深圳气相色谱仪分析，溶剂峰回不了基线怎么办

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2015-01-30 03:08 标签： 气相色谱质谱联用仪
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溶剂萃取，气相色谱分析遇问题
初学者，很多不懂，我用溶剂萃取，在气相色谱分析时遇到了很多问题，现在详述如下，望各位高手不吝赐教，小女子感激不尽：
& & 溶剂峰很高，峰面积很大，有没有办法让它小点；
& &&&我尝试通过减少进样量，使峰面积减小，可是结果反而增大了，这是怎么回事啊？
& &&&跑样到末了几分钟出现基线慢慢上移的现象，这又是怎么回事啊？
& &&&正己烷作为溶剂，进样量是1微升，这会不会超载啊？有资料记载毛细管柱只能承受10纳克量级或更低，我感觉我这个已经超载了，可是这又是很多文献上记载的，应该也算是经验值了吧？但是仪器珍贵，所以还是慎重点，固于此重新提起。
1ul进样是不会过载的，但毛细管柱进样方式一般都是分流进样，楼主设置分流比了吗？
如果是液体直接进样，建议进样量0.2ul，分流比50-100:1；如果是稀释后进样，建议进样量1ul，分流比20-30:1。
楼主查看下进样方式和分流比 : Originally posted by houqian387 at
1ul进样是不会过载的，但毛细管柱进样方式一般都是分流进样，楼主设置分流比了吗？
如果是液体直接进样，建议进样量0.2ul，分流比50-100:1；如果是稀释后进样，建议进样量1ul，分流比20-30:1。
楼主查看下进样方式 ... 先谢谢了，我设的分流比是10：1的，您说到的那个稀释，我有在考虑，但是不知道怎么稀释，不知您能否给点高见？我的溶剂是正己烷。顺便问一下，为什么同一样品我多次进样，结果不但峰面积不一样，而且有的物质出峰时间也不一样？很苦恼。 首先你得明确分析目的，我现在不知道你的分析目的，纯度，？含量？反应监控？还有样品是什么？分析方法开发首先要知道分析目的 : Originally posted by houqian387 at
首先你得明确分析目的，我现在不知道你的分析目的，纯度，？含量？反应监控？还有样品是什么？分析方法开发首先要知道分析目的 我是用顶空吸附法吸取植物挥发性成分，再用正己烷洗脱，正己烷里面已经加入了内标物（量很小，100微克/ml）。然后出现的问题就如上所诉，溶剂峰非常高，其他峰基本看不到，所占比例也是非常小的。我尝试减少进样量，但是峰面积反而增大了，峰高亦很高。而且出现了我之前讲的，我如果进加内标的溶剂样，基线基本比较平，可是当我进洗脱液的样，当温度升高到约200度时，基线缓慢上升，达到最高温度后，我有5分钟保留时间，这5分钟基线就保持上升后的平稳状态，之后跑样结束，柱箱温度下降，基线急剧下降至约最开始的水平线后走平。第一次做，这里又没有人做过，着实没有人能帮我看一下，麻烦你解我困惑，谢谢！ 你是直接进样还是顶空进样？
程序升温基线上行是正常现象，不同的柱子基线向上飘的程度不同，极性柱飘的厉害点 : Originally posted by houqian387 at
你是直接进样还是顶空进样？
程序升温基线上行是正常现象，不同的柱子基线向上飘的程度不同，极性柱飘的厉害点 哦，晓得了，谢谢。我顶空吸附法---溶剂洗脱，进的是液体样。今天再做一个试看看吧。实验季节性强，错过了这个夏天只能等明年了，耗不起啊。:cry: 晕，怎么感觉你做的实验和我做的差不多啊，可以多交流交流，我做2年了。。。qq： : Originally posted by 程建军 at
晕，怎么感觉你做的实验和我做的差不多啊，可以多交流交流，我做2年了。。。qq： 怎么没见你上网啊。急需您的帮助！ 你qq是多少啊，我基本上天天在线的啊 : Originally posted by 程建军 at
你qq是多少啊，我基本上天天在线的啊 ,陈娟 : Originally posted by 程建军 at
你qq是多少啊，我基本上天天在线的啊 我发现了，我犯了个低级错误，把你QQ号输错了，SORRY.现在重新加。
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高效液相色谱仪不出峰是怎么回事
具体情况如下：
1. 0.2mg/mL 胆甾醇(二氯甲烷溶解)
测试条件：C18柱 波长210纳米，流动相100%甲醇，流速1.0mL/min，柱温30℃，只有一个二氯甲烷的溶剂峰；走了一个二氯甲烷的，结果发现是二氯甲烷中的杂质出峰。改用其他溶剂如甲醇、乙醇、乙腈，在相同的条件下，均未出峰；
2. 换用阿维菌素，0.2mg/mL （甲醇溶解）
C18柱 波长245nm,流动相甲醇：水=92:8，流速1.0mL/min,柱温30℃，依旧未出峰，之前师姐做的在10分钟左右就出了。
不知道问题出哪了，请各位帮帮忙
顶起！！！ 我顶！！！ 1. 首先检查一下方法设定是否正确。如波长等等。（我就遇到过这样的问题，波长设错了，根本没有峰的。有时流动相配错了，被测物也不会洗脱出来的）
2. 样品有没有问题。
总之，应该从最基本的东西查起。我们有时出问题就出在那些我们认为没有问题的地方上。 : Originally posted by yuting_li at
1. 首先检查一下方法设定是否正确。如波长等等。（我就遇到过这样的问题，波长设错了，根本没有峰的。有时流动相配错了，被测物也不会洗脱出来的）
2. 样品有没有问题。
总之，应该从最基本的东西查起。我们有时出 ... 波长自己做过紫外，和文献报道相符；样品熔点，红外，旋光，核磁数据均与文献报道一致，也没有问题。
可能是检测器灵敏度变差了，我的样品胆固醇吸收较弱，胆固醇的测试条件很成熟；但是阿维菌素应该吸收是比较强的，毕竟有个共轭双键，但是也没出峰，阿维菌素师姐做了几十次了，测试条件没有问题。
过几天工程师就来了，到时候问题应该能解决 不出峰的问题原因有：
1、样品没有进入色谱柱（）。
2、样品有问题。
3、检测器有问题（能量低）
4、柱子问题。（样品进入柱子后无法被洗出） 应该是你的柱子的问题，柱效太低了。把色谱柱冲洗一下吧。或者是你的检测池脏了。 lz可以按照下述方法尝试一下：
以双通管代替色谱柱，按照常规方法进样，看是否可以观察到峰。如果能看到色谱峰，那就是色谱柱有问题；如果还是看不到，问题就应该出在检测器或者进样器上。 1.是不是检测器的D灯没开
2.检测器的设置没问题的情况下，用二通代替色谱柱，如果无吸收，检测器的能量可能不够，如有有吸收，色谱柱的问题。
3.在检测器完好，色谱柱可能存在问题的情况下，用甲苯或乙苯评价柱效
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