HTTP Error 404. The requested resource is not found.& &锦纶织物酸性染料染色后的固色处理
锦纶织物酸性染料染色后的固色处理 核心提示：锦纶织物酸性染料染色后的固色处理王蕊，郝龙云青岛大学化学化工与环境学院，山东青岛266071摘要：采用自制阴离子型锦纶固色剂PD &锦纶织物酸性染料染色后的固色处理&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&王蕊，郝龙云&&&&&&&&&&&&&&&青岛大学化学化工与环境学院，&山东&&青岛&&266071&&&&摘&要：采用自制阴离子型锦纶固色剂PDR，对酸性染料染色后的锦纶进行固色处理，探讨了PDR的应用条件，结果表明：在PDR用量为2&g／L,pH=4．0～4．5、70～80℃的条件下进行固色处理，能取得较好的效果，并且织物的颜色无明显变化．此外，采用阳离子型固色剂BF对PDR固色后的织物进一步处理，结果发现：织物的固色效果会进一步提高，但将造成织物颜色发生较大程度的改变，水滴渗透日寸间也增加．&&&&关键词：&锦纶；固色剂；酸性染料；色差；水滴渗透时间&&&&中图分类号：TQ610．4+4&文献标识码：B&文章编号：(29—03&&&&直接染料分子较大，而锦纶分子排列紧密，结晶度和取向度高，在水中的溶胀度较低．因此，直接染料在锦纶上的染色性能较差，一般不作为主色应用于锦纶的染色，仅用于色光的调整．[1-4]由于锦纶中反应性基团含量低，用活性染料染色，不易获得深色．在实际生产中，锦纶大多采用酸性染料，尤以弱酸性染料为主来染色，弱酸．陛染料除了借助于离子键结合方式外，还可通过较强的范德华力和氢键上染锦纶．[1]180为提高酸性染料染色后锦纶织物的湿处理牢度，需对其进行固色处理，这对中、深色产品尤为重要．[5-8]传统工艺采用单宁酸／吐酒石处理，现采用合成单宁类固色剂进行后处理．常见的包括甲醛酚类缩合物、硫酚类化合物和苯砜化合物等．[1，7]刀本文采用自制阴离子型锦纶固色剂PDR对酸性染料染色后的锦纶织物进行处理。探讨了处理工艺条件对固色效果的影响．还将阳离子固色剂BF与该阴离子型固色剂配合使用，研究对固色效果的影响．&&&&1·试验&&&&1．1&材料&&&&锦纶针织布(80g/m2)，锦纶固色剂PDR(阴离子型，自制，为低分子质量的多种酚磺酸的缩合物，结构中含有芳香环和羟基，呈负电性)，阳离子固色剂BF(市售)，弱酸红FG、弱酸艳蓝R、弱酸黑BR、弱酸黄6G(青岛海怡公司)．&&&&1．2&锦纶织物染色&&&&采用浸染方式，染料用量6％(owf，浴比1：30，用醋酸铵调节pH=5．5，在小样染色机上进行．染浴升温至40℃时加入染料，再升温至97&(升温速率3℃／min)，保温60&min后排液，将织物用30℃水冲洗10&min．&&&&1．3&锦纶固色剂PDR固色&&&&将染色后的织物进行固色处理，固色剂PDR用量1～4&g／L，浴比1：30，溶液pH值2．5～6，40～90℃处理15min，脱水，并于100℃烘干．&&&&1．4&阳离子固色剂BF固色&&&&将经2&g／L&PDR固色后的锦纶织物浸入阳离子固色剂BF溶液中，BF用量0．5～2&g／L，浴比1：30，溶液pH=5．0，70～处理15&min，脱水，并于100℃烘干．&&&&1．5&测试&&&&固色效果：将锦纶染色织物按照GB／T&水洗，并分别测定水洗前后织物的K／S值，计算染色深度降低率：[1一(K／S)1／(K／S)0[×100%，式中，(K／S)0、(K／S)1分别为水洗前后的K／S值，染色深度降低率越小表示固色效果越好；色差值：用ADCI一60型自动色差仪测定，反映织物颜色在固色前后的变化；摩擦牢度：按照GB／T，用Y507L型摩擦牢度仪测定；水滴渗透时间：织物水平铺放，在距布面1&cm处垂直滴下一滴水(约0．02&mL)，记录水滴被织物全部吸收所需的时间(s)，同一试样测试9个点，取平均值．&&&&2&·结果与讨论&&&&2．1&影响FDR固色效果的因素&&&&锦纶织物先用弱酸红FG染色，再用PDR固色，最后考察影响固色效果的因素．&&&&2．1．1&固色浴pH值&&&&由图1可以看出。当固色浴pH值在2．5～4．0时，固色效果较好，pH值继续增加，固色效果受到一定影响．当溶液pH值较低时，锦纶分子链上未被染料占据的氨基能够吸附更多的氢离子而使其表面正电荷数较高，而固色剂PDR分子链带负电，二者通过库仑引力发生较为强烈的吸附作用，固色剂逐渐沉积在锦纶表层，堵塞酸性染料再溶出的孔隙，从而减小褪色的可能性．若提高溶液pH值，会使这种吸引力降低，影响固色剂在纤维上的吸附率，固色效果下降．若溶液酸性过强，锦纶分子链可能受到水解损伤，故建议在pH值4．0～4．