穿山龙中薯蓣皂苷元的提取、分离与鉴定_百度文库
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穿山龙中薯蓣皂苷元的提取、分离与鉴定
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薯蓣皂苷和薯蓣皂苷元在理化性质上有哪些不同？如何鉴别？
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薯蓣皂苷元98% 芒果苷 拟人参皂苷 [植物来源] 盾叶薯蓣穿龙薯俯储碘肥鄢堵碉瑟冬鸡蓣,[别名] 薯蓣皂素,地奥配基] [分子式及分子量]...[物理性质] 白色或微黄的结晶性粉末...mp204～207℃,[α]25D-129.3(CHCl3),溶于一般有机溶剂和醋酸,不溶于水...
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出门在外也不愁薯蓣皂苷元的提取和鉴别
薯蓣皂苷元的提取和鉴别
【导读】目的要求： 1．掌握甾体皂苷元（亲脂性和中性成分）的提取方法。 2．熟悉薯蓣皂苷元的性质及鉴定法。 简介： 薯蓣皂苷元（Diosgenin）是一种甾体皂苷元，分子式（C 27 H 42 O 31 ）,分子......
&目的要求：
1．掌握甾体皂苷元（亲脂性和中性成分）的提取方法。
2．熟悉薯蓣皂苷元的性质及鉴定法。
薯蓣皂苷元（Diosgenin）是一种甾体皂苷元，分子式（C27H42O31）,分子量414.61，为白色结晶，mp204～207℃，[
]25D-129.3（CHCl3），溶于一般有机溶剂和醋酸，不溶于水。目前，是制造多种甾体药物如口服避孕药（I号，II号避孕药片）和甾体激素（如可的松）等的重要原料。在植物界主要分布在薯蓣科薯蓣属（Dioscorea）植物中，我国的薯蓣属植物有80余种，其中只有薯蓣根茎组（Stenophora）的17种、I亚种及一变种才含有甾体皂苷元，其它则含有多量淀粉，无皂苷元。已用于生产的主要有盾叶薯蓣（D.Zingiberensis
C. H. Wright），穿龙薯蓣（D.nipponica Makino），黄山药（D.panthaica prain et
Burkil）,紫黄姜(D.nipponica Makinovar rosthani prain et
Burk)等。在植物体内薯蓣皂苷元是与葡萄糖、鼠李糖结合成薯蓣皂苷（Dioscin）而存在。提取分离时，一般是先用稀酸将薯蓣皂苷水解成薯蓣皂苷元与单糖（葡萄糖、鼠李糖）。因薯蓣皂苷元不溶于水，混存于植物残渣中，故可用有机溶剂（如石油醚）直接从植物残渣中提取出薯蓣皂苷元。
1．皂苷预试：
2．薯蓣皂苷元的提取：
注一：检查薯蓣皂苷元是否提尽，可用李伯曼反应，参考实验二&注三&项下。
注二：回收石油醚的方法见实验一&注四&项下。
注三：所得薯蓣皂苷元（粗品）用石油醚抽洗后，即可测定熔点，若熔点不合格时，才进行重结晶。
薯蓣皂苷元的鉴定
1．熔点测定：204～209℃
2．薄层层析鉴定：
应只呈现一个与标准Rf值一致的色斑。
样品：白色结晶的无水醇液
标准品：薯蓣皂苷元无水醇液
1）吸附剂：AI2O3软板（中性100～200目，活性Ⅲ级）
展开剂：苯一甲醇（9：1）
2）吸附剂：硅胶H-CMC硬板
展开剂：石油醚-乙酸乙酯（7：3）
显色剂：10%磷钼酸乙醇溶液。喷雾后加热10～20分钟
3）化学反应：
①Liebermann-Burchard反应
②CHCI3-浓H2SO4试验
③五氯化锑反应（Kahlenberg反应）：与五氯化锑的氯仿溶液呈紫蓝色。
4）制备衍生物：
乙酰化物的制法：取样品100mg溶于3ml吡啶中，加入20ml醋酐，煮沸半小时至一小时后，将反应物倒入冰水中（冬季操作使用冷水即可）。待析出白色晶体后，抽滤，析出物丙酮重结晶即得。mp196～193℃。
5）紫外吸收光谱的测定：
取样品5mg，加入浓H2SO4
10ml，在40℃水浴上加热1小时，放冷，测定。薯蓣皂苷元应有以下最大吸收峰：
&max & & & & & & & 271nm & & &415nm & & &514nm
