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聚合物浊度标准溶液的研制
【来源/作者】中国计量报 【更新日期】 10:18:22
浊度(turbidity)是液体光学性质的表达，用来表征液体的清洁程度。目前，国际上常用的两种浊度标准物质主要有Formazine浊度标准物质和聚合物浊度标准物质。2006年在修订JJG880-1994《浊度计》检定规程时，为了克服Formazine浊度标准物质静置稳定性差的缺点，在进行浊度计稳定性、重复性的检定时，笔者选用了更为稳定的聚合物浊度标准溶液作为计量标准，从而能够更好地、如实地评价仪器的重复性和稳定性，减少了标准物质本身对检定结果的影响。但是，迄今为止我国还没有相应的聚合物浊度标准物质。因此，为配合JJG880-2006《浊度计》检定规程的贯彻和执行，本文通过采用无皂乳液聚合方法及一系列的后期处理，研制了聚合物浊度标准溶液，用于浊度计重复性、稳定性的检定。
一、聚合物浊度标准溶液制备方法
1.采用无皂乳液聚合的方法制备得到聚苯乙烯乳液，即将一定配方量的苯乙烯单体、交联剂、甲基丙烯酸加入到100mL去离子水中后，装入带搅拌设备的反应器内，通入氮气排空30min，然后使反应器处在搅拌状态下并置于80℃水中。当温度稳定后，将经氮气排空的引发剂过硫酸钾溶液加入反应体系中，搅拌速度为400转/min，冷凝回流，在氮气保护下反应24h后终止反应，得到单分散聚苯乙烯乳液。
2.对制备得到的聚苯乙烯乳液进行一系列的后期处理(如进行过滤、加入稳定剂和抑菌剂等)，以确保溶液浊度量值的稳定性，最后得到符合JJG880-2006要求的聚合物浊度标准溶液。
二、聚合物标准溶液中粒子的粒径分布
JJG880-2006中明确规定了聚合物浊度标准溶液的粒径范围应在(0.1～0.5)μm的范围之内。因此，笔者利用扫描电子显微镜(以下简称“扫描电镜”)和激光衍射粒度分析仪对制备得到的聚合物浊度标准溶液中粒子的粒径大小及其分布进行了表征。将粒子样品均匀地覆盖在载玻片上，用乙醇稀释后喷金，用日立3500N型扫描电镜拍摄样品照片，并采用86-3000型图像分析系统对照片进行分析。从图1中可以看出，所得到的标准粒子具有良好的球形度，粒径分布均匀，而且表面较光滑、无破损、无缺陷。采用图像分析系统对照片中600个粒子的粒径进行统计分析，计算得到标准粒子的平均粒径为D=0.281μm，粒径分布的相对标准偏差为1.12%。图2为采用LS230型激光粒度分析仪测量标准粒子的粒径大小及分布交联聚苯乙烯粒子的粒径分布图，粒子粒径分布呈正态分布，且分布很窄，其峰值粒径为D=0.277μm，与电镜测量结果有较好的一致性。
&CTSM&图1交联聚苯乙烯标准粒子的扫描电镜照片&/CTSM&
&CTSM&图2交联聚苯乙烯粒子的粒径分布图&/CTSM&
从上述两种测量结果中可以看到，制备得到的聚合物浊度标准溶液中粒子的粒径分布在(0.1～0.5)μm范围之内，完全符合JJG880-2006的要求。
三、聚合物浊度标准溶液的量值溯源
在JJG880-2006中对聚合物浊度标准溶液浊度量值的要求为“1小时内浊度值的变化不大于0.2%”，由此可见对于聚合物浊度标准溶液，其关键量值是静置稳定性，而其本身的浊度量值，用户可通过与Formazine一级浊度标准物质比较得到。聚合物浊度标准溶液作为Formazine浊度标准物质的补充，就是要克服Formazine浊度标准物质静置稳定性差的缺点，故聚合物浊度标准溶液的关键量值就是其静置稳定性。为了对制备得到的标准样品的浊度静置稳定性进行准确考察和测量，笔者使用了如图3所示的测量方法，即在使用高精度浊度计测量聚合物浊度标准样品的静置稳定性之前，先使用国家一级标准物质GBW12001水质浊度标准物质对该浊度计进行校准。同时，该浊度计的测量准确度及稳定性使用了经证明光学性质稳定的固体浊度标准管进行验证。