5的条件下使用．另外，固色剂分子中存在较多的芳香环和羟基，可与锦纶大分子链发生范德华力或氢键力等吸附，固色剂分子中的疏水部分还可能直接与染料上的疏水部分发生结合，形成分子质量更大的物质，降低了向外扩散的速度．&&&&&&&&&&&&&&&2．1．2&温度&&&&由图2可看出，在70～80℃时，固色效果较好．温度过低，固色效果不理想．原因是固色剂与纤维之间并不发生化学反应，固色效果的优劣仅与固色剂被织物所吸附的量有关．固色剂分子要被织物吸附，需经历几个阶段：(1)通过动力边界层靠近纤维表面；(2)靠自身的扩散，通过扩散边界层而被纤维表面所吸附．[1]25固色温度升高，固色剂分子链的扩散速率增加，能更快地被吸附，在相同的时间条件下，吸附量更高，固色效果更好．当然，温度过高后，固色剂分子链发生解吸的概率更大，固色效果又可能下降．&&&&&&&&&&&&&&2．1．3&PDR用量&&&&固色剂PDR用量对固色效果的影响见图3．&&&&&&&&&&&&&由图3可知，PDR用量较低时，因吸附到织物上的固色剂分子少，固色效果不明显，用量加大后，固色效果明显增加，但当用量超过2&g／L后，固色效果改善不明显．另外，用PDR处理后，织物颜色发生一定变化，固色剂用量越大，变色程度越高．PDR用量为2&g／L时，固色前后色差值为1．09，基本在能够接受的范围内．&&&&由表1可以看出，当固色剂用量达到2&g／L后，织物的干、湿摩擦牢度都达到较高水平，但继续增加至4&g／L时。也无更大的提升．&&&&&&&&&&&&&2．2&阳离子固色剂BF与PDR配合使用效果&&&&阳离子固色剂可直接用于染色后的锦纶织物，但通常会产生比阴离子型固色剂更大的色变．某些情况下，也可以在用阴离子固色剂处理后，再用阳离子固色剂来进一步改善其效果．本文采用阳离子固色~IJBF，对PDR固色后的锦纶织物进行二次固色，结果如图4所示．&&&&&&&&&&&&&图4表明，随着阳离子固色剂BF用量的增加，织物染色深度降低率变小，固色程度提高．但加入阳离子固色剂后，会使颜色发生更大变化．仅用阴离子固色剂PDR处理时，固色前后色差为1．09，而再用1．0&g／LBF处理后，色差增加至2．98，阳离子固色剂用量越大，所造成的织物色变就越明显．&&&&由表2可知，当固色剂BF用量为1．0&g／L时，就可使织物的干湿摩擦牢度在原来固色处理的基础上增加0．5级．阳离子固色剂可与酸性染料阴离子在纤维上发生离子交换反应，生成微溶或不溶于水的盐类，从而封闭染料的水溶性基团，防止染料在水中电离和溶解而从织物上脱落．另外，阳离子固色剂分子还可与染料、纤维之间形成氢键、范德华引力，显著提高湿处理牢度．当阳离子固色剂作用于阴离子型固色剂之后时，其在发挥上述作用的同时，还有助于阴离子型固色剂在纤维表面的牢固吸附，染色物的色牢度进一步提高．&&&&&&&&&&&&&由图5可知，用阴离子型锦纶固色剂PDR处理后，织物的水滴渗透时间略微增加，而再经阳离子固色剂处理后，水滴渗透时间明显增加，因此，对水滴渗透时间要求较高的产品，在选择固色剂时一定要充分考虑到这种影响．&&&&&&&&&&&&&2．3&在其他弱酸性染料上的应用&&&&不同弱酸性染料的固色效果见表3．&&&&&&&&&&&&由表3可知，阴离子型固色剂PDR对各种结构酸性染料都有一定的固色效果，处理后可以明显降低织物在水洗过程中的掉色；弱酸艳蓝R染色织物变色最严重，弱酸黄6G次之，而弱酸黑BR最轻．用阳离子固色剂BF处理，染色深度降低率进一步减小，同时也会造成更大的色差，织物变色更为严重．&&&&3&·结论&&&&(1)用弱酸红FG染色时，锦纶固色剂PDR较佳固色pH值为4．0～4．5，温度为70～80℃．随固色剂PDR用量的增加，固色效果逐渐改善，织物发生轻微色变．&&&&(2)用阳离子固色剂BF对经PDR固色后的织物进行处理时，固色效果有明显提升，但会发生较大的色变，同时织物的水滴渗透时间明显增加．下一篇：上一篇：&&• ANOZOL?&安诺素&L型活性染料40℃染色工艺探讨
印染技术会议会展1固色剂用途_百度文库
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1固色剂用途|
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无醛固色剂LDE的合成与应用
摘要：以二甲胺与环氧氯丙烷合成了无醛固色剂LDE,通过正交实验得出了固色剂的最佳合成条件:二甲胺60g、环氧氯丙烷40g、30℃反应,滴加3h.并考察了固色整理的最佳条件:固色剂25g/L、固色液pH=6、160℃焙烘3min.在该条件下将LDE用于染色后的棉织物固色整理,得出固色后织物的湿摩擦牢度为4级、未检测出甲醛、手感无变化.