10g& & & & & & & & & &3.99 & & & & 4.06 & & & & & 3.64
(来源:未知)
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All Rights Reserved.两株真菌转化薯蓣皂苷元的研究--《西北农林科技大学》2010年硕士论文
两株真菌转化薯蓣皂苷元的研究
【摘要】：
甾体类药物是目前继抗生素之后人类使用的第二大类药物。植物源成分薯蓣皂苷元(薯蓣皂素,diosgenin)因广泛用于甾体药物合成而备受关注,是300余种甾体药物的主要起始原料。近年来的研究显示,薯蓣皂苷元本身也具有很好的生理活性,这些研究结果也引起了药物学家的注意。
本文以绿色化学原理为理论基础,利用微生物转化手段不改变薯蓣皂苷元骨架的前提下,在活泼或惰性的碳原子上引进活性基团,以寻找具有药理活性的衍生物。本研究的主要内容及成果如下:
1.转化薯蓣皂苷元微生物的筛选
从34株真菌(包括腐生菌、病原菌、植物内生菌等)中,筛选出两株具有转化薯蓣皂苷元能力的真菌杂色云芝(Coriolus versicolor)和刺孢小克银汉霉(Cunninghamella echinulata)。并以这两株真菌为供试菌株,分别进行转化薯蓣皂苷元实验。
2.杂色云芝和刺孢小克银汉霉转化薯蓣皂苷元的产物
杂色云芝采用直接投料法,刺孢小克银汉霉采用静息细胞法分别转化薯蓣皂苷元,借助正相柱层析、反相RP-18柱层析、Sephadex LH-20及制备型HPLC等分离手段总共获得9个单体转化产物(杂色云芝5个,刺孢小克银汉霉4个),结合1D和2D NMR波谱技术、高分辨质谱等方法分别鉴定了这9个单体化合物,包括3个新的21-羟甲基化的衍生物和1个新的5-烯-11-酮类的单体成分:25R-螺甾-5-烯-3β,7β,21-三醇(3-2),25R-螺甾-5-烯-3β,7α,15β,21-四醇(3-4),25R-螺甾-5-烯-3β,7β,15β,21-四醇(3-5)和25R-螺甾-5-烯-3β,7β-二醇-11-酮(4-1);3个已知的转化产物:25R-螺甾-5-烯-3β,7β-二醇(3-1和4-3),25R-螺甾-5-烯-3β,7β,11α-三醇(4-2)和25R-螺甾-5-烯-3β,7β,12β-三醇(3-3和4-4),首次报道了3-1(4-3)和4-2的波谱数据及高分辨质谱。
3.两株真菌转化薯蓣皂苷元途径的初步探讨
添加3-1至杂色云芝转化体系的实验表明,转化产物3-1不能作为其它的7-OH转化产物的前提物;推测了转化产物均直接由薯蓣皂苷元催化获得。分别添加4-1,4-2,4-3,4-4于刺孢小克银汉霉转化体系的实验表明,4-1转化得到4-2,4-4及3个微量成分;4-3转化得到4-2和4-4;4-2和4-4未发生进一步转化,明确了其转化途径。
4. 3-OH和Δ5不饱和双键对转化薯蓣皂苷元的影响
分别添加剑麻皂苷元(tigogenin),乙酰薯蓣皂苷元(acetyldiosgenin),薯蓣皂苷元酮(diosgenone)至杂色云芝转化体系的实验结果表明,均未发生转化;证实了3-OH和Δ5是转化薯蓣皂苷元的必须基团;
分别添加剑麻皂苷元和乙酰薯蓣皂苷元至刺孢小克银汉霉实验表明,氢化的Δ5不饱和体系的剑麻皂苷元不能被转化,而乙酰薯蓣皂苷元可以发生转化;证实了Δ5不饱和双键是刺孢小克银汉霉转化薯蓣皂苷元的必须基团,而3-OH的乙酰化对转化薯蓣皂苷元影响不大。
5.杂色云芝转化薯蓣皂苷元酶系的确定
氧化酶抑制实验表明,杂色云芝转化体系中催化薯蓣皂苷元的酶系为细胞色素P450单加氧酶系统,而不是该属中广泛存在的漆酶(laccase)。
6.生物活性测试
XTT法测试了薯蓣皂苷元、3-1,3-2,3-3及3-4对人脑恶性胶质瘤细胞株U87的细胞毒活性,在100μM/ml的浓度下显示了一定的活性,其抑制率分别为:20.41 %,15.2 %,28.15 %,1.78 %,5.24 %。
