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天然卤水和氟硅酸钠制备氟化钠和白炭黑的实验研究
摘　要：利用氟硅酸钠和桐柏天然碱矿生产的卤水（含碳酸氢钠质量分数为13%~14%）为原料,采用两步沉降法制备氟化钠和白炭黑。最佳实验条件：氟硅酸钠与碳酸氢钠物质的量比为1.0∶（5.5~6.0）,反应温度为85~95℃,反应时间为150~180 min,用氢氧化钠控制pH=11~13。对反应液进行液固分离得固体氟化钠产品;滤液用盐酸酸化,pH=5.0~5.5,陈化温度为65~85℃,陈化时间为1.0~1.5 h,经过滤得副产物白炭黑。氟化钠的收率达87%,白炭黑的收率达97.0%。氟化钠产品和白炭黑副产品的质量均达到或超过国家一级品标准。
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天然卤水和氟硅酸钠制备氟化钠和白炭黑的实验研究
利​用​氟​硅​酸​钠​和​桐​柏​天​然​碱​矿​生​产​的​卤​水​(​含​碳​酸​氢​钠​质​量​分​数​为3​%​~4​%​)​为​原​料​,​采​用​两​步​沉​降​法​制​备​氟​化​钠​和​白​炭​黑​。​最​佳​实​验​条​件​：​氟​硅​酸​钠​与​碳​酸​氢​钠​物​质​的​量​比​为.∶​(.~.)​,​反​应​温​度​为5​~5​℃​,​反​应​时​间​为5~8 ​m​i​n​,​用​氢​氧​化​钠​控​制​p​H​=1​~3​。​对​反​应​液​进​行​液​固​分​离​得​固​体​氟​化​钠​产​品​;​滤​液​用​盐​酸​酸​化​,​p​H​=.~.,​陈​化​温​度​为5​~5​℃​,​陈​化​时​间​为.~. ​h​,​经​过​滤​得​副​产​物​白
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氟硅酸钠废水处理与循环利用探讨
氟硅酸钠废水处理与循环利用探讨
摘要：从芒硝法(NaSO)氟硅酸钠生产工艺过程分析了氟硅酸钠母液废水的来源和主要成分，剖析了现有污水处理工艺过程存在的三个方面缺陷，并从实施清洁生产、节能减排和完善治理设施两方面提出了改进对策，全面实现了废水的循环利用。
关键词：氟硅酸钠废水处理；循环利用；环境保护
Discussion on Treatment and Reuse of Sodium F|uosilicate Wastewater
YU GUO&bin
Abstract：The main sources and ingredients of sodium fluosilicate mother liquid are analyzed based on sodium fluosilicate production process with mirabilite method．There are three flipsides on the whole pl&ocess of sodium fluosili ate wastewater treatment．The reuse of sodium fluosilicate wastewater can be come true completely depending on implementing cleaner production and purifying the treatment facilities and energy conservation and emission reduetion．
Key words：sodium fluosilicate wastewater treatment；reuse；environmental protection
&随着高浓度磷复肥的快速发展，湿法磷酸生产规模不断扩大，磷酸生产过程中副产的氟硅酸量也日益增长，预计&十一五&期间国内氟硅酸产量将达到50万t／a。氟硅酸是国家危险废物目录中规定的危险废弃物，在运输、贮存、处置的各个环节中处理不当，随时都可能发生环境风险问题，必须进行综合利用。但是，由于市场、技术等原因，氟硅酸的综合利用还处于初级阶段，绝大部分加工成氟硅酸钠，少量加工成氟化铝和氟化钠，还有的用于制备冰晶石。但一直以来，氟硅酸钠生产装置的规模都比较小，主要集中在私营企业，没有配套建设污水处理设施，没有健全的环保管理制度，含氟废水的污染较为严重。