关键词：无甲醛固色剂;合成;应用;活性染料
Preparation and application of formaldehyde-free fixing agent LDE
LIU Jian-ping
Abstract：Formaldehyde-free fixing agent LDE was prepared by using dimethylamine and epichloroydrin as materials.The optimal synthesis conditions were obtained through orthogonal experiment:60 g of dimethy lamine,40 g of epichloroydrin,reacted at 30℃，dropped for 3 h.The optimal fixation technology was:25 g/L of fixing agent,the pH value of fixing solution was 6,cured at 160℃for 3 min.LDE was used in fixation of reactive dyed cotton fabrics.The wet rubbing fastness of fixed fabric was level 4,formaldehyde was not detected,and the handle had no change.
Key words：formaldehyde-reactive dyes
目前,无醛固色剂[1-4]不是树脂就是聚合物,不带反应性基团就带季铵基.由于树脂或聚合物分子质量较大,能够在织物和染料表面形成一层比较致密的保护膜,从而进一步提高染色织物的皂洗牢度和摩擦牢度[5],且处理后的织物不含甲醛,对织物手感无影响.[6]无醛固色剂已基本满足客户对直接染料、酸性染料染色织物色牢度的要求,很多产品已完全达到甚至超过固色剂Y的水平.但其对于活性染料,还未满足湿摩擦牢度和皂洗牢度兼优的要求,特别是湿摩擦牢度还有待提高.针对上述要求,本文研制的固色剂LDE中既有季铵盐阳离子基团又有羟基,既可与染料中的阴离子基团进行离子键合形成色淀,又可与纤维上的羟基醚化键合在纤维上.
1.1材料及仪器
织物:14.6t&14.6t523&283根/10cm全棉府绸;药品:二甲胺(40%,上海三爱思试剂有限公司),环氧氯丙烷(上海凌峰化学试剂有限公司),冰醋酸(宜兴市第二化学试剂厂),氢氧化钠(常州新东化工有限公司),活性M-2GE蓝(上海染化八厂),氯化钠(江苏省盐业有限公司),碳酸钠(连云港化工有限公司),净洗剂(宜兴市恒丰纺织印染材料有限公司).
仪器:四口反应瓶,温度计(0~100℃),球形冷凝器,分液漏斗,恒温水浴锅(HH-8),电动搅拌器(JJ-1,金坛市新航仪器厂),调温电热碗(DW-2,通州市张芝山镇决心化工电器厂),电子天平(上海精密科学仪器有限公司),小轧车(夏门瑞比精密机械有限公司),电热烘箱(101A-3E,上海实验仪器厂有限公司),色牢度摩擦仪(Y571D,上海嘉标测试仪器有限公司),评定沾色用灰色样卡、评定褪色用灰色样卡(上海市纺织工业技术监督所).
1.2无醛固色剂LDE的合成
将二甲胺溶于水后,加入四口反应瓶中,开动搅拌并升温.控制一定温度,在合适时间内将环氧氯丙烷滴加到反应瓶中.环氧氯丙烷加完后保温2h,冷却至室温后用冰醋酸调节pH至5~6,出料得无醛固色剂LDE(以下简称固色剂),反应式如下:
1.3染色工艺及皂煮工艺
(1)染色:活性M-2GE蓝10%(owf),浴比1∶50,70℃恒温染色,染色15min时加NaCl20g/L,染色30min时加Na2CO310g/L,共染60min.