&CTSM&图3对标准样品浊度值静置稳定性的测量方法&/CTSM&
图4为使用紫外分光光度计(波长λ=500nm)测试固体浊度标准管的透光率所得的曲线。由图4可以看到，固体浊度标准管的透光率在1h内的变化为0.03%，在仪器的漂移范围之内。这充分说明固体浊度标准管具有很好的光学稳定性。表1列出了高精度浊度计对固体浊度标准管的测量数据。由表1可以看到，在1h内该浊度计具有非常好的稳定性。同时，从聚合物浊度标准溶液及稀释后溶液在1h内的静置稳定性数据(见表1)中，可以看到聚合物标准溶液及其稀释后溶液具有很好的静置稳定性，完全达到了JJG880-2006中的要求。
&CTSM&图4固体浊度标准管的透光率曲线图&/CTSM&
&CTSM&表1浊度计及聚合物浊度标准样品的稳定性数据&/CTSM&
四、聚合物浊度标准溶液的使用
聚合物浊度标准样品在4℃～8℃条件下冷藏保存，有效期为6个月。该标准样品具有很好的稀释线性，如表2所示。
&CTSM&表2聚合物浊度标准样品的稀释线性&/CTSM&
使用前，用国家一级标准物质GBW12001水质浊度标准物质校准仪器，再用校准后的仪器测量该标准样品的浊度值。之后，再根据实际测量的需求，可使用零浊度水将该标准样品适当稀释至所需的浊度值，稀释所用容量器具需检定合格。在使用及稀释配置过程中，要保持环境空气的洁净，最好在洁净室或洁净台内进行。悬浮液在放入浊度计测量池前要对其进行超声处理，以去除气泡对浊度稳定性的影响。使用完该标准样品后，需仔细将仪器的测量池清洗干净，其原因就是由于样品中粒子粒径较小，很容易黏附在池壁上，从而造成测量数据的偏差。
采用无皂乳液聚合法及一系列的后期处理过程制备得到了聚合物浊度标准样品，该标准样品的特性量值——浊度静置稳定性在1h内的变化不大于0.2%，完全符合JJG880-2006的技术要求。聚合物浊度标准样品作为Formazine浊度标准物质的补充，克服了Formazine浊度标准物质静置稳定性差的缺点，将主要用于浊度计稳定性、重复性的检测工作。
1984年随着国际标准化组织(ISO)规定将Formazine悬浊液作为浊度标准物质以来，Formazine浊度标准物质已成为国际上通用的一种浊度计量标准。在我国，中国计量科学研究院于1992年成功研制了Formazine水质浊度标准物质，编号为GBW12001，其量值为400NTU，不确定度为3%(k=2)。该标准物质为我国浊度测量的国际等效一致及国内测量结果的可比性提供了保证。但是，Formazine浊度标准物质作为一种不均匀的悬浮体系，存在着明显的缺点，即由于Formazine溶液中粒子粒径较大、沉降速度快，在放置一段时间后，Formazine溶液中的粒子会产生沉降而形成极大的浓度差异。聚合物浊度标准物质也是国际上常使用的一种计量标准，例如，美国的AMCO AEPA-1 Standard聚合物浊度标准物质与Formazine浊度标准物质相比较，最大的优点就是体系分散均匀、密度与分散介质水的密度相近、粒子沉降速度慢，及长期静置时浊度量值的变化很小。目前，国际上常将其与Formazine浊度标准物质配合使用，用于光电浊度计的校准及质量控制等。
【关键词】皂乳液
苯乙烯乳液 甲基丙烯酸 奥科官网&