1& 氟硅酸钠生产废水的来源
氟硅酸钠生产根据钠盐原料的不同可分为氯化钠法和硫酸钠法，按操作过程可分为连续法和间歇法，生产过程反应按下式进行：
其原理为：澄清的氟硅酸配成12％的HSiF与24％一26％NaC1饱和溶液或32％的Na2SO饱和溶液，经计量后进行反应、结晶、洗涤、离心机过滤分离后进行干燥，经旋风分离而得到产品。
氟硅酸钠废水来源：H2SiF与NaS0或NaC1反应结晶后，反应料浆进行沉降分离后产生废水，沉降后的氟硅酸钠稠浆加水反复洗涤再进行沉降分离后产生洗涤废水，统称为氟硅酸钠母液废水。
2国内氟硅酸钠废水处理现状
目前国内几家大型磷复肥企业生产氟硅酸钠，有的采用NaC1法，有的采用Na2SO4法，但产生的氟硅酸钠母液废水处理困难，处理后的水质难以达到同家现行的磷肥工业水污染物排放标准规定的限值，超标排放会造成严重的区域氟污染问题，给企业造成较大的环保压力。
特别是采用NaC1法，产生的废水Cl一含量可高达2000mg／L，处理后循环利用可能对生产设施、设备、管道造成不利影响，严重制约了企业的经济发展。磷肥企业如何做好氟硅酸钠废水的处理和循环利用，已迫在眉睫。
3 芒硝法氟硅酸钠废水的处理工艺
云天化国际化工股份有限公司富瑞分公司公司3．5万t／a氟硅酸钠(芒硝法)生产装置污水处理情况见图1。来自氟硅酸钠装置的母液废水首先进入匀质调节池，进行水质、水量的调节，以确保污水处理站后续单元连续稳定运行，调节池分为两格，每一格内设有一台搅拌机，水质均匀后的污水经污水提升泵提升至一级反应池进行中和反应，同时向一级反应池内加入来自高位槽的石灰乳液，调节一级反应池内pH=5左右，反应后的污水自流至一级沉淀池进行同液分离，上清液自流至二级沉淀池，同时向二级反应池内加入来自高位槽的石灰乳液，调节二级反应池内pH=7～8左右，反应后的污水自流至二级沉淀池进行同液分离，上清液自流人集水池，处理后出水不外排，全部同用，一级沉淀和二级沉淀池底部的污泥通过污泥泵提升至磷酸再浆槽，最终送至渣场堆存。主要反应为：
4氟硅酸钠废水水量、水质及污水处理情况3．5万t／a氟硅酸钠装置合成、过滤洗涤母液废水的水量大约70m／h，主要含有氟硅酸钠1．07％、硫酸4．38％、硫酸钠3．47％、氟硅酸1．73％，废水水质波动很大。污水水质及污水处理情况如表1所示。
存在问题：氟硅酸钠污水处理后，氟化物和悬浮物超标严重，甚至不能稳定达到工艺控制指标污水不能外排，只有用泵打入磷酸装置的磷石膏再浆槽，送至渣场后循环使用，这样，使得渣场内水量增大，严重威胁渣坝的安全。
氟硅酸钠污水处理装置出口超标主要矛盾集中在氟化物和悬浮物超标。经分析主要存在以下几个方面的原因：
(1)从石灰乳中和除氟工艺的反应机理分析本工艺不能满足使出水pH、F一同时达标的条件。
污水中加入石灰乳液后，同时发生了如下化学反应：
南上式可知，污水经石灰乳处理出水总氟含量与[ca2+]和[H](pH值)有关。降低污水中的酸度，提高pH值、提高[ca2+]浓度，有利于降低出水氟离子浓度。也就是说，为保证出水中氟化物(F-)达标，出水pH与[Ca2+]浓度必须满足一定的匹配条件。事实上在实际操作中，为使pH值达标，加入的石灰乳满足了中和的要求，但提供的[Ca&]浓度往往不够，造成氟化物(F-)不能达标。经试验，沉淀池出口pH在10～11，氟的去除效果最佳。
(2)氟硅酸钠装置产生的母液废水中同时带入了装置合成洗涤T序产生的硅胶，污水处理站入口处氟化物和悬浮物的浓度较高，影响了反应速度和时间是出水超标的又一原因。
石灰乳的主要成份为ca(OH)2，是微溶于水的物质，在水中存在着Ca(OH)，电离平衡：
反应时间有更长的要求；而且由于反应产物CaF2沉积在硅胶颗粒表面，影响了Ca(OH)，(同态)的溶解速度和与氟化物的反应速度，造成除氟反应不充分，是造成出水F一超标的另一主要原因。
(3)污泥沉降不充分，影响出水水质。