(2)皂煮:染色织物冷水洗&皂煮(净洗剂2g/L,95℃,3min)&热水洗&冷水洗&烘干.[7]
1.4固色工艺
一浸一轧(固色剂LDEXg/L,调整至合适pH,轧液率70%)&预烘(105℃,2min)&焙烘&自然冷却.
摩擦牢度:按照GB/T《纺织品耐摩擦色牢度试验》测试;皂洗牢度:按照GB/T8《纺织品耐洗色牢度试验》测试;甲醛含量:按照GB/T8,采用可见分光光度计进行测定;色光:采用目测;手感:按照一组人用手指触摸织物来评定.
2结果与讨论
2.1无醛固色剂合成正交试验结果与分析
从表1可知,影响因素主次关系为D&A&B=C,取A2B1C1D3时,染色织物湿摩擦牢度最好,即固色剂最佳合成条件为:二甲胺60g,环氧氯丙烷40g,30℃,滴加3h.因为二甲胺与环氧氯丙烷缩聚反应为等物质的量反应,因此二甲胺60g、环氧氯丙烷40g的原料配比符合理论反应量.在碱性低温条件下,二甲胺与环氧氯丙烷反应生成季铵物,而季铵物与环氧氯丙烷反应速率大于二甲胺与环氧氯丙烷反应速率,有利于缩合生成分子质量大的固色剂.固色剂分子质量越高,与纤维结合越牢,染色织物湿摩擦牢度越高.
表1正交试验结果与分析
注:固色液pH=6,固色剂25 g/L,160℃焙烘3 min.
2.2影响织物色牢度的因素
2.2.1固色剂用量
从表2可知,染色织物的色牢度随着固色剂用量增加而增加,当固色剂用量达到25g/L时,色牢度达到最佳,可能原因是固色剂的阳离子基团与活性染料的磺酸基阴离子结合成离子键,形成不溶性大分子色淀,封闭了染料的水溶性基团,染料水溶性下降,提高色牢度.另外,固色剂的阳离子基团与活性染料的磺酸基阴离子反应生成氯化钠电解质,能更好地促使阴离子染料吸附在纤维上,与阳离子固色剂形成色淀.
表2固色剂用量对织物色牢度的影响
2.2.2固色液pH
从表3可知,染色织物的色牢度随着固色液pH增加而增加,当固色液pH达到6时,色牢度达到最佳,超过6时,色牢度反而降低.可能原因是pH较低时,过多的醋酸根使溶液中阳离子固色剂之间排斥力减小,部分阳离子固色剂缔合成分子聚集体,只能与织物表面的染料阴离子结合,使色牢度降低.随着固色液pH增大,阳离子固色剂之间排斥力增加,能渗入纤维内部,使色牢度增加.由于固色剂中羟基与纤维素中羟基在弱酸性时易形成醚键,故固色液pH=6时,牢度达到最佳.当固色液pH继续增大,固色剂的阳离子性变弱,与阴离子染料结合力降低,染料溶落于溶液中,降低色牢度.当pH&6时,固色剂中的羟基形成钠盐而发色,则织物开始显红光.[8-9]
表3固色液pH对织物色牢度的影响
2.2.3焙烘温度
从表4可知,染色织物的色牢度随着焙烘温度升高而增加,当焙烘温度达到160℃时,色牢度达到最佳,超过160℃时,织物开始泛黄.可能原因是随着焙烘温度升高,固色剂中羟基与纤维素中羟基反应程度提高,织物色牢度增加,160℃时,色牢度达到最佳.超过160℃时,则部分氨基氧化导致泛黄.
表4焙烘温度对织物色牢度的影响
2.2.4焙烘时间
从表5可知,染色织物的色牢度随着焙烘时间延长而增加,当焙烘时间达到3min时,色牢度达到最佳,超过3min时,织物开始泛黄.可能原因是随着焙烘时间延长,固色剂中羟基与纤维素中羟基反应越充分,色牢度提高.当焙烘时间为3min时,该反应已完全.超过3min时,部分氨基氧化导致泛黄.
表5焙烘时间对织物色牢度的影响
2.3平行对比试验结果与分析
从表6可知,自制固色剂色牢度好,对手感无影响,且不含游离甲醛.
表6平行对比试验结果与分析
注:固色剂25 g/L,固色液pH=6,160℃焙烘3 min.
(1)固色剂LDE的最佳合成条件:二甲胺60g,环氧氯丙烷40g,30℃反应,滴加3h.
(2)固色处理的最佳条件为:固色剂25g/L、固色液pH=6、160℃焙烘3min.
(3)固色后织物的湿摩擦牢度为4级,未检出甲醛,织物的手感无变化.
[1]杨静新,陈新华.聚阳离子无醛固色剂研制与应用[J].印染助剂,
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