总之,本研究利用杂色云芝和刺孢小克银汉霉分别转化薯蓣皂苷元得到9个转化产物,其中3个新的21-羟甲基化衍生物3-2, 3-4, 3-5,1个新的5-烯-11-酮类化合物4-1;3个已知的转化产物3-1(4-3),3-3(4-4)和4-2,其中首次报道了3-1(4-3)和4-2波谱数据及高分辨质谱;并对它们的转化途径,3-OH和Δ5不饱和双键对转化薯蓣皂苷元的影响进行了探讨。
【关键词】：
【学位授予单位】：西北农林科技大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2010【分类号】：S567.239;Q939.9【目录】：
ABSTRACT8-13
第一章 甾体化合物的微生物转化13-37
1.1 微生物转化13-14
1.1.1 降毒功能13
1.1.2 发现新的活性成分或提高药物水溶性13-14
1.1.3 手性还原和手性拆分14
1.1.4 哺乳动物药物代谢的微生物模型14
1.2 甾体化合物的微生物转化14-31
1.2.1 甾体微生物转化的历史15-16
1.2.2 甾体微生物转化的主要反应类型和羟基化反应的机理16-17
1.2.3 甾体微生物转化的研究进展17-31
1.3 薯蓣皂苷类化合物及薯蓣皂苷元的微生物转化31-34
1.3.1 薯蓣皂苷类化合物及薯蓣皂苷元的生物活性31-32
1.3.2 具有薯蓣皂苷元配基的甾体皂苷的微生物转化32
1.3.3 薯蓣皂苷元的微生物转化32-34
1.4 论文设计思路34-37
1.4.1 研究目的及意义34-35
1.4.2 技术路线35-37
第二章 转化薯蓣皂苷元微生物的筛选37-42
2.1 实验材料37-39
2.1.1 仪器37
2.1.2 材料与试剂37
2.1.3 供筛选菌株37-38
2.1.4 培养基组成38-39
2.2 实验方法39-41
2.2.1 筛选微生物技术路线39
2.2.2 筛选过程39-41
2.3 实验结果41
2.4 小结41-42
第三章 白腐真菌杂色云芝转化薯蓣皂苷元的研究42-63
3.1 实验42-43
3.1.1 实验仪器42
3.1.2 试剂与材料42
3.1.3 供试菌株42
3.1.4 底物42-43
3.2 实验方法43-45
3.2.1 技术路线43
3.2.2 转化扩大培养43
3.2.3 杂色云芝转化剑麻皂素，乙酰薯蓣皂素，薯蓣皂苷元酮，3-1 的实验43
3.2.4 杂色云芝催化薯蓣皂苷元酶系的确定43-45
3.3 生物活性测试45
3.4 实验结果45-61
3.4.1 发酵液萃取45
3.4.2 转化产物分离45-46
3.4.3 转化产物鉴定46-59
3.4.4 杂色云芝转化剑麻皂素, 乙酰薯蓣皂素, 薯蓣皂苷元酮, 3-1 的结果与讨论59-60
3.4.5 杂色云芝中细胞色素P450 单加氧酶系的确定60-61
3.5 生物活性测试结果61
3.6 问题61
3.7 小结61-63
第四章 刺孢小克银汉霉静息细胞转化薯蓣皂苷元的研究63-78
4.1 实验63
4.1.1 实验仪器63
4.1.2 试剂与材料63
4.1.3 供试菌株63
4.1.4 底物63
4.2 实验方法63-66
4.2.1 实验技术路线63-65
4.2.2 刺孢小克银汉霉培养65
4.2.3 刺孢小克银汉霉静息细胞的制备65-66
4.2.4 扩大刺孢小克银汉霉静息细胞转化薯蓣皂苷元66
4.2.5 转化产物的分离66
4.2.6 C. echinulata 静息细胞转化剑麻皂素，乙酰薯蓣皂素，4-1—4-4 实验66
4.3 结果与分析66-75
4.3.1 转化产物结构鉴定66-75
4.4 转化剑麻皂素，乙酰皂素，4-1，4-2，4-3，4-4 的结果与分析75-76
4.4.1 转化结果75
4.4.2 结果分析75-76
4.4.3 刺孢小克银汉霉转化薯蓣皂苷元的转化途径76
4.5 问题76
4.6 小结76-78
第五章 结论与创新78-80
5.1 结论78-79
5.2 创新79-80
参考文献80-87
附录87-117
致谢117-118
作者简介118
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