污水用石灰乳中和后，在沉淀池中依靠自然沉降的方式去除悬浮物，由于沉降速度比较慢，不但造成出水中SS超标，而且出水中SS夹带一定量的氟化物也是引起出水F一超标的义一原因。
(1)经过试验分析可知，控制沉淀池出口pH值在l0～1l，可确保氟化物达标，但需投加过量的石灰乳，会造成石灰乳用量增加，增加了污水处理的运行成本。根据一段时间的操作摸索，出口pH值控制在6～8可以作为投加石灰乳量参考指标，保证氟化物达到工艺控制指标。
(2)为提高沉淀池沉降速度，在二级沉降池中投加适量的聚丙烯酰胺，悬浮物沉降速度可提高2～3倍，利用现有的二个沉淀池容积，基本可以保证出水ss稳定达到工艺控制指标。
(3)在污水处理前，把废水进行沉降，分离其中的硅胶，降低氟化物和悬浮物的进口浓度，既可提高污染物的去除效率，又可以减小石灰乳消耗，降低污水处理的运行费用，确保污水处理后稳定达到工艺控制指标，争取达到同家排放标准。此项丁作正试验过程中。
(4)进行废水循环利用改造，确保含氟废水不外排，改造方案是：废水处理后在确保达到工艺控制指标的前提下，70m／h的出水一部分送氟硅酸钠装置作为干燥尾气的洗涤用水的水源，可利用25m／h；一部分送氟硅酸钠装置化盐合成工序为洗涤用水的水源，可利用15m／h；其余部分送均化磨矿装置作为【艺用水，既节约了生产用水，又降低了装置的运行成本和消耗，实现了以废治废的环境保护目标。
(1)水水质得到明显改善。实施改造后，污水处理水质进一步得到了提高，装置m水F一和SS排放月平均都有明显下降(如表2)，其它污染物指标也有所改善。
(2)经济效益。按40m／h同用水计，水资源费和排污费按1．5元／In计算，1a可节约用水
28．8万m，节约资金43．2万元。
(3)环境效益。实现了含氟废水的全封闭循环利用，解决了对外环境的氟污染问题，在氟硅酸钠的生产中是一个新的突破。
综合利用磷酸生产过程中副产的氟硅酸，较好地解决磷肥生产的氟污染问题是化工行业发展的方向。大型磷肥企业应高度重视环境保护工作，把氟硅酸用于生产氟硅酸钠等氟化产品，消除以往氟硅酸存贮存、运输、转移等多个环节中产生的环境污染问题，不断完善污水治理设施，积极推行废水的循环利用，提升磷肥企业的核心竞争力，促进我国磷化工、氟化T的和谐、持续发展。闪此，完善氟盐污水处理设施，坚持实施废水循环利用，从装置内部挖掘废水利用的途径，彻底解决磷肥生产的氟污染问题是磷化工行业今后发展的必南之路，符合我同发展循环经济的基本国策。
参考文献：
[I]杨仲苗．聚丙烯酰胺枉硫酸污水处理中的应用[J]．1．业水处理，2002，(2)．
2]汤棒华．化肥r学丛书一硫酸M]．北京：化学出版社，2003．纯碱法生产氟化钠的分离方法
作者来源: 网络整理
发布时间：
淄博坤信化工有限公司为你讲述纯碱法生产的分离方法：：&
纯碱法生产晶体的生产工艺具有原料易得,工艺流程短,投资少,上马快,不产生&三废&,对设备的腐蚀小等特点,但是产物氟化钠和二氧
化硅会发生共沉淀现象,实现晶体和二氧化硅的分离难度很大,这就影响了该工艺的推广。介绍了纯碱法生产氟化钠中所采用的氟化
钠与二氧化硅的主要分离方法,包括特制固液分离装置法、硅胶新型分离器法、双锥分离器法及两步沉降法,同时指出各种分离方法的优点
及存在的问题,最后,提出了改善各种分离过程存在问题的个人建议。
&&& 本发明涉及一种氟化钠的生产方法，以氟硅酸和氯化钠为原料，包括以下步骤：(1)将氟硅酸溶液和氯化钠在常温反应10～30分钟，反应结束后，过滤得到氟硅酸钠固体返回进行分解反应，盐酸废液排放处理；(2)将氟硅酸钠在300～800℃的温度下分解1～5小时，生成氟化钠固体和四氟化硅气体； (3)将四氟化硅气体用水吸收并水解，过滤得到氟硅酸溶液和二氧化硅固体，洗涤、干燥二氧化硅固体得到白炭黑。本发明的方法是以氟硅酸和氯化钠为原料代替了传统方法的和纯碱，大大降低了生产成本。氟硅酸是磷肥生产过程的副产有害废物，用途很少，并且对周围环境造成了严重影响，氟硅酸的开发处理急需解决。本发明以氟硅酸为主要原料，变废为宝，大大缓解了由于氟硅酸的积压而对周围环境造成的污染。
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