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仪器分析技术在油品分析中的应用
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近红外光谱在石油产品测试评定中的应用
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石蜡专业试题（附答案）
官方公共微信关于油品残炭的测定
关于油品残炭的测定
【导读】测定残炭的方法有康氏残炭、电炉法残炭和兰氏残炭。由于测定康氏残炭需熟练的操作技能，才能得到符合精密度要求的结果，因此中间控制多采用容易掌握的电炉法残炭，只在产品出......
测定残炭的方法有康氏残炭、电炉法残炭和兰氏残炭。由于测定康氏残炭需熟练的操作技能，才能得到符合精密度要求的结果，因此中间控制多采用容易掌握的电炉法残炭，只在产品出厂和仲裁试验时测定康氏残炭。
&&& 一、残炭的概念
&&& 油品放人残炭测定器中，在隔绝空气的情况下加热，会蒸发、裂解和缩合，排出燃烧的气体后，生成的焦黑色焦炭状残留物即残炭。残炭用残留物占油品的质量百分含址(%)来表示。残炭是评价油品在高温条件下生成焦炭倾向的指标。残炭主要由油中的胶质、沥青质、多环芳烃的叠合物及灰分形成。不加添加剂的润滑油，其残炭为鳞片状，且有光泽;若加人添加剂，其残炭呈钢灰色，质地较硬，难以从坩埚壁上脱落。因此，对含添加剂高的润滑油只要求测定其基础油的残炭，而不控制成品油的残炭值。
&&& 二、影响油品残炭量的因素
&&& 残炭量与油品的化学组成和灰分含量有关。
&&&&1.与油品化学组成的关系
&&& 残炭量的多少与油品中含的非烃类、不饱和烃及多环芳烃化合物的多少有关。含胶质、沥青质、芳烃多的，含氮、硫、氧化合物多的，密度大的重质燃料油，残炭值高;经裂化和焦化形成的含不饱和烃及多环芳烃的缩聚产物的产品残炭值比直馏产品的残炭值高。而烷烃只起分解反应，不参加聚合反应，所以不会形成残炭。不饱和烃和芳香烃在形成残炭的过程中起着很大的作用，但不是所有芳香烃的残炭值都很高，而是随其结构不同而异。以多环芳香烃的残炭值最高，环烷烃形成残炭的情况居中。
&&& 2.与油品灰分含量的关系
&&& 残炭量与油品中灰分的多少有关。灰分主要是油品中环烷酸盐类等煅烧后所得的不燃物，它们与残炭混在一起，可使测定结果偏高。一般含有添加剂的石油产品灰分较多，其残炭值增加较大。用以减少石油产品生成沉积物的清净添加剂，会有灰分生成，能使石油产品的残炭值增加。&&&&
&&& 三、测定油品残炭的意义
&&& 1.残炭是油品中胶状物质和不稳定化合物的间接指标
&&& 残炭越大，油品中不稳定的烃类和胶状物质就越多。例如，催化裂化生产中，残炭值是判断原料优劣的重要参数。若裂化原料油残炭较大，说明原料含胶状物质和沥青质较多，在裂化过程中易生成焦炭，使设备结焦，不仅破坏装置的热平衡，而且还降低催化剂的活性，影响装置正常生产及操作。
&&& 2.残炭值可以判断润滑油及柴油的精制深度
&&& 一般精制深的油品，残炭值较小。柴油以10%残余物的残炭作为指标。柴油的残炭值是其馏分和精制程度的函数，柴油的馏分越轻、精制得越好，其残炭值就越小。由于柴油的馏分轻，直接测定残炭值很低，误差较大，所以规定柴油的残炭是测定其10%蒸余物的残炭，即对车用柴油试样按GB/T 6536《石油产品蒸馏测定法》或GB/T 255《石油产品馏程测定法》进行不少于两次的蒸馏，收集10%残余物作为试样，再做残炭测定。测定柴油10%残余
物的残炭，对于保证生产优质柴油有重要意义。残炭值大的柴油在使用中会在汽缸内形成积炭，导致散热不良，机件磨损加剧，缩短发动机使用寿命。对于润滑油如果是用含胶状物质较多的重油制成的，就会有较高的残炭值。残炭值可间接反映润滑油的精制程度。不含硝酸戊酯的柴油，其残炭值大体上与燃烧室的沉积物有对应关系。测定粗柴油的残炭值，对指导粗柴油造气的生产是有用的。而原油残渣、汽缸油料和重质润滑油料的残炭值，对指导润滑油生产也是有用的。
&&& 3.根据原料的残炭值可预测焦炭的产量
&&& 测定焦化原料油的残炭，能预测延迟焦化工艺过程的焦炭产量。残炭值越大，目的产物焦炭的产量就越高，对生产就越有利。
&&& 4.其他
&&& 测定燃烧器燃料的残炭值，可用来粗略地估计燃料在蒸发式的釜型和套管型燃烧器中形成沉积物的倾向。
