背景干扰，对实验数据产生影响。
3）样品本身在储存，处理过程中由于环境和器皿污染，以及人为配置存在误差，使得测得的信号与实际样品浓度不符，造成数据误差。
4）测量溶液和标准溶液的介质条件不一致，使得在分析过程中氰化物的产生效率不同，产生分析误差。 9.心得体会
原子荧光光谱仪与原子吸收光谱仪的很多组成部件大致相同，在实验过程中了解到了这两种仪器之间的不同，原子荧光光谱仪的光源和检测器所处位置呈90度夹角，可防止光源对检测器的影响。在老师对仪器的讲解过程中对原子荧光光谱仪的优势有了深刻的理解，原子荧光光谱仪在常规分析中应用广泛，尤其对As、Se等元素具有较高的灵敏度，检测限可达到亚ppb级，相对于ICP-MS,原子荧光光谱的成本和使用费用较低，可更好的推广。篇三：仪器分析实验
1.仪器分析实验基础知识
一、仪器分析实验目的
1.掌握各类仪器分析的基本原理和方法
2.熟悉各种专用仪器的基本结构、用途、定性定量分析的依据和方法 3.掌握仪器分析相关实验技术
二、仪器分析基本原理、分类及实验安排
1.仪器分析法――根据物质的物理性质或物理化学性质来获得物质组成、含量、结构及相关信息的分析方法。
2.化学分析法―― 3.三类仪器分析方法
（1）电化学分析法――根据溶液的电学性质（如电位、电导、电流、电量等）和化学性质（如
溶液的组成、浓度等），通过传感器――电极来测定被测物浓度的仪器分析方法。
【实验安排】硫酸―磷酸混合酸的电位滴定分析；水中氟化物的测定；电导滴定法测定食醋中乙酸的含量等
（2）色谱分析法――基于不同的被测组分在两相间的分配系数或吸附性质或溶解能力的不同
来实现分离，通过检测器进行测量的仪器分析方法
【实验安排】气相色谱仪的基本原理与使用方法；气相色谱法测定降水中的正构烷烃；高效液相色谱柱效能的评定；高效液相色谱仪测定未知样中的成分；离子色谱法测定水中的痕量阴离子；元素分析仪的使用等
（3）光谱分析法――基于物质与电磁辐射的相互作用而建立起来的一类仪器分析方法
【实验安排】红外光谱法的常规实验技术；苯甲酸红外光谱的绘制；分光光度法测定双组分混合物；铜的原子吸收分光光度分析；石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铜等
三、仪器分析相关实验技术
（一）试剂的配制
2.根据试剂在实验中用途确定配制方法
（1）作为标准溶液（具有已知准确浓度的溶液）用的试剂 ①直接法
标准溶液（C）基准物质（g(分析天平)
（2）作为一般反应用试剂 （二） 仪器的选择 1.称量仪器的选择 2.体积测量仪器的选择 3.专用仪器的选择
滴定、计算
准确浓度的溶液--标准溶液（C ＇）
熟悉仪器的用途、基本结构、定性定量分析的依据、定量分析的方法！ （三） 数据处理与计算 1.正确记录数据
2.按有效数字运算规则处理数据 3.作图或回归方程的建立 4.分析结果的表示
（1）被测组分含量的表示方法 ①固体试样――质量分数浓度
被测组分质量
被测组分质量6
被测组分质量9
被测组分质量12
(ppb)(ppt)
②液体试样(如水溶液)――体积质量数
被测组分质量液体试样体积
mg?L-1或?g?L-1或ng?L-1
注：当溶液为稀溶液时，1mg?L-1相当于1ppm；1μg?L-1相当于1ppb；1ng?L-1相当于1ppt
③气体试样（如空气）
a.体积质量数浓度(mg?m-3或μg?m-3或ng?m-3等) b.体积分数浓度（%或ppm或ppb或ppt） (2)分析结果有效数字位数的一般要求 ①对于高含量组分（＞10%）
一般要求分析结果用4位有效数字表示 ②对于中含量组分（1%～10%）