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WGZ系列散射光浊度仪/浊度计使用说明书
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WGZ系列散射光浊度仪是用于测量悬浮于水或透明液体中不溶性颗粒物质所产生的散射程度，并能定量标证这些悬浮物颗粒物质的含量。
二、技术指标
a 测定原理：90&散射光&&
b 测量范围：0～100NTU&
c 最小值：0.1NTU&
d 基本误差：&2.5%F.S&&
e 重复性：&1.5%F.S&
f 零点漂移：&0.2NTU&
g 电源波动影响：&0.5%F.S
h 电源：交流220V/50HZ&5W&&
I 环境温度:使用5～35℃，贮存-20～55℃
j 相对湿度：&80%RH
三、注意事项
WGZ系列散射光浊度仪是光电相结合的精密计量仪器，操作前应仔细阅读使用说明书并通过正确操作才能获得精确的测量结果。
a、使用环境必须符合工作条件。
b、测量池内必须长时间清洁干燥、无灰尘，不用时须盖上遮光盖。
c、潮湿气候使用，必须相应延长开机时间。
d、被测溶液应沿试样瓶小心倒入，防止产生气泡，影响测量准确性。
e、更换试样瓶或经维修后须重新标定。
四、工作条件
a、环境温度&5～35℃；
b、相对湿度&不大于80%；
c、仪器应水平放置在平稳的试验台上，有效的避开直射光线；
d、仪器周围应留有足够的空间以利散热，且无强烈震动源及强磁场干扰；
e、周围空气中应无明显灰尘及腐蚀性气体存在。
五、测量准备
a、开启仪器的电源开关，预热30分钟；
b、用不落毛软布擦净试样瓶上的水迹和指印，如不易擦净可用清洁剂?泡，然后再用清水冲洗干净；
c、准备好校零用的零浊度水及配制校准用的100NTU福尔马肼浊度标准溶液；
d、用一清洁的容器采集好具有代表性的样品；
六、测量步骤
a、将零浊度水倒入试样瓶内到刻度线，然后旋上瓶盖，并擦净瓶体的水迹及指印，同时应注意启放时不可用手直接拿瓶体，以免留上指印，影响测量精度。
b、将装好的零浊度水试样瓶，置入试样座内，并保证试样瓶的刻度线应对准试样座的白色定位线，然后盖上遮光盖。
c、稍等读数稳定后调节调零旋钮，使显示为零。
d、采用同样方法装置校准用的100NTU标准溶液，并放入试样座内，调节校正钮，使显示为标准值100。
e、重复b、c、d、步骤，保证零点及校正值正确可靠。
f、放入样品试样瓶，等读数稳定后即可记下水样的浊度值。
七、测量技术
为了获取准确的浊度测量值，除了仪器本身必须具备优良的品质外，还有赖于化验员良好的操作技能及认真严谨的工作态度。如使用清洁的样瓶、正确的操作方法，认真去除气泡，确保仪器的工作条件，将使测得的结果更准确、更精确，重现性、线性也会更好。
a、采样后要及时测量，以避免温度变化及水样颗粒沉降应起测量结果缺乏真实性。
b、样瓶必须清洗得非常干净，避免擦伤留下划痕。用实验室的洗涤剂清洗样瓶内外，然后用蒸馏水反复漂洗，在无尘的干燥箱内干燥，如使用时间长了，可用稀盐酸浸泡两小时，最后用蒸馏水反复漂洗。拿取样瓶时只能拿瓶体上半部分，以避免指印进入光路。
c、非常正确地配制标定点的福尔马肼标准液，是浊度测量的重要技术，保证计算正确，注意配制标准液的每个步骤，均匀的摇晃原液，准确的移液，倒入零浊度仪应注意刻度，第浊度的标准液应选用大容量的量瓶，以降低配制误差。
d、选择校正用的标准液，含量应选用所测量程满量程值为宜，且定标前应充分摇匀，测量前应保证校正值的正确无误。对于低浊度测定及较高精度的测量应考虑瓶间的测量差异，必须使用同一样瓶进行定标及检测。校零时应选用零浊度水，要求不高时，可采用蒸馏水。
