乙醇水溶液的分馏实验应注意什么_百度知道
乙醇水溶液的分馏实验应注意什么
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1，不能直接加热，用水浴。2，常压蒸馏没有减压蒸馏效果好，但一般没必要。3，收集的纯乙醇中可以考虑加少量CaCl2（无水），以除去剩余的微量水。之后把CaCl2过滤取出就好。（乙醇的后反应中CaCl2没影响可做，一般不会这样。）4，蒸馏烧瓶可以洗，但直流冷凝管和收集产物的锥形瓶绝对不能洗，事先最好放在烘箱里，用时取出装好。（包括接头）5，控制反应温度，蒸发过快的话，乙醇蒸汽会带出很多水。6，记得在烧瓶里加沸石，暴沸是要出事的。7，如果乙醇中原本含水较多，可以加入少量无水CaCl2，先吸一部分水，过滤后再分馏
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出门在外也不愁通过减压蒸馏进行分馏的问题 - 有机 - 小木虫 - 学术 科研 第一站
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通过减压蒸馏进行分馏的问题
最近在做一个酯化反应，酯化完成后有一步貌似是减压蒸馏进行分馏（Fractionation of&&the&&residue&&by vacuum distillation under He），我想请教下这一步是不是直接用油泵进行减压蒸馏就好了呢？装置图是怎么样的呢？谢谢！
一般的有机化学实验书上都有，简单的就是在减压蒸馏装置，烧瓶和蒸馏头之间加上一段精馏柱，也有复杂的，看你的需要。 : Originally posted by zhaohong1976 at
一般的有机化学实验书上都有，简单的就是在减压蒸馏装置，烧瓶和蒸馏头之间加上一段精馏柱，也有复杂的，看你的需要。 那么那个精馏柱或者分馏柱可以用冷凝管代替吗？:D 可以的。。柱子随变了，一般情况下，你先试着不加柱子。分离效果不好，可以加根10cm的空柱子，再不行，可加填料，增加柱子高度。总之，原则是由简单到复杂，除非你只做一两次，也不想放大 根据你产品跟杂质沸点急粗品量来定的，沸点差距很大（大于40度）你可以不加柱子，沸点差距不是很大（大于20度）加短点的柱子，沸点差距小（10度）要长柱子，同时考虑共沸问题 忘了说 了，这个温度差距是减压情况下的差距，常压的话一样 : Originally posted by lengyushan at
那么那个精馏柱或者分馏柱可以用冷凝管代替吗？:D... 效果应该不会太好，最好有刺形分馏柱，效果最好的应该是填充柱。 水泵 油泵都可以啦 主要控制好温度 还有就是馏分哈 可以的啦，看你要的产物的纯度是多少。 : Originally posted by xguangli0304 at
可以的。。柱子随变了，一般情况下，你先试着不加柱子。分离效果不好，可以加根10cm的空柱子，再不行，可加填料，增加柱子高度。总之，原则是由简单到复杂，除非你只做一两次，也不想放大 谢谢您~~~
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E-mail： & QQ：8835100有机化学实验 湘潭大学 朱卫国 - 概况展示 - 课程中心 - 国家精品课程资源网 - Curriculum Center
有机化学实验朱卫国湘潭大学2009 年省级精品课程
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福建农林大学
西北工业大学
天津医科大学
南昆士兰大学
名古屋大学
麻省理工学院
塔夫茨大学
名古屋大学
名古屋大学
教学内容一、课程设计的思想、效果以及课程目标
　　1．课程设计的思想与效果
　　本课程是一门实践性很强的主干基础课程，课程的设计思想是：以国家经济需求为导向，以培养高素质复合型化学人才为目标，以培养学生科研创新能力和提高学生实践能力为原则，，构建"三个层次、四个模块"的有机化学实验课程体系。
　　通过课程设计和课程内容优化，提高有机化学实验教学的质量与层次。使学生系统掌握有机化学实验基础知识和基本技能，提高实践能力和创新能力。
　　2．课程目标