一般要求分析结果用3位有效数字表示 ③对于微量组分（＜1%）
一般只要求分析结果用2位有效数字表示
【思考题】 【思考题】
1.铬酸钡间接原子吸收分光光度法测定水样硫酸根离子含量，需要浓度为1000ppmSO42-离子标准溶液1000mL。请选择合适的化学试剂，写出配制过程实验流程以及所需要的主要实验仪器名称。若实验中还需要100 ppmSO42-离子标准溶液100mL，写出配制过程实验流程以及所需要的主要实验仪器名称。
1.解：以K2SO4为例，1000ppmSO42-离子标准溶液配制流程如下
1.8125gK2SO
(分析天平)
1000mL(容量瓶)
100 ppmSO42-离子标准溶液配制流程如下
定容10mL1000ppmSO42-离子标准溶液 100mL
2.盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物含量(以NO2计)，在298K以及101325Pa条件下采集气体样品8.0L，测得该气体样品中NO2质量为18.0μg。
（1）计算在标准状况下（273K以及101325Pa）的采样气体体积。 （2）计算在标准状况下气体样品的体积质量数浓度（以mg?m-3表示）。 （3）计算在标准状况下气体样品的体积分数浓度（以ppm表示）。 （4）体积质量数浓度与体积分数浓度各有何特点（提示：是否与温度、压力有关？）
2.解：（1）根据
在标准状况下的采样气体体积
V1??8.0?7.3L p2T
18.0?10?3?3
.5mg?m（2）在标准状况下气体样品的体积质量数浓度= ?3
体积分数浓度具有守恒性，与温度、压力无关。
2.硫酸―磷酸混合酸的电位滴定分析
一、实验目的
1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术
2. 掌握电位滴定确定终点的方法（通过pH~V曲线、
dpH/dV~V曲线、d2pH/dV2
~V曲线） 二、实验原理 1.
硫酸的电离
2.磷酸的分步电离及分步滴定条件
H3PO4H2PO4-
H2SO4=HSO4-+H+
SO42-+H+HSO4-
pKa1=2.12pKa2=7.20pKa3=12.36
HPO42-分步滴定条件
cKa1?10?8；Ka1/Ka2?104
3.电位滴定工作电池
玻璃电极（指示电极）
甘汞电极（参比电极） （pH复合电极：由玻璃电极和参比电极组合而成的电极） 4.电位滴定确定终点的方法(作图法
三、实验内容
1.NaOH溶液的配制与标定 (1)0.1mol?L-1NaOH的配制
1.0gNaOH?溶解????稀释????定容???250mL
(2)NaOH溶液的标定(电位滴定法)
10mLH2C2O4标液
（100mL烧杯）①
HO记录V(NaOH)、pH值
2.硫酸-磷酸混合试样溶液的测定(电位滴定法)
HONaOH滴定10mL硫酸-磷酸混合试液
记录V(NaOH)、pH值
（100mL烧杯）
1. NaOH溶液浓度标定结果
2.(1)制作滴定曲线确定终点体积Vep(NaOH)(要求Excell作图)
作图问题：坐标轴标记缺失、图像偏移、填充-边框-网格线、三图大小不一、确定终点过程与方法
图1.NaOH滴定H2C2O4pH~V关系曲线 图2.NaOH滴定H2C2O4dpH/dV~V关系曲线
图3.NaOH滴定H2C2O4d2pH/dV2~V关系曲线
2.硫酸-磷酸试样溶液分析结果
(1)制作滴定曲线确定终点体积Vep1，Vep2(要求Excell作图)
c(NaOH)(2Vep1?Vep2)?80.06
n(SO3)?M(SO3)?1
SO3含量/g?L??