e、有代表性的水样能准确反映水源的真实性。因此，从各采样点取来的水样在测量前必须充分混匀，避免水样沉降及较大颗粒的影响。置备时应去除样瓶中的气泡。测量温度较低的水样时，样瓶瓶体会发生冷凝水滴。因此在测量前必须让其放置一段时间，使水样的温度结近室温，然后再擦干净瓶体的水迹。
f、测量时，不仅要考虑样瓶的清洁及取样的正确性，同时应保证测量位置的一致性。瓶体的刻度线应与试样座定位线对齐，并需要盖上遮光盖，避免杂散光影响。试样测量时由于水样中颗粒物质的漂动，显示数值会出现来回变化，此时可以稍等一段时间后，数值会逐渐稳定下来，即可读出水样浊度值。也有可能数据一直不稳，这是由于水样中的气泡过多或悬浮的杂质引起。读数时，应取中间值，即最大显示值加上最小显示值，再除以2得出中间值。
八、维护注意事项
a、长时间停用的情况下，应定期开机预热一段时间，有利于驱除机内的潮气。
b、贮存或运输期间，应避免高温或低温及潮湿的地方，以防止损坏仪器内的光学系统及电气元件。
c、定期清洗试样瓶及清除试样座内的灰尘，可以有效地提高测量准确度，清洗时，不能划伤玻璃表面。
d、机内的光学元件不能直接用手触摸，以免影响通光率。维护时，可用脱脂棉沾酒精和乙醚混合液进行擦除表面的灰尘。
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一、概述WGZ系列散射光浊度仪是用于测量悬浮于水或透明液体中不溶性颗粒物质所产生的散射程度，并能定量标证这些悬浮物颗粒物质的含量。可以广泛用于发电厂、纯净水厂、自来水厂生活污水处理厂、饮料厂、环保部门、工业用水、制酒行业及制药行业，防疫部门、医院等部门的浊度测定。二、技术指标1、测定原理：90°散射光2、测量范围：0～200NTU3、最小值：0.1NTU4、基本误差：±2.5%F.S5、重复性：≤1%F.S6、零点漂移：±1%F.S7、电源波动影响：±0.5%F.S8、电源：直流7.5V(5节1.5V电池5个)9、环境温度:使用5～35℃，贮存-20～55℃10、相对湿度：≤80%RH三、注意事项WGZ系列散射光浊度仪是光电相结合的精密计量仪器，操作前应仔细阅读使用说明书并通过正确操作才能获得精确的测量结果。1、使用环境必须符合工作条件。2、测量池内必须长时间清洁干燥、无灰尘，不用时须盖上遮光盖。3、潮湿气候使用，必须相应延长开机时间。4、被测溶液应沿试样瓶小心倒入，防止产生气泡，影响测量准确性。5、更换试样瓶或经维修后须重新标定。6、非专业维修工程师，请勿打开仪器进行维修。四、工作条件1、环境温度5～35℃；2、相对湿度不大于80%；3、电源电压220V±22V&频率50±0.5Hz，并且具有良好接地。4、仪器应水平放置在平稳的试验台上，有效的避开直射光线；5、仪器周围应留有足够的空间以利散热，且无强烈震动源及强磁场干扰；6、周围空气中应无明显灰尘及腐蚀性气体存在。五、测量准备1、开启仪器的电源开关，预热30分钟；2、用不落毛软布擦净试样瓶上的水迹和指印，如不易擦净可用清洁剂浸泡，然后再用清水冲洗干净；3、准备好校零用的零浊度水及配制校准用的100NTU福尔马肼浊度标准溶液；4、用一清洁的容器采集好具有代表性的样品；六、测量步骤1、将零浊度水倒入试样瓶内到刻度线，然后旋上瓶盖，并擦净瓶体的水迹及指印，同时应注意启放时不可用手直接拿瓶体，以免留上指印，影响测量精度。2、将装好的零浊度水试样瓶，置入试样座内，并保证试样瓶的刻度线应对准试样座的白色定位线，然后盖上遮光盖。3、稍等读数稳定后调节调零旋钮，使显示为零。