　　经过不懈努力，将本课程建设成为具有先进的教学理念，先进的教学模式和教学手段，丰富的教学内容，一流的教学效果，一流的教师队伍的国家级精品课程，在高校的实验课中，起到良好的示范作用。
　　课程将注重知识的传承和创新，注重学生的基本操作技能、基本化学素养、创新思维和创新观念的培养，为创新型化学人才的成长奠定良好基础，为培养创新型化学人才作出贡献。
二、课程内容
　　按照"三个层次、四个模块"的教学体系实施实验教学。第一层次为基础验证性实验，侧重于基本技能训练、基本原理和实验方法的掌握；第二层次为综合性实验，侧重于学生在实验内容、实验方法和实验手段等方面综合能力的培养；第三层次为设计与创新性实验，侧重于学生设计能力、创新能力和工程应用能力的培养。实验教学体系按教学内容划分为四个模块，即基础性实验模块、专业性实验模块、创新性实验模块和拓展性实验模块。
　　有机化学实验教学体系"四个模块"的教学模式
　　部分实验项目的设置
实验室安全教育，仪器清点和洗涤，玻璃工操作
1.实验室安全和一般注意事项；
2.实验目的、要求和教学安排；
3.玻璃加工技术。
乙酰苯胺的制备及乙酰苯胺的重结晶
1.实验室乙酰苯胺的制备方法；
2.重结晶、热过滤等基本操作。　
叔丁基氯的制备
1．实验室卤代烃的制备方法；
2．分液、洗涤、蒸馏等基本操作技术。
乙酸正丁酯的制备
1.实验室酯的制备方法；
2.共沸蒸馏的原理与方法。
环己烯的制备
1.实验室环己烯的制备方法；
2.分馏原理与分馏操作技术。
Diels－Alder反应：内型降冰片烯－顺－5，6－二羧酸酐
1.Diels－Alder反应及其在合成环状化合物中的应用；
2.分馏操作技术。
从茶叶中提取咖啡因
1.天然化合物的提取和分离方法；
2.索氏提取器的使用方法；
3．升华操作的原理和方法。
正丁醚的制备
1.威廉逊反应的实验通法；
2．油水分离器的使用方法。
苯乙酮的制备
1.Friedel-Crafts烷基化、酰基化反应方法；
2.无水操作技术；
3.机械搅拌操作技术。
三苯甲醇的制备
1.Grignard试剂的制备及Grignard反应应用；
2.三苯甲醇的制备方法；
3.机械搅拌操作技术。
环己酮制备
1.KMnO4氧化反应技术；
2.环己酮的制备方法。
苯胺的制备
1.还原反应技术；
2.水蒸气蒸馏操作技术。
乙酸乙酯的制备
1.实验室酯的制备方法；
2.共沸蒸馏的原理与方法。
乙酰乙酸乙酯的制备
1.Claison缩合反应方法；
2.减压蒸馏的基本操作技术。
偶氮苯和邻硝基苯胺的柱色谱分离
1.薄层色谱原理与操作技术；
2.多组份化合物的分离。
肉桂酸的制备
1.Perkin反应制备&，&-不饱和芳香酸方法；
2.活性炭脱色的基本操作技术。
对硝基苯甲酸的合成
1.硝基甲苯氧化法合成对硝基苯甲酸；
2.机械搅拌的操作技术；
3.热过滤的基本操作技术；
4.重结晶操作技术。
呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备
1.坎尼查罗(Cannizzaro)反应的基本原理与应用；
2.机械搅拌的操作技术；
3.重结晶操作技术。
对氯甲苯的制备
1.重氮盐的制备技术；
2.重氮化反应的机理及其操作技术；
3.Sandmeyer反应制备对氯甲苯的方法和原理；
4.水蒸气蒸馏操作技术；
5.萃取操作技术
8－羟基喹啉的合成
1.Skraup反应原理及其应用；
2.水蒸气蒸馏操作技术。
对硝基苯酚合成
1.高压反应设备的使用技术及安全知识；
2.水蒸气蒸馏操作技术；
3.芳环上亲核取代反应机理及其应用。
催化氢化肉桂酸
1.常压氢化技术
2.高压氢气钢瓶安全使用技术；
3.氢化催化剂雷尼镍的制备技术。
乙苯的合成
1.乙苯的合成技术；
2.黄鸣龙还原方法及其技术。
扁桃酸的合成
1.相转移催化反应的原理及其在药物合成中的应用；
2.相转移二氯卡宾法制备扁桃酸技术。
苯左卡因的合成
查阅文献，设计苯左卡因的合成方案。
有机合成实验设计（文献实验）
1.布置课题
2.学生查阅文献、资料
3.提出初步实验方案
4.确定合成路线和实验步骤
5.实验操作
6.写出文献实验报告
三、课程组织形式与教师指导方法
　　《有机化学实验》课程教学组成人员：课程负责人、主讲教师、实验指导教师，实验技术人员和研究生助教。
