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来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2014-11-24 12:50 标签： qq空间访客提取器
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底质样品的预处理
【来源/作者】北纳创联生物技术研究院 【更新日期】 20:06:56
为使待测污染物与底质基体分离，转入溶液中，以便进行测定，须对底质脱水样品进行预处理。消解和提取是最常用的预处理方法。
（一）消解
底质样品的消解方法随监测目的和监测项目不同而异，常用的消解方法有以下几种。
１．硝酸?氢氟酸?高氯酸（或王水?氢氟酸?高氯酸）消解法
该方法也称全量分解法，适用于测定底质中元素含量水平随时间变化和空间分布的样品消解。
称取一定量样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸（或王水），加热消解以除去有机质。加入氢氟酸继续加热挥发除硅后，再加少量高氯酸蒸发至近干（或加入高氯酸继续加热消解并浓缩至约剩０．５ｍＬ残液，再取下冷却，加入适量高氯酸继续加热分解并蒸发至近干）。最后，加入１％的硝酸煮沸溶解残渣，定容，备用。这样预处理得到的试液可测定样品中的Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｃｒ等金属全量。
２．硝酸分解法
该方法能溶解出由于水解和悬浮物吸附而沉淀于底质中的大部分重金属。称取一定量样品于５０ｍＬ硼硅玻璃试管中，加几粒沸石和适量浓硝酸，缓慢加热至微沸并保持微沸１５ｍｉｎ，取下冷却，定容，静置过夜，取上清液分析测定。
（二）提取
欲测定样品中的农药类、石油烃类、酚类等污染物时，需要用溶剂将欲测组分从样品中提取出来，然后再测定。因此提取效率的高低直接影响测定结果的准确度。常用的提取方法有振荡浸取法、索氏提取器提取法、超声波提取法、超临界流体提取法、微波辅助提取法等。一般根据样品的特点、待测组分的性质、存在形态和数量、测定方法、仪器设备条件等因素选择适合的提取方法。
１．水浸取法
该方法能溶解出底质样品中的水溶性重金属。
称取适量烘干样品置于磨口锥形瓶中，加适量水溶解，密塞，放在振荡器上振摇４ｈ，静置，过滤，滤液供分析测定。
２．索氏提取器提取法
该方法常用于提取样品中的农药类、石油烃类、苯并芘类等有机污染物，通过适当的溶剂从样品中连续提取所需要的组分。全套装置包括一个平底烧瓶（或圆底烧瓶）、一个提取器和一个球形冷凝管（图３-３４）。
提取器的提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取器的提取管内。在烧瓶内加入适量的纯溶剂做提取剂，连接好回流装置，再开冷却水，然后用可控温水浴加热烧瓶，溶剂汽化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的待测组分。当提取管内溶剂液面达到一定高度时，经虹吸管自动流回烧瓶，流入烧瓶内的溶剂继续被加热汽化、上升、冷凝、滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。
提取过程中因为样品总能与纯溶剂接触，所以提取效率高，且溶剂用量小，提取液中被提取物的浓度大，有利于下一步的分析测定，但该方法较费时。【关键词】底质样品 苯并芘
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一种索氏提取器润洗方法
来源：广搜网
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发布日期： 16:49:22
&&&&发明人：李洋 胡雪峰 周英梅 冯建伟蔡方平 姜琪 李珊 杜艳（摘要：本发明提供一种索氏提取器润洗方法，其实现步骤为：先在组装前索氏提取器的提取管底部放入一个上部带环的钢制空心圆柱体，其尺寸因索氏提取器的规格不同而不同；钢制空心圆柱体在润洗过程中不碰触提取管的内壁；在组装前索氏提取器的圆底烧瓶中加入少量的溶剂，然后把冷凝管、提取管和圆底烧瓶依次组装成完整的索氏提取器；保证索氏提取器中蒸汽管的通畅，将圆底烧瓶加热进行润洗。本发明润洗时使用的溶剂量为100ml-300ml，为传统润洗方法所需要量的1/2-2/3 ；润洗每次循环时间缩短为传统方法的1/3-1/2，因此在保证润洗循环次数相同的前提下，润洗时间为20-45 分钟，缩短了1/2-2/3，本方法可以推广到其它类似的玻璃仪器的润洗中，有很大的实用价值。）