4、采用同样方法装置校准用的100NTU标准溶液，并放入试样座内，调节校正钮，使显示为标准值100。5、重复2、3、4、步骤，保证零点及校正值正确可靠。6、放入样品试样瓶，等读数稳定后即可记下水样的浊度值。七、测量技术&&&&为了获取准确的浊度测量值，除了仪器本身必须具备优良的品质外，还有赖于化验员良好的操作技能及认真严谨的工作态度。如使用清洁的样瓶、正确的操作方法，认真去除气泡，确保仪器的工作条件，将使测得的结果更准确、更精确，重现性、线性也会更好。&&&1、采样后要及时测量，以避免温度变化及水样颗粒沉降应起测量结果缺乏真实性。&&&2、样瓶必须清洗得非常干净，避免擦伤留下划痕。用实验室的洗涤剂清洗样瓶内外，然后用蒸馏水反复漂洗，在无尘的干燥箱内干燥，如使用时间长了，可用稀盐酸浸泡两小时，最后用蒸馏水反复漂洗。拿取样瓶时只能拿瓶体上半部分，以避免指印进入光路。&&&3、非常正确地配制标定点的福尔马肼标准液，是浊度测量的重要技术，保证计算正确，注意配制标准液的每个步骤，均匀的摇晃原液，准确的移液，倒入零浊度仪应注意刻度，第浊度的标准液应选用大容量的量瓶，以降低配制误差。&&&4、选择校正用的标准液，含量应选用所测量程满量程值为宜，且定标前应充分摇匀，测量前应保证校正值的正确无误。对于低浊度测定及较高精度的测量应考虑瓶间的测量差异，必须使用同一样瓶进行定标及检测。校零时应选用零浊度水，要求不高时，可采用蒸馏水。&&&5、有代表性的水样能准确反映水源的真实性。因此，从各采样点取来的水样在测量前必须充分混匀，避免水样沉降及较大颗粒的影响。置备时应去除样瓶中的气泡。测量温度较低的水样时，样瓶瓶体会发生冷凝水滴。因此在测量前必须让其放置一段时间，使水样的温度结近室温，然后再擦干净瓶体的水迹。6、测量时，不仅要考虑样瓶的清洁及取样的正确性，同时应保证测量位置的一致性。瓶体的刻度线应与试样座定位线对齐，并需要盖上遮光盖，避免杂散光影响。试样测量时由于水样中颗粒物质的漂动，显示数值会出现来回变化，此时可以稍等一段时间后，数值会逐渐稳定下来，即可读出水样浊度值。也有可能数据一直不稳，这是由于水样中的气泡过多或悬浮的杂质引起。读数时，应取中间值，即最大显示值加上最小显示值，再除以2得出中间值。八、维护注意事项1、长时间停用的情况下，应定期开机预热一段时间，有利于驱除机内的潮气。2、贮存或运输期间，应避免高温或低温及潮湿的地方，以防止损坏仪器内的光学系统及电气元件。3、定期清洗试样瓶及清除试样座内的灰尘，可以有效地提高测量准确度，清洗时，不能划伤玻璃表面。4、机内的光学元件不能直接用手触摸，以免影响通光率。维护时，可用脱脂棉沾酒精和乙醚混合液进行擦除表面的灰尘。九、维护和检修维护：&&&&正确的测量和定期保养可以有效延长仪器的使用寿命。1、长时间停用的情况下，应定期开机预热一段时间，有利于驱除机内的潮气。2、贮存或运输期间，应避免高温或低温及潮湿的地方，以防止损坏仪器内的光学系统及电气元件。3、定期清洗试样瓶及清除试样座内的灰尘，可以有效地提高测量准确度，清洗时，不能划伤玻璃表面。4、机内的光学元件不能用手直接触摸，以免影响通光率。维护时，可用脱脂棉沾上酒精和乙醚混合液进行擦除表面的灰尘。