　　实验课程由1名主讲教师或实验课教师负责指导，1名实验技术人员和1名研究生助教协助指导、按班级分组的形式进行，学生1人一组独立完成实验项目。实验指导教师和研究生助教从6个环节，即学生预习-教师讲解-师生互动讨论-学生自主实验-教师全程跟踪指导-实验总结来指导学生。
　　学生预习：学生课前预习实验内容，老师在实验前提问检查学生的预习情况。
　　教师讲解：利用多媒体课件讲授，主要讲授实验目的，实验原理，仪器的正确安装使用和实验注意事项。
　　师生互动讨论：讨论实验的相关问题。
　　学生自主实验与教师全程跟踪指导相结合：及时发现和解决实验中出现的具体问题，纠正不规范的操作。学生做完实验后及时总结，老师对实验中出现的普遍性的问题进行讲解。
　　建立有机化学实验考核评分标准：在实验过程中，任课老师和研究生实验助教依评分标准对进行实验操作的学生评分，并给出每个实验的总分。
　　实验总结：学生结合课堂讲授、实验指导书的内容和实验结果，写出实验报告，分析和讨论实验结果，找出实验成功或失败的原因。
　　突出个性教育，实现开放式实验教学：开放实验为研究设计性实验，主要针对高年级优秀学生，同时结合教师科研、大学生创新活动和学生毕业论文，为学生创新能力的培养提供条件。
　　开展科技创新活动，培养学生综合素质和创新意识：为丰富第二课堂，营造良好的校园科技文化氛围，学校每年组织科技节，鼓励和支持大学生参与教师科研和申报科技创新基金。在学校有关职能部门的领导下，成立了化学学院'化学研究会'，由学生自由报名，院里再根据其学习成绩确定会员名单。研究课题由科研能力强、经费充足的老师提供，院内予以部分资金资助，会员可以自由选择研究课题。
　　建立全开放实验室：2006年下半年起，建立2个全开放实验室，教师以自己的科研课题为依托，为不同专业、不同兴趣的学生提供一定数目的实验选题，按照开放的模式开展研究，探索新的教学形式。同时学生也通过查阅文献资料，在一定范围内自行设计实验，并具体实施自己的设计思想，独立地开展化合物的制备及性质测试。使学生了解研究化合物的一般程序，培养和提高学生的创新意识和能力，以及分析问题和解决问题的能力。另外，教师可根据自己的科研情况，每学期接纳一定数量的学生参加其科研工作，学生可以在教师的指导下自由选择研究课题。学生自主完成2个创新性实验可以获得1个选修课学分。
四、考核内容与方法
　　有机化学实验成绩量化考核办法如下：
　　有机化学实验期评综合成绩=平时成绩+期末考核成绩
　　平时成绩：占总成绩的70%。
　　期末考核成绩：占总成绩的30%，其中笔试成绩占15%，实验操作考核成绩占15%。
　　1.对验证性实验和综合性实验，主要采取实验全过程的评价方法，即实验预习权重为10％（提问5%+预习报告5%）（教师课前检查）；实验纪录10%；实验报告10%；实验作风10%；实验操作20%；平时实验产品产率10%；期末成绩占总成绩的30%，其中笔试成绩占15%。学期末对学生实验操作进行单独考核成绩占15%：即在学生自主预习的基础上，教师不讲述实验原理、方法、操作过程、注意事项等，由学生自主独立完成整个实验，该实验的成绩占总成绩的15%。
　　2.对于设计性实验，由教师给定（或学生选定）实验项目，学生设计实验方案，自主完成实验过程，汇报实验结果，提交总结与实验报告。
　　3.学生参与创新开放实验室和学科专业实验室的研究创新性实验，根据实验报告（或论文）及答辩情况，经指导教师考核，适当给予学分。创新开放实验室的研究创新性实验16课时记1个选修课学分；学科专业实验室研究创新性实验一个学期记2个选修课学分。
　　4.通过多元化的考核方式，调节选修课学分，鼓励学生多做设计性实验或研究创新性实验，培养学生分析问题和解决问题的能力。您尚未登陆，请您先登录，如果没有帐号，请先注册。确认要删除吗?确认要删除吗?第二章第一节第二课_百度文库
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第二章第一节第二课|人​教​版​化​学​选​修​五​课​件​,​还​有​配​套​练​习​,​请​同​时​下​载​!
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