V(试液）10.00篇四：仪器分析实验报告
气相色谱仪
一、技术参数： 1、温度范围：室温+4℃~450℃
2、检测器： FID、TCD、ECD
3、载气流量控制部最小检测量P： 0.2pgP/s
二、主要特点： 1、采用新一代AFC(先进的流量控制器)设计,使载气控制方面有更高精度，实现了保留时间、峰面积、峰高的优良重现性。 2、为满足复杂样品分析，主机可安装3个进样口和4个检测器，从而省去了拆换 检测器的麻烦。使用GCsolution可进行4种检测器同时检测。 3、柱温箱可达到最快的升温速率250℃/min,加快分析物流出，满足了快速分析所需要的升温要求，并方便用户对色谱柱进行老化。 4、岛津专利的“载气恒线速度控制方式”，可以在最短时间内得到最优化分离条件。 5、工作站GCsolution的检测器数据采集速率高达250Hz（4msec），保证快速分析时数据的准确性和完整性。
三、主要用途： 除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙飞船中可用来自动监
测飞船密封仓内的气体等等。
四．仪器构造
载气系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
进样系统 进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。
（3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
（4）检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。
（5）信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色 谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。
（6）温度控制系统用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色谱仪的重要组成部分。
五．操作规程
1.开机前准备（1）根据实验要求，选择合适的色谱柱；
（2)气路连接应正确无误，并打开载气检漏；
(3)信号线接所对应的信号输入端口。
(来自: 海 达范文网:仪器分析实习)
开机(1)打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱
前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求；
(2)在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温；
(3)打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按“点火”按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样；
关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。
六。注意事项
(1)气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa；
(2)必须严格检漏；
(3)严禁无载气气压时打开电源。
气质联用仪
一、技术参数： 1、质量范围 m/z 1.5-1090 2、分辨率 R≥
2M(FWHM) 3、灵敏度 Scan 1pg S/N≥185 E1
二、主要特点： 1.全新设计的离子源屏蔽了灯丝电位和辐射热
的影响，实现了离子的高效传输，同时使离子源盒的温度更加均匀。
2.大容量双入口型涡轮分子泵提供离子源和质量分析器分别独立的差动系统，真空抽速大于360L/s，达到更高的真空度。
3.FASST法使GCMS-QP2010 Plus通过快速切换Scan测定和SIM测定采集数据，可同时获得扫描法和SIM法的色谱图。
4.GCMS-QP2010 Plus采用高度的数字控制技术，实现最高扫描速度达10000amu/sec的扫描采集速度，即使是尖锐的色谱图也能进行稳定的数据采集，不会发生质谱图的变形、离子强度的下降。
5.采用高精度的金属钼四级杆型质量分析器，发挥出最理想的质量分析器性能。通过预Z杆将离子污染造成的影响降到最小程度，实现了仪器的长期稳定性。
6.GCMS-QP2010 Plus为应对更广泛的化合物分析，将质量范围扩展到m/z1090，适合高质量范围的测定（如测定多溴联苯醚）。
7.采用AART（Automatic Adjustment of Retention Time）功能，从保留指数与正构烷烃实测值对化合物的保留时间进行校正，不必担心切短色谱柱或使用批号不同的色谱柱所带来的保留时间的变化。
8.GCMS-QP2010 Plus拥有独特的直接进样法（DI）使样品不经气相色谱而直接导入质谱的离子源进行离子化，无需移开气相色谱仪就可以轻松获得化合物的质谱图。DI进样方式非常适合分析气相不能气化的液体、固体或热不稳定的样品。
9.Compound Composer软件集合了近千种有害化学物质的保留时间、质谱图、工作曲线，使用户在针对环境保护、食品安全的日常检测及突发事件的应对上拥
有强有力的助手。
10.丰富的Method Packahe方法包含了数据库在内的全套解决方案，满足用户对多成分样品同时定性和定量分析的要求。
11.顶空进样器控制软件、AOC-5000控制软件、EPA软件等诸多选配软件使GCMS-QP2010 Plus具有更丰富的扩展性，全面应对不同分析要求。
12.岛津公司将GPC与GCMS-QP2010 Plus联用构成了食品中农药残留分析装Z Prep-Q。此装Z进一步实现了分析自动化，一次完成多种成分同时分析，对农药具有更高的回收率、灵敏度和重现性，适合大批量农残检测。同时使用微型柱，减少了仪器使用中溶剂的消耗等成本，减少环境污染。
三、主要用途： GC-MS被广泛于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和MS的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。 GC-MS联用分析的灵敏度高，适合于低分子化合物（分子量&1000）分析，尤其适合于挥发性成分的分析。在药物的生产、质量控制和研究中有广泛的应用，特别在中药挥发性成分的鉴定、食品和中药中农药残留量的测定、体育竞赛中兴奋剂等违禁药品的检测以及环境监测等方面，GC-MS是必不可少的工具。