（一般不需维护）检修：故障现象可能原因维修方法1、开机后无显示A、电源线与插座接触不良或松脱A、紧固插座或换电源线2、测量无反应A、光源灯损坏B、内部接插件松脱C、电气系统故障A、更换&B、紧固&C、检修3、测量值不稳定或漂移A、溶液内有气泡或有颗粒在不停的漂动B、仪器内部电路受潮C、试样瓶外表面有水滴D、外界干拢E、电源电压不稳定A、重新取样或延长读数时间B、延长开机预热时间进行预热驱潮C、拭干试样瓶D、排除干扰源E、排除不稳定因素4、调零时调不到零位A、调零时没有采用零浊度水B、调零电位器损坏C、调零范围偏移D、光路偏移A、应采用零浊度水B、更换电位器C、调节线板W2电位器D、调整5、调不到校正值A、标准溶液标准值不准确B、校正电位器损坏C、校正范围偏移D、光路偏移A、准确制备标准溶液B、更换C、调节线板W1电位器D、调整6、显示屏缺笔划A、由于运输震动引起接触不良B、LCD液晶显示屏损坏C、线路板故障A、检查B、更换C、检修保修事宜：在用户遵守仪器规定的方法操作使用，自用户购机之日起一年内，因制造质量问题而发生损坏或不能工作，制造厂负责无偿地为用户维修；因用户使用不当而损坏仪器，制造厂则相应收取零件及人工费；保修期外产品，制造厂负责终身维护。十、成套装箱单1、浊度计………………………………………………一台2、试样瓶………………………………………………三瓶3、400NTU福尔马肼(Formazine)浊度标准溶液……一瓶4、说明书，合格证，保修卡资料……………………一份5、电源线………………………………………………一只附录1零浊度水的制备参照国际标准ISO7027中规定的方法，选用孔径为0.1um（或0.2um）的微孔滤膜过滤蒸馏水（或电渗析水、离子交换水），需要反复过滤两次以上，所获的滤液即为检定用的零浊度水。该水贮存于清洁的、并用该水冲洗后的玻璃瓶中。零浊度水用于浊度计的零点调整和福尔马肼（Formazine）标准溶液的稀释。附录2福尔马肼（Formazine）浊度标准溶液的制备1、浊度计检定中使用国家技术监督局颁布的Formazine标准物质，如GBW度（NTU、FTU）浊度（Formazine）标准物质，定值不确定度±3％，有效使用期限1年。不同浊度值的Formazine标准溶液，是用零浊度水和经检定合格的容量器具，按比例准确稀释Formazine浊度标准物质而获得。400NTU以上的Formazine标准物质需存放在电冰箱的冷藏室内（4-8℃）低温避光保存，已稀至低浊度值的标准溶液不稳定，不宜保存，应随用随配。2、当难于获得Formazine标准物质时，可按“ISO7027”所规定的方法配制，严格控制条件和试剂用量，方法摘录如下：&&2.1&仪器和试剂分析天平：载荷200g、感量0.1mg检定合格。容量瓶：100ml、一等，检定合格。移液管：5ml、一等，检定合格。硫酸肼（N2H6SO4）：分析纯，纯度应大于99％。六次甲基四胺（C6H12N4）：分析纯，纯度应大于99％。&&&&&&&&恒温箱（或水浴箱）：容积能容下200ml容量瓶，恒温25±1℃，能连续运行24h&附录3&&浊度标准溶液稀释配制表需配溶液浓度（NTU）总配制量为50ml总配制量为100ml原液400&NTU吸取量(ml)原液4000&NTU吸取量(ml)原液400&NTU吸取量(ml)原液4000&NTU吸取量(ml)101.250.1252.50.2510012.51.25252.5200252.550530037.53.75757.540050510010500---6.25---12.5600---7.5---15700---8.75---17.5800---10---20900---11.25---22.51000---12.5---25………配制公式：其中：A：吸取原液量(ml)&&&&&&&&&&B：需配溶液浓度（NTU）C：原液浓度（NTU）&&&&&&&&&&K：总配制量(ml)
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