1. 一种索氏提取器润洗方法，其实现步骤为：a）在索氏提取器润洗前，先在组装前索氏提取器的提取管（2）底部放入一个上部带环的钢制空心圆柱体（6），其尺寸因索氏提取器的规格不同而不同；该钢制空心圆柱体（6）的底径应比提取管（2）的内径小6mm，使钢制空心圆柱体（6）在润洗过程中不碰触提取管（2）的内壁，该钢制空心圆柱体（6）的高度与虹吸管（3）的高度相同；b）在组装前索氏提取器的圆底烧瓶（5）中加入少量的溶剂，添加的溶剂量为100ml-300ml，然后把冷凝管（1）、提取管（2）和圆底烧瓶（5）依次组装成完整的索氏提取器；c）保证索氏提取器中蒸汽管（4）的通畅，将圆底烧瓶（5）加热进行润洗，润洗循环4-6次。一种索氏提取器润洗方法技术领域[0001] 本发明提供一种改进的土工器皿润洗方法，特别是一种索氏提取器润洗方法。背景技术[0002] 随着社会的发展，人们关注存在于各种环境介质中痕量有机污染物的检测。检测此类物质在环境中的含量因环境介质不同而采用不同方法，例如，萃取存在于土壤或者沉积物中的痕量有机污染物质一般采用索氏提取器。在使用上述索氏提取器时，首先要对索氏提取器进行洗涤，并在仅添加溶剂而不加入样品的情况下对索氏提取器进行润洗，这种仅添加溶剂的润洗，能去除外界因素对检测的影响。但是，传统的索氏提取器润洗方法，需要消耗较多的溶剂和较长的时间。传统的润洗方法一般循环4-6 次，需要消耗200ml-450ml的溶剂，耗用1-1.5 小时才能完成，浪费了较多的溶剂和时间。有些检测人员为了方便操作，在萃取前仅仅对索氏提取器进行洗涤和高温烘干而不进行润洗，必然对痕量有机污染物的检测产生影响，降低了结果的精确度。发明内容[0003] 针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种索氏提取器润洗方法，该方法能减少索氏提取器润洗时溶剂用量和润洗时间，而达到同样润洗效果。[0004] 为达到上述目的，本发明的技术方案是：一种索氏提取器润洗方法，其实现步骤为：a) 在索氏提取器润洗前，先在组装前索氏提取器的提取管底部放入一个上部带环的钢制空心圆柱体，其尺寸因索氏提取器的规格不同而不同；该钢制空心圆柱体的底径应比提取管的内径小6mm，使钢制空心圆柱体在润洗过程中不碰触提取管的内壁，该钢制空心圆柱体的高度与虹吸管的高度相同；b) 在组装前索氏提取器的圆底烧瓶中加入少量的溶剂，添加的溶剂量为100ml-300ml，然后把冷凝管、提取管和圆底烧瓶依次组装成完整的索氏提取器；c) 保证索氏提取器中蒸汽管的通畅，将圆底烧瓶加热进行润洗，润洗循环4-6次。[0005] 本发明与已有技术相对照，具有如下优点：本发明中通过加入钢制空心圆柱体减少提取管的空间，润洗时使用的溶剂量为100ml-300ml，为传统润洗方法所需要量的1/2-2/3 ；润洗每次循环时间缩短为传统方法的1/3-1/2，因此在保证润洗循环次数相同的前提下，润洗时间为20-45 分钟，缩短了1/2-2/3，说明此种润洗方法的高效快速。本方法可以推广到其它类似的玻璃仪器的润洗中，有很大的实用价值。附图说明[0006] 图1 是本发明中的一种索氏提取器装置的结构示意图。具体实施方式[0007] 下面结合附图和具体实施例对本发明的实施例作进一步详细的描述。[0008] 参见图1，本索氏提取器润洗方法，具体实现步骤为：a) 在索氏提取器润洗前，先在组装前索氏提取器的提取管2 底部放入一个上部带环的钢制空心圆柱体6，其尺寸因索氏提取器的规格不同而不同，该钢制空心圆柱体6 的底径应比提取管2 的内径小6mm，使钢制空心圆柱体6 在润洗过程中不碰触提取管2 的内壁，该钢制空心圆柱体6 的高度与虹吸管3 的高度相同；b) 在组装前索氏提取器的圆底烧瓶5 中加入少量的溶剂，添加的溶剂量为100ml-300ml，然后把冷凝管1、提取管2 和圆底烧瓶5 依次组装成完整的索氏提取器；c) 保证索氏提取器中蒸汽管4 的通畅，将圆底烧瓶5 加热进行润洗，润洗循环4-6 次。[0009] 实例一：本例选用索氏提取器常用的萃取剂二氯甲烷作为溶剂进行润洗。取已经洗涤干净烘干的索氏提取器，提取管的内径为46mm，主体高度为305mm，圆底烧瓶为500ml。在提取管中放入一带环的底径为40mm，高度为100mm（和虹吸管的高度相同）的钢制空心圆柱体。在圆底烧瓶中加入150ml 的二氯甲烷，组装好索氏提取器，加热进行润洗，润洗过程定为4 个循环。经过20 分钟，润洗结束，取出圆柱体，倒掉剩余的二氯甲烷，为萃取做好相应的准备。此润洗方法与传统的润洗方法相比，二氯甲烷的用量减少了1/2，润洗时间缩短了2/3，但润洗的效果相同（同为润洗4 个循环）。[0010] 由于索氏提取器一般用来萃取痕量有机污染物，而有机类物质的测试不会受到金属元素的影响，因此钢制空心圆柱体选用钢制材料，不会对痕量有机污染物的测试产生影响；钢制空心圆柱体的底径比提取管的内径小6mm，高度与虹吸管的高度相同，以使钢制空心圆柱体占用足够大的有效空间；钢制空心圆柱体制成空心，这可以保证在它占用足够空间的基础上，即节省了材料，又减轻索氏提取器的承重，防止仪器损坏；而钢制空心圆柱体上部的圆环，方便在润洗结束取出钢制空心圆柱体。[0011] 此种润洗方法中，钢制空心圆柱体尺寸的选择因索氏提取器的规格不同而不同，而润洗时循环的次数和传统的润洗方法需保持一致。对于需要利用索氏提取器进行萃取前处理的土壤或沉积物中痕量有机物质的检测来说，此种润洗方法可以在保证检测结果的精确度的情况下，在一定程度上减少溶剂的用量和检测时间，节约检测的成本。
发明人：李洋 胡雪峰 周英梅 冯建伟蔡方平 姜琪 李珊 杜艳
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