四．仪器构造
1.真空系统： 2级真空：
机械泵和涡轮分子泵：机械泵一般时前级真空，也就是在机械泵把真空降到一定水平后才启动涡轮分子泵，以保护分子泵。所以仪器从大气压到真空合适的状态一般要经过一段时间的。篇五：仪器分析实验总结
仪器分析实验总结
一、红外光谱仪实验报告
1. 仪器结构
仪器设备：SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪
SHIMADZU IRPresting-21
仪器结构：
傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图
固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部
件－迈克尔干涉仪。由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后，由分光器分为两束：50％的光透射到可调凹面镜，另外50％的光反射到固定平面镜。
可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时，这两束光发生相长干涉，干涉图由红外检测器获得，经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。
IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪，单光束光学系统，空冷陶瓷光源，镀锗KBr基片分束器，温度可调的DLATGS检测器，波数范围7,800～350cm-1，S/N大于4cm-1，1分钟，2100cm-1附近，P―P），具有自诊断功能和状态监控器。可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。
常用红外光谱-红外光谱仪
①棱镜和光栅光谱仪
光栅光谱仪
属于色散型光谱仪，它的单色器为棱镜或光栅，属单通道测量，即每次只测量一个窄波段的光谱元。转动棱镜或光栅，逐点改变其方位后，可测得光源的光谱分布。随着信息技术和电子计算机的发展，出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪，即在一次测量中，探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息。
②傅里叶变换红外光谱仪
它是非色散型的，核心部分是一台双光束干涉仪，常用的是迈克耳孙干涉仪。当动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。
傅里叶变换红外光谱仪
傅里叶变换光谱仪的主要优点是：
①多通道测量使信噪比提高；
②没有入射和出射狭缝限制，因而光通量高，提高了仪器的灵敏度； ③以氦、氖激光波长为标准，波数值的精确度可达0.01厘米-1；
④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高；
⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区，使远红外光谱的测定得以实现。
上述各种红外光谱仪既可测量发射光谱，又可测量吸收或发射光谱。当测量发射光谱时，以样品本身为光源；测量吸收或反射光谱时，用卤钨灯、能斯脱灯、硅碳棒、高压汞灯（用于远红外区）为光源。所用探测器主要有热探测器和光电探测器，前者有高莱池、热电偶、硫酸三甘肽、氘化硫酸三甘肽等；后者有碲镉汞、硫化铅、锑化铟等。常用的窗片材料有氯化钠、溴化钾、氟化钡、氟化锂、氟化钙，它们适用于近、中红外区。在远红外区可用聚乙烯片或聚酯薄膜。此外，还常用金属镀膜反射镜代替透镜。
2.实验原理
（1）原理概述：红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度。
3.操作步骤
（1）开机前准备
开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65%时才能开机。
始终保持红外光谱仪右下侧黄色灯亮（除湿器指示灯）；开机时，首先打开右下侧仪器电源开关，此时绿灯亮，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，点击用户名Administrator，输入密码，并运行仪器操作平台IRsolution软件，status栏显示仪器自检，约十几秒后窗口右方出现4个绿色方块，自检完成，表示仪器正常，可以开始使用。
固体样品（溴化钾压片法）：取预先烘干的固体样品1～1.5 mg与KBr 200～300 mg（样品与KBr的比约为1:200）于玛瑙研钵中，研磨成混合均匀的粉末（粒度小于2微米）。如果KBr和固体样品不够干燥，研磨时要用红外灯烘干。用小药匙转入制片模具中，于油压机6～8吨压力下保持约5分钟，撤去压力后取出制成的半透明薄片，装入样品架。
液体样品（液膜法）：取两片氯化钠盐片，用洁净的棉球沾少许溶剂将表面擦干净，待溶剂挥发后，滴一小滴试样在盐片上，将另一盐片压在上面，使试样均匀铺散在盐片中间形成液膜，中间不能有气泡。然后将其装入可拆式夜池架中，轻轻用螺丝固定好，插入仪器试样池中测绘谱图。
（4）扫描和输出红外光谱图
测试红外光谱图时，先在measure模式下按BKG键扫描背景（用KBr片做背景），一般背景信号强度在80%以上，否则能量太低，样品信号噪音大；在Comment栏中输入备注，在Data file中选择样品谱图存储路径（E盘个人文件夹），按sample键扫描样品信号，得到样品红外光谱图;根据需要保存红外光谱图，或者导出ASC码文本文档，或打印。
（1）关机时，先关闭IR solution软件，关闭电脑主机，再关闭光谱仪电源，盖上仪器防尘罩。
（2）在记录本记录使用情况。
（6）注意事项
（1）保持实验室整洁和干燥，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕
即取出样品。