&&& 四、测定油品残炭的方法
&&& 测定残炭的方法有康氏残炭、电护法残炭和兰氏残炭。由于测定康氏残炭需熟练的操作技能，才能得到符合精密度要求的结果，因此中间控制多采用容易掌握的电炉法残炭，只在产品出厂和仲裁试验时测定康氏残炭。康氏残炭是世界各国普遍应用的一个标准试验方法，我国石油产品多采用康氏残炭指标。兰氏残炭为国际标准。
&&& (一)康氏法残炭
&&& 康氏法残炭是按GB/T 268《石油产品残炭测定法(康氏法)》标准试验方法进行的（YT-268康氏残炭测定仪）。该方法参照采用了国际标准ISO 6615。康氏法残炭一般用于测定常压蒸馏时易部分分解、相对地不易挥发的石油产品经蒸发和热解后留下的残炭量，以提供石油产品相对生焦倾向的指标。对于一些重质残渣燃料油、焦化原料等油料，宜用此方法测定残炭。对含有能生灰组分的石油产品，则会得到残炭值偏高的结果，误差的大小取决于所生成灰分的量。
&&& 残炭是指石油产品经蒸发和热解后所形成的碳质残余物。它不全部是碳，而是一种会进一步热解变化的焦炭。
&&& (二)电炉法残炭
&&& 电炉法残炭是按SH/T 0170《石油产品残炭测定法(电炉法)》标准试验方法进行的（YT-0170电炉法残炭测定仪）。此标准适用于润滑油、重质液体燃料或其他石油产品。该方法是用电炉代替煤气喷灯作热源，将试样放人带毛细管的特殊柑锅中，在隔绝空气和规定的加热条件下使试油受热蒸发分解，保持规定时间，测得的焦黑色残留物，用质量百分含量表示。与康氏法相比，电炉法测残炭操作简便，容易掌握。因此，多用于生产过程的中间控制分析。
&&& (三)兰氏法残炭
&&& 兰氏法残炭是按SH/T 0160《石油产品残炭测定法(兰氏法)》标准试验方法进行。该标准参照采用国际标准ISO 4262，也是国际普遍应用的一种标准试验方法。一般适用于在常压蒸馏时部分分解的、不易挥发的石油产品，对一些不容易装人兰氏焦化瓶的重质残渣燃料油，焦化原料等油料，宜采用康氏法测定残炭。该法与康氏法没有精确的关联关系，评定油品时应引起注意。
&&& 五、影响测定的主要因素
&&& 1.与仪器安装正确与否有关：康氏残炭测定仪的正确安装对保证测定结果的精确度起着重要作用。常常因为仪器安装的错误，造成所测的结果很不理想。比如，将外铁坩埚底装成低于铁制遮焰体的下平面很多，使喷灯和外柑祸底的距离缩短。由于喷灯火焰分为氧化焰和还原焰，其温度分布也不均匀，缩短了距离就等于影响了喷灯对坩埚底部的正常加热。且因外坩埚是圆锥形的，装低时，使遮焰体和坩埚壁之间的空隙变小，也影响到喷灯火焰的正常上升。又如，把铁圆罩底紧盖在遮焰体上而不垫以必要大小的石棉板，使空气进不去，则油蒸气燃烧时不均匀，造成难于控制火焰高度，这都对测得结果有直接影响。
&&& 2.与加热强度及加热时间有关：测定康氏残炭时，对试油加热可分为预热期、燃烧期、强热期三阶段。在预热期时，应根据试油馏分的轻重情况，调整喷灯火焰，控制加热强度，使预热期的加热自始至终保持均匀。如加热强度过大，试油会飞溅出瓷柑祸外，使燃烧时的火焰超过火桥，造成燃烧期提前结束，使测定结果偏低。如加热强度小，使燃烧期时间延长，延长的时间越长，测出的残炭结果越大。燃烧期应控制好加热强度，使火焰不超过火桥，如掌握不好，会使测得的结果偏小。强热7min时如加热强度不够，会影响到残炭的形成，使其变成没有光泽和不呈鱼鳞片状，造成结果偏大。
&&& 3.与柑祸的冷却、称重等操作有关：方法中规定，强热期结束、熄灭喷灯以后，需经过3min，才能取出圆铁罩和外铁柑锅盖，再经15min后，才能将瓷坩埚移入干燥器，这一段冷却时间可使瓷坩埚温度从六、七百度降至二百度左右。如不遵守这一操作，刚一停止加热，就马上揭开外铁坩埚盖，让空气进人瓷坩埚，在高温下残炭与氧作用，立即烧掉，而使结果偏小。如超过时间尚未取出，因温度降至很低，有吸收空气中水分的可能，这样会增加坩埚的重量。故必须严格遵守方法上规定的冷却时问，并准确称量，以免影响测定结果。
&&& 4.如果对试验原理和过程不了解，可以向仪器厂家索要相关最新国家标准，一般在标准中，对仪器的制作要求，试验准备和过程控制均有比较详细的阐述，辅助仪器说明书进行正确的操作！
(来源:羽通)
(责任编辑：林溪)
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